CN104289723B - 利用混合pvp制备小直径银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法。本发明是采用盐辅助多元醇法，在微量盐和混合PVP的辅助下，添加银源，通过调控PVP的平均分子量、反应温度和时间,即可获得直径为15nm‑150nm的银纳米线，且本发明方法简单易行、成本低、产率高，可以批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
银纳米线因其导电性、导热性好且具有韧性等性质，故在光电器件如触摸屏、有机太阳能电池、显示器特别是新一代柔性电子器件等有着重要的应用前景。制备银纳米线的方法有很多，主要分为两类：物理法和化学法，它们各有其优缺点。如物理法主要是硬模板刻蚀法，该法需要模板，成本高；化学法主要是多元醇法，该法简单易行，成本低，但是常规的多元醇法制备的银纳米线直径较大，一般大于100nm。对于银纳米线用于诸如显示器、触摸屏等要求雾度较小，而常规的方法合成的银纳米线直径普遍较大，增加了光散射导致较大的雾度，不能满足显示器、触摸屏等应用的要求。为了减少雾度，急需要制备小直径的银纳米线。虽然已有少数研究组提出了制备小直径银纳米线的方法，如有利用高压多元醇法合成直径为15-30nm，长度为20μm的银纳米线，但是他们利用的反应仪器是高压釜,且需要通入N2施加高压,而且反应温度也较高(170℃),增加了成本，操作困难，有安全隐患；还有研究组也报道能合成出直径为30-50nm，长度为50μm的银纳米线，但他们的方法需要用到注射泵控制反应前驱体的滴速来控制籽晶形成阶段且反应温度较高(160℃)。总之众多研究组提出的合成小直径银纳米线的方法步骤较繁琐，常需要精确控制反应条件，制备周期长，难以进行大规模生产，不能满足市场需求。因此发展简单易行，低成本、可批量制备小直径的银纳米线的技术显得尤为重要。这正是本发明所要解决的问题。本发明采用简单易行的盐辅助多元醇法，通过采用混合PVP，并调控PVP的平均分子量、反应温度和时间即可得到直径在15-150nm大幅可调的银纳米线。利用合成的小直径银纳米线可以制备出低雾度的透明电极，能满足显示器、触摸屏等的需求。目前文献中尚无采用混合PVP制备小直径银纳米线的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行、低成本、产率高、可以大规模制备小直径银纳米线的方法。本发明是采用盐辅助多元醇法，在微量盐和混合PVP的辅助下，添加银源，通过调控PVP的平均分子量、反应温度和时间,即可获得不同直径的银纳米线，直径可控范围在15-150nm之间。
为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
一种利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，包括以下步骤：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：称取一定量的三氯化铁溶于乙二醇中，搅拌均匀,浓度为3×10-4 M-8×10-4 M；
（2）混合PVP的乙二醇溶液的配制：称取等质量的分子量为A和B的PVP，将其溶于乙二醇中，于100℃-170℃的加热板上进行搅拌溶解，浓度为0.0010g/ml-0.0050g/ml；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取固体 AgNO3，将其溶于乙二醇中，浓度为0.010g/ml-0.08g/ml，于超声仪中在温度0℃-50℃超声1s-600s，使其充分溶解；
（4）混合 PVP的乙二醇溶液的加热处理：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，设定相应的温度，然后开始加热并稳定至设定温度；
（5）小直径银纳米线的制备：取1ml-5ml步骤（1）制得的溶液加入步骤（4）加热套的溶液中，随即将步骤（3）制得的溶液倒入步骤（4）制得的溶液中，于100℃-170℃的加热套中保温30min-7h，即可得到直径为15nm-150nm左右的银纳米线。
所述步骤（2）中的A=5.5万及B=130万，所述步骤（5）中的温度为130℃，保温时间为30min-2.5h，即可得到直径为70nm左右的银纳米线。
所述步骤（2）中的A=5.5万及B=130万，所述步骤（5）中的温度为140℃，保温时间为30min-1h，即可得到直径为60nm左右的银纳米线。
所述步骤（2）中的A=5.5万及B=36万,所述步骤（5）中的温度为130℃，保温时间为30min-2.5h，即可得到直径为40nm左右的银纳米线。
所述步骤（2）中的A=5.5万及B=36万,所述步骤（5）中的温度设为140℃，保温时间为30min-1h，即可得到直径为30nm左右的银纳米线。
所述银纳米线的直径随时间基本上不变。
本发明有益效果：
本发明是采用盐辅助多元醇法，在微量盐和混合PVP的辅助下，添加银源，通过调控PVP的平均分子量、反应温度和时间,即可获得直径在15-150nm之间大幅可调的银纳米线，且本发明方法简单易行、成本低、产率高，可以批量生产。
附图说明
图1为本发明小直径银纳米线的生长过程示意图。
图2为实施例1制得的银纳米线SEM图。
