CN103170645B - 银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：将水溶性银盐溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到水溶性银盐溶液；将分散剂溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到分散剂溶液；在120℃～230℃，搅拌条件下，将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中，反应10min～60min，得到混合液；及将所述混合液分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤后得到所述银纳米线。上述银纳米线的制备方法，在120℃～230℃，搅拌条件下，将水溶性银盐溶液滴加到分散剂溶液中反应10min～60min，得到银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，不需要引入氯化钠等反应助剂，制备得到的银纳米线纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备的技术领域，特别是涉及一种银纳米线的制备方法。
背景技术
纳米材料由于其结构的特殊性，导致了宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，体现为量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等，已成为当前研究的热点。由于其性能的尺寸依赖性及纳米材料在现代电子工业中的潜在应用已经引起了科研工作者们越来越多的关注。在纳米材料中，具有轴径比的一维金属纳米材料由于其独特的电、磁、热、光学性能以及在微电子器件、光电子器件、传感器等器件上的潜在应用而备受关注。在这些一维金属纳米线中，银纳米线由于具有很高的电导和热导性能而被研究的最多。在许多应用领域，银都具有潜在的用途，如银纳米线已经在偏光器件、光子晶体、催化剂以及生物和化学传感器等领域得到应用。
目前制备银纳米线的方法有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多孔阳极氧化铝模板、碳纳米管模板和气凝胶模板等。采用模板法制备纳米线的优点就是能够严格控制纳米线的形貌。但是由于纳米线是在模板中进行生长，纳米线的尺寸严格受到模板尺寸的控制，所以想制备不同尺寸的纳米线就必须先制备不同尺寸的模板，这就导致制备纳米线的成本过高。另外模板法制备纳米线的产量过低，很难适应工业上的大规模生产。现在采用得比较多的银纳米线的制备方法是溶液法，如湿热化学法、晶种生长法等。
传统的溶液法制备银纳米线需要引入反应助剂，如氯化钠、氯化铜等水溶性卤化物或铂纳米粒子作为催化剂，从而导致工艺复杂，产物不纯。
发明内容
基于此，有必要提供一种工艺简单、制备的银纳米线纯度高的银纳米线的制备方法。
一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性银盐溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到水溶性银盐溶液；
将分散剂溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到分散剂溶液；
在120℃～230℃，搅拌条件下，将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中，反应10min～60min，得到混合液；及
将所述混合液分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤后得到所述银纳米线。
在其中一个实施例中，所述多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:1～1:9。
在其中一个实施例中，所述水溶性银盐溶液中水溶性银盐的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。
在其中一个实施例中，所述分散剂溶液中分散剂的浓度为0.5mol/L～5.0mol/L。
在其中一个实施例中，所述将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中的操作中，所述水溶性银盐和所述分散剂的摩尔比为1:1～1:10。
在其中一个实施例中，所述将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中的操作中，所述水溶性银盐溶液的滴加速率为0.05mL/min～10mL/min。
在其中一个实施例中，所述水溶性银盐选自硝酸银和醋酸银中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮选自聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90和聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述多羟基液态有机物选自乙二醇和丙三醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述搅拌的搅拌速率为100转/分钟～2000转/分钟。
上述银纳米线的制备方法，在120℃～230℃，搅拌条件下，将水溶性银盐溶液滴加到分散剂溶液中反应10min～60min，得到混合液，将所述混合液分离得到沉淀，将沉淀洗涤后得到银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，不需要引入氯化钠等反应助剂，制备得到的银纳米线纯度高。
附图说明
图1为一实施方式的银纳米线的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备得到的银纳米线的X射线衍射光谱图；
图3为实施例1制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图4为实施例2制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图5为实施例3制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图6为实施例4制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图7为实施例5制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图8为实施例6制备得到的银纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示，一实施方式的银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、将水溶性银盐溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到水溶性银盐溶液。
