CN106041118A - 一种Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，包括以下步骤：(1)Ag纳米线的合成：将含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在140°C的油浴锅中加热5 min，然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.05M AgNO3的乙二醇共热，整个过程都需要搅拌产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮，得到Ag纳米线；(2)Ag@AgCl纳米线的制备：将步骤一合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置一定时间后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。本发明现有技术相比，利用两步刻蚀法首次合成出Ag@AgCl核壳纳米线结构。

Description

一种Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法
技术领域
本发明属于金属@金属半导体核壳纳米异质结构的合成方法领域，特别涉及到一种银@氯化银核壳纳米线的制备方法。
背景技术
金属基半导体纳米材料，在光催化、电催化、能量转化等领域受到众多的关注。因为大多数半导体光催化材料对可见光的吸收效率低，为了解决这一问题，金属-半导体异质材料应运而生。金属-半导体异质材料能够有效地提高材料工作效率，因为金属异质材料能够加快电子转移速度，疏散半导体材料表面的电荷。Ag具有优越的导电、导热性能，其次，AgCl还具有很好的光催化性能。此外，AgCl在降解水中有机物是具有速度快、稳定性好的特点。将银作为AgCl材料的内核可以加速电子、光电子的转移，从而提高材料的性能。Ag@AgCl材料已得到广泛的研究和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种Ag@AgCl核壳纳米线结构制备方法，包括以下步骤：
(1) Ag纳米线的合成
Ag纳米线的制备，简单的说，是将含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在140 °C的油浴锅中加热5 min，然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.05 M AgNO3的乙二醇共热一段时间，整个过程都需要搅拌，产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置一定时间后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。
Fe3+片在Ag@AgCl核壳纳米线的制备过程中的作用至关重要，可以有下面的反应方程式来说明：
Fe3++ Ag → Ag+ + Fe2+
Ag+ + Cl- → AgCl
在水溶液Fe3+可以将Ag氧化成Ag+，Ag+进一步与Cl- 结合最终生成AgCl小颗粒。(AgCl的沉淀溶解平衡常数为1.8 × 10-10)AgCl/Ag 和 Fe3+/Fe2的标准还原电势不同，也说明最终产物是AgCl。在水溶液中，溶液中低浓度的Fe3+可以缓慢的刻蚀Ag纳米线得到 Ag@AgCl核壳结构。
本发明现有技术相比，利用两步刻蚀法首次合成出 Ag@AgCl核壳纳米线结构。
较佳地，所述搅拌速度为400～600 rpm。
较佳地，所述有机溶剂中聚乙烯吡咯烷酮与有机溶剂的体积比为1:5～1:10；
较佳地，所述有机溶剂可为乙二醇、丙三醇中的一种；
较佳地，所述供热时间位15～20分钟；
较佳地，所述离心机的转速为1500～2000 rpm，不宜过大；
较佳的，FeCl3溶液的浓度为0.01 - 0.1 M；
较佳的，反应时间为60 -120 h。
具体实施方式
实施例1
(1) Ag纳米线的合成
Ag纳米线的制备，简单的说，是将含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在140 °C的油浴锅中加热5 min，然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.05 M AgNO3的乙二醇共热15分钟，整个过程都需要搅拌，产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置60 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。
实施例2
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置0 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，经检测没有得到Ag@AgCl核壳纳米线。
实施例3
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置20 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线，缩短刻蚀时间，Ag纳米线背刻蚀的程度低，银线表面的AgCl较薄。
实施例4
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置40 h后取出Fe片，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，反应时间较短，Ag纳米线背刻蚀的程度低，银线表面的AgCl较薄。
实施例5
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置80 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。
实施例6
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置100 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。
实施例7
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.1 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置60 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，由于 FeCl3浓度较大，不能得到Ag@AgCl核壳纳米线，银线全部变成AgCl颗粒。
实施例8
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.1 M CuCl2溶液中，反应在室温下放置60 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，由于 Cu2+的氧化性比Fe3+弱，不能得到Ag@AgCl核壳纳米线。
实施例9
(1) Ag纳米线的合成
具体操作与实施例1中Ag纳米线的合成相同；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备
Ag@AgCl核壳纳米线是基于先前合成出的Ag纳米线制备的，将先前合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.1 M AlCl3溶液中，反应在室温下放置60 h后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，由于 Al3+的氧化性比Fe3+弱，不能得到Ag@AgCl核壳纳米线。

Claims (8)

1.一种Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) Ag纳米线的合成：
将含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在140 °C的油浴锅中加热5 min，然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.05M AgNO3的乙二醇共热，整个过程都需要搅拌产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮，得到Ag纳米线；
(2) Ag@AgCl纳米线的制备：
将步骤一合成出的Ag纳米线加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反应在室温下放置一定时间后，产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗三遍，得到Ag@AgCl核壳纳米线。
2.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的搅拌速度为400～600 rpm。
3.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂中聚乙烯吡咯烷酮与有机溶剂的体积比为1:5～1:10。
4.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂可为乙二醇、丙三醇中的一种。
5.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的供热时间位15～20分钟。
6.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的离心机的转速为1500～2000 rpm。
7.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的FeCl3溶液的浓度为0.01 - 0.1 M。
8.根据权利1所述的Ag@AgCl核壳纳米线结构的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为60 -120 h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108295875A (zh) * 2018-01-26 2018-07-20 武汉大学 高活性空心复合光催化剂Ag/Au/AgCl的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6187165B1 (en) * 1997-10-02 2001-02-13 The John Hopkins University Arrays of semi-metallic bismuth nanowires and fabrication techniques therefor
CN101310899A (zh) * 2008-03-18 2008-11-26 江苏工业学院 大批量制备银纳米线的方法
US20080293244A1 (en) * 2002-04-02 2008-11-27 Nanosys, Inc. Methods of Positioning and/or Orienting Nanostructures
CN102423808A (zh) * 2011-12-14 2012-04-25 天津工业大学 一种银纳米线的快速高浓度合成方法
CN103170645A (zh) * 2013-03-27 2013-06-26 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
CN104034775A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 安徽师范大学 一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线、制备方法及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6187165B1 (en) * 1997-10-02 2001-02-13 The John Hopkins University Arrays of semi-metallic bismuth nanowires and fabrication techniques therefor
US20080293244A1 (en) * 2002-04-02 2008-11-27 Nanosys, Inc. Methods of Positioning and/or Orienting Nanostructures
CN101310899A (zh) * 2008-03-18 2008-11-26 江苏工业学院 大批量制备银纳米线的方法
CN102423808A (zh) * 2011-12-14 2012-04-25 天津工业大学 一种银纳米线的快速高浓度合成方法
CN103170645A (zh) * 2013-03-27 2013-06-26 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
CN104034775A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 安徽师范大学 一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线、制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
成帆等: ""ｇ＠ＡｇＸ纳米光催化材料的研究现状"", 《材料导报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108295875A (zh) * 2018-01-26 2018-07-20 武汉大学 高活性空心复合光催化剂Ag/Au/AgCl的制备方法

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