CN101310899A - 大批量制备银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大批量银纳米线的方法。其选用浓度为99.9％的无水硝酸银AgNO3，浓度为99.8％的无水乙二醇C2H6O2，浓度为98％的聚乙烯吡咯烷酮PVP分子量55000为原料，在微波辅助的环境中，采用乙二醇还原硝酸银的方法大批量地制备银纳米线。本发明利用微波提供的高能环境代替原有的溶剂加热方法，不仅大大节省了反应的时间，同时也大大降低了银纳米线的制备成本。采用具有柔和性的还原剂乙二醇可以缓和反应的进行，给纳米线的生长提供时间。比较了微波强度、先驱体浓度、微波处理时间对制备的纳米线形貌及尺寸的影响，根据实验结果找到一种最佳的制备银纳米线的方法。本发明成本低，方法简单，可控性好，对于发展银纳米线的工业生产应用具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种大批量制备银纳米线的方法。
背景技术
当今科技的发展要求材料的超微化、智能化、元件的高集成、高密度存储和超快传输等特性为纳米科技和纳米材料的应用提供了广阔的空间。纳米科学与纳米技术是当前最有活力的研究领域之一，在过去二十年间，人们对一维纳米材料的研究产生了极大的兴趣。研究的目的就是要将纳米材料真正地用于工业生产及人们的日常生活中，真正改善人们的生活。在纳米材料中，由于纳米级尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度等物理特征尺寸相当或更小，使得晶体周期性的边界条件被破坏；纳米微粒的表面层附近的原子密度减小；电子的平均自由程很短，而局域性和相干性增强。尺寸下降还使纳米体系包含的原子数大大下降，宏观固定的准连续能带转变为离散的能级。这些导致纳米材料宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，体现为量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等。
一维金属纳米材料由于具有独特的电学、光学、磁学、热学性能以及在微电子器件、光电子器件、传感器等器件上的潜在应用而备受关注。在这些一维金属纳米线中，银由于具有很高的电导和热导性能而被研究得最多。在许多应用领域，银都具有潜在的用途，如银纳米线已经在偏光器件、光子晶体、催化剂领域以及生物和化学传感器领域得到应用。
制备银纳米线的方法有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多孔阳极氧化铝模板，碳纳米管模板，气凝胶模板等。如中国专利申请02151277等。采用模板法纳米线的优点就是能够严格控制纳米线的形貌，但是由于纳米线是在模板中进行生长，纳米线的尺寸严格受到模板尺寸的控制，所以想制备不同尺寸的纳米线就必须先制备不同尺寸的模板，这就导致制备的纳米线的成本过高。另外模板法制备纳米线的产量都很低，很难适应工业上的大规模生产。现在采用得比较多的制备银纳米线的方法都是采用溶液法，如湿热化学法、晶种生长法等。如中国专利申请200510027519和02159098等。众所周知一维纳米线结构并不是材料生长的最理想的结构，为了保证材料能沿着一维方向进行生长，通常在溶液化学法制备纳米线的过程中都是采用比较温和还原性的还原剂，这就导致了反应很慢，过程通常比较长。同时由于采用温和性还原剂，这些反应通常需要在较高温度下才能进行。通常的电炉加热要达到这样的高温就需要在反应过程中对反应溶液施加高压，这就增加反应过程的复杂性。
为此，寻找一种低成本、高效的制备银纳米线的方法是非常急需的。微波是一种电磁波，电磁波包括电场和磁场，电场使带电粒子开始运动而具有一种力，由于带电粒子的运动从而使极化粒子进一步极化，微波的电和磁部分的相关的力方向快速变化，从而产生摩擦使其自身温度升高。这就是微波加热的基本原理。将微波加热引入化学反应中可以大大简化反应的复杂度，同时由于微波加热可以使反应溶液在短时间内达到高温，所以可以大大缩减反应的时间。
发明内容
本发明的目的是提供简便、低成本的一种制备大批量银纳米线的方法。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
一、料配比
浓度为99.9％的无水硝酸银AgNO3，
浓度为99.8％的无水乙二醇C2H6O2，
浓度为98％的聚乙烯吡咯烷酮PVP分子量55000，
以上试剂均没有经过纯化处理；
二、制备过程：
(1)在100～300w超声水浴中将AgNO3溶于乙二醇形成浓度为0.01～0.05mol/l透明的溶液，PVP溶于乙二醇形成0.02～0.10mol/l另一透明溶液。
(2)在100～300w超声水浴中将体积比为1∶1的AgNO3和PVP的乙二醇溶液同时以1～5滴/秒的速率注入体积为AgNO3溶液1～5倍的乙二醇溶液中混合，然后将此溶液置于转移至2.5GHz家用微波炉中加热5～10min不同的时间。微波炉的加热功率为100～1000w。
(3)待步骤(2)中反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5～10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5～10min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5～6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6～10h后得到固态银纳米线。