图3为实施例2制得的银纳米线SEM图。
图4为实施例3制得的银纳米线SEM图。
图5为实施例4制得的银纳米线SEM图。
图6为实施例4制得的银纳米线从形核到纳米线延长的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：
（1）氯化铁(6x10-4mol/L)的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁（FeCl3）溶于80ml乙二醇（EG）中，搅拌均匀。
（2）混合PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0800g PVP(Mw=55000)和0.0830g PVP(Mw=1300000)，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解。
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解。
（4）混合PVP的乙二醇溶液的加热处理：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，设定相应的温度，然后开始加热并稳定至设定温度；
（5）小直径银纳米线的制备：用吸管取1ml-5ml步骤（1）制得的溶液加入步骤（4）加热套的溶液中，随即将步骤（3）制得的溶液倒入步骤（4）加热套的溶液中，于130℃的加热套中保温2.5h，即可得到直径为70nm左右的银纳米线。
实施例2：
在实施例1的基础上，只需将步骤（5）改为：用吸管取1ml-5ml步骤（1）制得的溶液加入步骤（4）加热套的溶液中，随即将步骤（3）制得的溶液倒入步骤（4）加热套的溶液中，于140℃的加热套中保温50min，即可得到直径为60nm左右的银纳米线。
实施例3：
在实施例1的基础上，只需将步骤（2）改为：称取0.0800g PVP(Mw=55000)和0.0830g PVP(Mw=360000)，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解，即可得到直径为40nm左右的银纳米线。
实施案例4：
在实施例3的基础上，只需将步骤5改为：用吸管取1ml-5ml步骤（1）制得的溶液加入步骤（4）加热套的溶液中，随即将步骤（3）制得的溶液倒入步骤（4）加热套的溶液中，于140℃的加热套中保温50min，即可得到直径为30nm左右的银纳米线。
Claims (6)
1.一种利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：称取一定量的三氯化铁溶于乙二醇中，搅拌均匀,浓度为3×10-4 M-8×10-4 M；
（2）混合PVP的乙二醇溶液的配制：称取等质量的分子量为A和B的PVP，A=5.5万，B=130万或36万；将其溶于乙二醇中，于100℃-170℃的加热板上进行搅拌溶解，浓度为0.0010g/ml-0.0050g/ml；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取固体 AgNO3，将其溶于乙二醇中，浓度为0.010g/ml-0.08g/ml，于超声仪中在温度0℃-50℃超声1s-600s，使其充分溶解；
（4）混合 PVP的乙二醇溶液的加热处理：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，设定相应的温度，然后开始加热并稳定至设定温度；
（5）小直径银纳米线的制备：取1ml-5ml步骤（1）制得的溶液加入步骤（4）加热套的溶液中，随即将步骤（3）制得的溶液倒入步骤（4）制得的溶液中，于100℃-170℃的加热套中保温30min-7h，即可得到直径为15nm-150nm左右的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的A=5.5万及B=130万，所述步骤（5）中的温度为130℃，保温时间为30min-2.5h，即可得到直径为70nm左右的银纳米线。
3.根据权利要求1所述的利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的A=5.5万及B=130万，所述步骤（5）中的温度为140℃，保温时间为30min-1h，即可得到直径为60nm左右的银纳米线。
4.根据权利要求1所述的利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于,所述步骤（2）中的A=5.5万及B=36万,所述步骤（5）中的温度为130℃，保温时间为30min-2.5h，即可得到直径为40nm左右的银纳米线。
5.根据权利要求1所述的利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于,所述步骤（2）中的A=5.5万及B=36万,所述步骤（5）中的温度设为140℃，保温时间为30min-1h，即可得到直径为30nm左右的银纳米线。
6.根据权利要求1所述的利用混合PVP制备小直径银纳米线的方法，其特征在于,所述银纳米线的直径随时间基本上不变。
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