CN106238749A - 一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线 - Google Patents

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曹丙强
段广彬
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Abstract

本发明公开了一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线的方法。其步骤如下：(1) 将FeCl3加入到乙二醇 (EG) 溶液中；(2) 将聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 加入到FeCl3/EG溶液，加热搅拌；(3)将AgNO3溶解到EG溶液中；(4) 将AgNO3加入到步骤(2)中，加热搅拌；(5) 将步骤(3)制备的溶液逐渐滴加到步骤(4)的制得的溶液中，反应0.2~5 h；室温冷却，离心清洗，即可得到高长径比的银纳米线。本发明方法操作简单，重复性好，稳定性好，能够进行批量生产。

Description

一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，涉及一种银纳米线的制备方法，尤其涉及一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线的方法。
背景技术
近些年来，透明导电材料受到越来越多的关注，并广泛应用于太阳能电池、触摸显示屏、发光二极管、柔性薄膜显示器等领域。目前，传统的透明导电材料氧化铟锡(ITO)因其具有较高的脆性，生产成本高，铟矿产资源匮乏等问题，已经难以满足人们的需求。银纳米线具有优异的导电性和导热性、更好的耐屈挠性、较强的吸附能力和独特的光学性能，被认为是最有可能代替传统ITO透明电极的材料。
目前，制备银纳米线的方法主要有模板法和多元醇法。模板法虽然能够较好的控制银纳米线的形貌，但是纳米线的尺寸严格受到模板尺寸的控制且生产成本高、产量低，难以实现大规模工业化生产。多元醇法具有操作简单、成本低、产量高等特点，已经成为银纳米线最常用的制备方法，但是常规的多元醇法制备的银纳米线具有较低的长径比。因此，改善多元醇法的制备工艺，制备出高长径比的银纳米线具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供了一种银纳米线的制备方法，此方法工艺简单、成本低、反应时间短、产物浓度大，能够获得高长径比的银纳米线。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线，制备方法如下：
(1)取微量的FeCl3加入到乙二醇(EG)溶液中,制备成FeCl3/EG溶液，其浓度为0.01 ~10 mmol/L，并取5~50 mL备用；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 加入上述备用FeCl3/EG溶液，在50~250 oC条件下加热搅拌；
(3)将AgNO3溶解到EG溶液中，其浓度为0.05~0.5 mol/L；
(4)将AgNO3加入到步骤(2)中，在50~250 oC条件下慢速搅拌，搅拌速度为10~1000 r/min；
(5)将步骤(3)制备的溶液5~10 min 内逐渐滴加到步骤(4)的制得的溶液中，在50~250oC 条件下继续搅拌，反应时间为0.2~5 h；
(6)将步骤(5)制备的溶液室温条件下冷却后，分别用丙酮和乙醇混合液(1:1)、乙醇溶液在500~10000 rpm 条件下离心清洗3~5次，分散在乙醇溶液即可。
本发明的有益效果：
本发明采用盐辅助多元醇法制备超长银纳米线。在制备的过程中，在微量的FeCl3和一定量的PVP的辅助下，制备银晶种和添加AgNO3/EG溶液，通过调节AgNO3/EG的滴定时间、反应温度和时间，即可获得具有分散性好，均匀度高，长径比大的银纳米线。此方法具有工艺简单、成本低、反应时间短，产物浓度大等优点，可进行大批量的生产。
附图说明
图1为实施例1银纳米线的低倍扫描电子显微镜 (SEM) 图；
图2为实施例1银纳米线的高倍扫描电子显微镜 (SEM) 图。
具体实施方式
通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：(1) 取0.0018 g的无水FeCl3加入到100 mL的EG溶液中,制备成FeCl3/EG溶液，并取15 mL备用；(2)将0.34g PVP加入上述15 mL FeCl3/EG溶液，在170 oC条件下加热搅拌；(3)将0.13 g的AgNO3溶解到5 mL乙二醇溶液中；(4) 取0.030 g的AgNO3 加入到步骤(2)中，在170 oC加热条件下慢速搅拌；(5) 将步骤(3)制备的溶液10 min 内逐渐滴加到步骤(4)的制得的溶液中，在170 oC条件下继续慢速搅拌，反应时间为0.5 h；(6) 将步骤(5)制备的溶液室温条件下冷却后，分别用丙酮和乙醇混合液(1:1)、乙醇溶液在9000 rpm 条件下离心清洗3次，分散在乙醇溶液即可。
实施例2：(1) 取0.0018 g的无水FeCl3加入到100 mL的EG溶液中,制备成FeCl3/EG溶液，并取15 mL备用；(2)将0.34 g PVP加入上述15 mL FeCl3/EG溶液，在170 oC条件下加热搅拌；(3)将0.16 g的AgNO3溶解到5 mL乙二醇溶液中；(4) 取0.030 g的AgNO3 加入到步骤(2)中，在170 oC加热条件下慢速搅拌；(5) 将步骤(3)制备的溶液5 min 内逐渐滴加到步骤(4)的制得的溶液中，在170 oC条件下继续慢速搅拌，反应时间为0.5 h；(6) 将步骤(5)制备的溶液室温条件下冷却后，分别用丙酮和乙醇混合液(1:1)、乙醇溶液在9000 rpm条件下离心清洗3次，分散在乙醇溶液即可。

Claims (4)

1.一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线，其特征在于，所述方法包括下述具体步骤：
将FeCl3溶解于乙二醇 (EG) 溶液中,得到FeCl3/EG溶液；
将聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 在50~250 oC条件下溶解于FeCl3/EG溶液中；
将AgNO3溶解于EG溶液中，得到AgNO3/EG溶液；
将少量的AgNO3在50~250 oC条件下溶解于(b)中的PVP/FeCl3/EG溶液，搅拌3~10 min；
将(c)中的AgNO3/EG乙二醇溶液逐渐滴加到(4)中，在50~250 oC条件下继续慢速搅拌，搅拌速度为10~1000 r/min，生长时间为0.2~5 h；
室温冷却后，将(e) 中的溶液分别用丙酮和乙醇混合液(1:1)、乙醇溶液在500~10000rpm 条件下离心清洗3~5次，分散在乙醇溶液。
2.按照权利要求1所述的一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线，其特征在于：步骤(a)中，所述的FeCl3/EG溶液的浓度为0.01~10 mmol/L，其中FeCl3作为辅助剂; 步骤(b)中，所述的PVP的质量浓度为5~50 g/L；步骤(c)中，所述的AgNO3/EG溶液的浓度为0.05~0.5mol/L，且AgNO3在密封状态下溶解；步骤(d)中，所述的AgNO3为生长晶种过程，其摩尔浓度为1~30 mmol/L；步骤(e)中，滴加AgNO3/EG溶液的速度为0.5~10 mL/min。
3.按照权利要求1所述的一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线，其特征在于：所述PVP的K值为25~96。
4.根据权利要求1所述的一种微量盐辅助多元醇法制备超长银纳米线，其特点在于：所述银纳米线直径的可控制范围在30~300 nm，长度的可控制范围在40~200 μm。
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