水溶性银盐选自硝酸银和醋酸银中的至少一种。当水溶性银盐为硝酸银时，硝酸银在水、乙二醇和丙三醇等大部分溶剂中具有更好的溶解性。
水溶性银盐溶液中水溶性银盐的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。
多羟基液态有机物选自乙二醇和丙三醇中的至少一种。
优选的，多羟基液态有机物为丙三醇。由于丙三醇比乙二醇更便宜，因此，多羟基液态有机物为丙三醇比多羟基液态有机物为乙二醇更有利于降低成本。
多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:1～1:9。
优选的，多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:3。若水的量过少，不利于水溶性银盐和分散剂在多羟基液态有机物的水溶液中溶解；若水的量过多，由于极性的水对银离子运输能力强，容易形成银颗粒，而且作为还原剂的丙三醇的量不足，水溶性银盐不能充分被还原。
采用多羟基液态有机物的水溶液作为溶剂时，由于多羟基液态有机物的水溶液是多羟基液态有机物和水的混合物，而不是纯的多羟基液态有机物，因此成本更低。
多羟基液态有机物的水溶液中的水为去离子水、蒸馏水或二次蒸馏水。当多羟基液态有机物的水溶液中的水为去离子水时，由于去离子水的洁净度更高，杂质对反应的影响更小。
步骤S20、将分散剂溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到分散剂溶液。
分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮。聚乙烯吡咯烷酮选自聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90或聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一种。当聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30时，制备得到的银纳米线更好，这是由于聚乙烯吡咯烷酮K30分子量适中，对于银纳米线的生长和分散更适合。
分散剂溶液中分散剂的浓度为0.5mol/L～5.0mol/L。
多羟基液态有机物选自乙二醇和丙三醇中的至少一种。
优选的，多羟基液态有机物为丙三醇。由于丙三醇比乙二醇更便宜，因此，多羟基液态有机物为丙三醇比多羟基液态有机物为乙二醇更有利于降低成本。
多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:1～1:9。
优选的，多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:3。若水的量过少，不利于水溶性银盐和分散剂在多羟基液态有机物的水溶液中溶解；若水的量过多，由于极性的水对银离子运输能力强，容易形成银颗粒，而且作为还原剂的丙三醇的量不足，水溶性银盐不能充分被还原。
采用多羟基液态有机物的水溶液作为溶剂时，由于多羟基液态有机物的水溶液是多羟基液态有机物和水的混合物，而不是纯的多羟基液态有机物，因此成本更低。
多羟基液态有机物的水溶液中的水为去离子水、蒸馏水或二次蒸馏水。当多羟基液态有机物的水溶液中的水为去离子水时，由于去离子水的洁净度更高，杂质对反应的影响更小。
步骤S30、在120℃～230℃，搅拌条件下，将水溶性银盐溶液滴加到分散剂溶液中，反应10min～60min，得到混合液。
反应原理如下：在加热条件下，多羟基液态有机物作为还原剂，多羟基液态有机物的羟基被氧化成醛基，醛基将银离子还原成银颗粒。反应初期，由于硝酸银的滴加速度受到控制，即体系中的银离子浓度受到控制，从而容易生成多重孪晶晶种，这些多重孪晶晶种在分散剂的作用下长成线状的银。
将水溶性银盐溶液滴加到分散剂溶液中的操作中，水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:1～1:10。水溶性银盐溶液的滴加速率为0.05mL/min～10mL/min。搅拌速率为100转/分钟～2000转/分钟。
优选的，水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:5。当水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:5时，制备得到的银纳米线更好，这是由于分散剂量过多，容易生成颗粒状的银；分散剂量不足，又不利于辅助纳米银线的生长，也会生成的颗粒状的银。
优选的，水溶性银盐溶液的滴加速率为1mL/min。滴加速率过快，容易导致反应初期，反应混合物中银纳米颗粒过饱和，从而生成更多更大的颗粒状的银；滴加速率过慢，在反应初期，反应混合物中银纳米粒子数目过少，小的纳米粒子溶解而重新在较大的颗粒表面生长而得到较多较大的颗粒状的银。
优选的，搅拌速率为1000转/分钟。搅拌速率低时，不利于反应物的均化，从而造成局部银纳米颗粒过饱和而生成颗粒状的银；搅拌速率高时，反应体系过于均化，生成的银纳米线长度较小，并且能耗大。
步骤S30在油浴中进行。
优选的，反应温度为200℃。这是由于反应温度太高，能耗大，反应剧烈，产物形貌的均一性不佳；反应温度太低，反应速率慢，时间长。
步骤S40、将混合液分离得到沉淀，将沉淀洗涤后得到银纳米线。
将混合液分离得到沉淀的操作中，可以采用离心的方法分离得到沉淀或者过滤的方法分离得到沉淀。
洗涤的操作为用去离子水或者无水乙醇清洗。
可以理解，步骤S10和步骤S20的顺序没有限制。在实际应用中，可以先进行步骤S10制备水溶性银盐溶液，再进行步骤S20制备分散剂溶液；也可以先进行步骤S20制备分散剂溶液，再进行步骤S10制备水溶性银盐溶液。当然，也可以同时进行步骤S10和步骤S20。
上述银纳米线的制备方法，在120℃～230℃，搅拌条件下，将水溶性银盐溶液滴加到分散剂溶液中反应10min～60min，得到混合液，将混合液分离得到沉淀，将沉淀洗涤后得到银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，不需要引入氯化钠等反应助剂，制备得到的银纳米线纯度高，同时，采用多羟基液态有机物的水溶液为反应溶剂，可以降低成本。
上述银纳米线的制备方法操作工艺简单，成本低，纯度高，制备得到的银纳米线的形貌和尺寸均一，对银纳米线的工业化生产具有重要意义。
下面为具体实施例部分。
实施例1
称取170mg硝酸银溶于10mL丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
称取555mg聚乙烯吡咯烷酮K30溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液转移至三口烧瓶中，将三口烧瓶置于200℃的油浴中，以1000转/分钟的转速进行搅拌，将含有硝酸银的丙三醇的水溶液以0.1mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液中，反应30min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到去离子水中，得到均匀分散的银纳米线。
图2是实施例1制备的银纳米线的X射线衍射光谱图（XRD），从图2可以看出该银纳米线结晶完整。