本发明具有的有益效果是：
1)该制备方法简单，成本低，条件不苛刻；
2)该制备方法制备的银纳米线尺寸均一，长度可达20～100μm；
3)调整前驱体的浓度和用量，采用该制备方法可以一次性制备100克级银纳米线。
4)利用微波提供的高能环境代替原有的溶剂加热方法，不仅大大节省了反应的时间，同时也大大降低了银纳米线的制备成本。采用具有柔和性的还原剂乙二醇可以缓和反应的进行，给纳米线的生长提供时间。比较了微波强度、先驱体浓度、微波处理时间对制备的纳米线形貌及尺寸的影响，根据实验结果找到一种最佳的制备银纳米线的方法。这种新型的制备大批量制备银纳米线的方法成本低，方法简单，可控性好，对于发展银纳米线的工业生产应用具有很高的实用价值。
附图说明
图1是按照实施例1制备的银纳米线与银纳米粒子混合物的扫描电镜照片；
图2是按照实施例2制备的银纳米线的扫描电镜照片；
图3是按照实施例3制备的银纳米线的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
按照制备过程进行，在100w超声水浴中将50ml 0.01mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.02mol/l PVP的乙二醇溶液以1滴/秒的速率滴到50ml乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为100w，微波处理5min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积400ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6h后得到固态银纳米线。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEI SIRION。
实施例2：
按照制备过程进行，在200w超声水浴中将50ml 0.03mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.06mol/l PVP的乙二醇溶液以3滴/秒的速率滴到100ml乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为300w，微波处理8min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积700ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理8min，将混合物于10000转/分速率下离心分离8min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥8h后得到固态银纳米线。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEI SIRION。
实施例3：
按照制备过程进行，在300w超声水浴中将50ml 0.05mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.1mol/l PVP的乙二醇溶液以5滴/秒的速率滴到250ml 乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为1000w，微波处理10min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积1000ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离10min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥10h后得到固态银纳米线。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEISIRION。
Claims (1)
1、一种制备大批量银纳米线的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
采用材料配比：
浓度为99.9％的无水硝酸银AgNO3，
浓度为99.8％的无水乙二醇C2H6O2，
浓度为98％的聚乙烯吡咯烷酮PVP分子量55000，
以上试剂均没有经过纯化处理；
制备过程：
(1)100～300w超声水浴中将AgNO3溶于乙二醇形成浓度为0.01～0.05mol/l透明的溶液，PVP溶于乙二醇形成0.02～0.10mol/l透明溶液；
(2)100～300w超声水浴中将上述体积比为1∶1～5的AgNO3和PVP的乙二醇溶液同时以1～5滴/秒的速率注入体积为所述的AgNO3溶液1～5倍的乙二醇溶液中混合，然后将此溶液置于转移至2.5GHz家用微波炉中加热5～10min，微波炉的加热功率为100～1000w；
(3)步骤(2)反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5～10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5～10min，分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5～6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6～10h后得到固态银纳米线。
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