图3是实施例1制备的银纳米线的扫描电镜照片，从图3可看出，所制备的银纳米线的平均直径约为60nm，平均长度约为20μm。
实施例2
称取510mg硝酸银溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
称取1.665g聚乙烯吡咯烷酮K30溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液转移至三口烧瓶中。将三口烧瓶置于200℃的油浴中，以1000转/分钟的转速进行搅拌。将含有硝酸银的丙三醇的水溶液以0.1mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液中，反应30min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到去离子水中，得到均匀分散的银纳米线。
图4是实施例2制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图4可知，所制备的银纳米线的平均直径约为70nm，平均长度约为15μm。
实施例3
称取850mg硝酸银溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
称取2.775g聚乙烯吡咯烷酮K30溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液转移至三口烧瓶中。将三口烧瓶置于200℃的油浴中，以1000转/分钟的转速进行搅拌。将含有硝酸银的丙三醇的水溶液以0.1mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液中，反应30min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到去离子水中，得到均匀分散的银纳米线。
图5是实施例3制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图5可知，所制备的银纳米线的平均直径约为70nm，平均长度约为10μm。
实施例4
称取1.70g硝酸银溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
称取5.55g聚乙烯吡咯烷酮K30溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为2.5mL和7.5mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液转移至三口烧瓶中。将三口烧瓶置于200℃的油浴中，以1000转/分钟的转速进行搅拌。将含有硝酸银的丙三醇的水溶液以0.1mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K30的丙三醇的水溶液中，反应30min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到去离子水中，得到均匀分散的银纳米线。
图6是实施例4制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图6可知，所制备的银纳米线的平均直径约为70nm，平均长度约为8μm。
实施例5
称取170mg醋酸银溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为1mL和9mL。
称取555mg聚乙烯吡咯烷酮K60溶于10mL的丙三醇的水溶液中，其中，丙三醇的水溶液中丙三醇和去离子水的体积分别为1mL和9mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K60的丙三醇的水溶液转移至三口烧瓶中。将三口烧瓶置于120℃的油浴中，以2000转/分钟的转速进行搅拌。将含有醋酸银的丙三醇的水溶液以0.05mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K60的丙三醇的水溶液中，反应10min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到无水乙醇中，得到均匀分散的银纳米线。
图7是实施例5制备的银纳米线的扫描电镜照片，从图7可知，所制备的银纳米线的平均直径约为60nm，平均长度约为5μm。
实施例6
称取1.70g硝酸银溶于10mL的乙二醇的水溶液中，其中，乙二醇的水溶液中乙二醇和去离子水的体积分别为5mL和5mL。
称取5.55g聚乙烯吡咯烷酮K90溶于10mL的乙二醇的水溶液中，其中，乙二醇的水溶液中乙二醇和去离子水的体积分别为5mL和5mL。
将含有聚乙烯吡咯烷酮K90的乙二醇的水溶液转移至三口烧瓶中。将三口烧瓶置于230℃的油浴中，以100转/分钟的转速进行搅拌。将含有硝酸银的乙二醇的水溶液以10mL/min的速率滴加到含有聚乙烯吡咯烷酮K90的乙二醇的水溶液中，反应60min，得到混合液。
将混合液离心收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后得到银纳米线。最后，将银纳米线分散到无水乙醇中，得到均匀分散的银纳米线。
图8是实施例6制备的银纳米线的扫描电镜照片，从图8可知，所制备的银纳米线的平均直径约为60nm，平均长度约为10μm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水溶性银盐溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到水溶性银盐溶液；
将分散剂溶于多羟基液态有机物的水溶液中，得到分散剂溶液；
在120℃～230℃，搅拌条件下，将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中，反应10min～60min，得到混合液；及
将所述混合液分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤后得到所述银纳米线；
所述水溶性银盐选自硝酸银和醋酸银中的至少一种；
所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮选自聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90和聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一种；
所述多羟基液态有机物选自乙二醇和丙三醇中的至少一种；
所述多羟基液态有机物的水溶液中的多羟基液态有机物和水的体积比为1:3；
所述将所述水溶性银盐溶液滴加到所述分散剂溶液中的操作中，所述水溶性银盐和所述分散剂的摩尔比为1:1～1:10，所述水溶性银盐溶液的滴加速率为0.05mL/min～10mL/min；
所述水溶性银盐溶液中水溶性银盐的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L；
所述分散剂溶液中分散剂的浓度为0.5mol/L～5.0mol/L；
所述搅拌的搅拌速率为100转/分钟～2000转/分钟。
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