CN108746661A - 一种长径比可调的银纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长径比可调的银纳米线的制备方法，包括以下步骤：(1)往容器中加入聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和CuCl2溶液，然后放入油浴锅中加热搅拌；(2)将AgNO3超声溶于乙二醇溶液，然后在油浴锅中加热，得到硝酸银溶液；(3)将硝酸银溶液注入到混合溶液中，搅拌，使溶液分散均匀，然后停止搅拌，继续反应；(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液离心，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到了银纳米线乙醇分散液。本发明制备的银纳米线的直径和平均长度稍有降低，银纳米颗粒和纳米棒逐渐减少，银纳米线产率高达98％，长径比分布在500～1500，相比传统多元醇方法具有操作简便、耗时短等优点。

Description

一种长径比可调的银纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种长径比可调的银纳米线的制备方法。
背景技术
透明导电电极是许多电子器件的关键组成部分，例如液晶显示、触摸屏、有机电致发光器件(OLED)以及有机太阳能电池(OPV)。在这些应用中，最广泛应用的材料是掺杂的金属氧化物(氧化铟锡，ITO)。然而，金属氧化物也面临诸多挑战，如稀有金属铟等资源稀缺，而且金属氧化物需要在高真空高温条件下蒸镀制膜等；此外，金属氧化物固有的脆性不利于柔性或者可折叠电子器件。为了满足柔性电子的发展需要，人们付出了巨大的努力来开发新型的柔性透明电极，例如导电聚合物、碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯)、金属网格以及银纳米线等。在这些材料里面，银纳米线电极展现出优秀的电导性、柔韧性和透光度，为实现柔性可弯折OLED、OPV、触摸屏、超电容等提供了可能。
通常采用多元醇方法制备银纳米线，但传统方法存在产量少、形貌不可控、重复性不好、银纳米线规格少、品质较差等不足。一般而言，不同规格的银纳米线制备的透明电极表现出不同的光电性能；越长、越细的银纳米线，同样面积形成渗透网络需要的交结点越少，雾度更低，透光率更高，方阻较小。因此，如何优化银纳米线的制备方法，制备出更多规格、更高质量的银纳米线至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种长径比可调的银纳米线的制备方法，以高产率可控制备出高长径比的银纳米线。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种长径比可调的银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)往容器中加入聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和CuCl2溶液，然后放入油浴锅中加热搅拌；
(2)将AgNO3超声溶于乙二醇溶液，然后在油浴锅中加热，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液注入到步骤(1)的混合溶液中，搅拌，使溶液分散均匀，然后停止搅拌，继续反应；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液离心，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到了长径比500～1500的银纳米线乙醇分散液。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3的质量比为0.91～2.16，AgNO3和CuCl2的质量比为467～507。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为1300000。
优选的，所述步骤(1)中，加热温度为160～180℃，搅拌0.5～1h。
优选的，所述步骤(2)中，在10～160℃下加热3min，使得溶液的温度达到10～120℃。
优选的，所述步骤(3)中，硝酸银溶液以0.1～0.3mL/s的注入速度加入到温度为140～170℃的混合溶液中。
优选的，所述步骤(3)中，搅拌时间为5～10min，反应时间为55～115min。
优选的，所述步骤(4)中，在转速1500～6000rpm下离心3～9min。
有益效果：本发明与现有技术相比具有下列优点：1)本发明采取简捷的分步法制备长径比可调的银纳米线，所需时间为1.5～3h左右，时间较短；2)银纳米线产率高达98％，长径比为500～1500；3)通过在不同温度下加热硝酸银的乙二醇溶液，改变硝酸银溶液的加入温度，以及调节溶液中硝酸银被乙二醇还原的程度和银原子的浓度，加入反应溶液后，进而影响反应溶液的整体温度、银原子浓度、银十面体晶种数量、生成速率和大小，来实现最终银纳米线长径比的调控，制备方法简单易行、操作可控、效果显著。
附图说明
图1为实施例1得到的银纳米线的扫描电镜图；
图2为实施例2得到的银纳米线的扫描电镜图；
图3为实施例3得到的银纳米线的扫描电镜图；
图4为实施例4得到的银纳米线的扫描电镜图；
图5为实施例5得到的银纳米线的扫描电镜图；
图6为实施例6得到的银纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的一种长径比可调的银纳米线的制备方法，能够制备出一种长径比500～1500的超长银纳米线，该方法可以改善了传统多元醇法制备银纳米线规格少、品质较差等不足。包括以下步骤：
(1)往容器中加入聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和CuCl2溶液，然后放入油浴锅中160～180℃加热搅拌0.5～1h；
(2)将AgNO3超声溶于乙二醇溶液，然后在油浴锅中在10～160℃加热3min，使得溶液的温度达到10～120℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.1～0.3mL/s的注入速度注入到步骤(1)的温度为140～170℃的混合溶液中，搅拌5～10min，使溶液分散均匀，然后停止搅拌，继续反应55～115min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速1500～6000rpm下离心3～9min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到了长径比500～1500的银纳米线乙醇分散液。
其中，聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3的质量比为0.91～2.16，AgNO3和CuCl2的质量比为467～507。
聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为1300000。
在反应的混合溶液中，PVP的浓度为5.5～13mg/mL；AgNO3的浓度为6mg/mL；CuCl2溶液的浓度为0.0696～0.0754mM/L。
以下通过若干实施例对本发明做进一步说明，但实施例不限制本发明的涵盖范围。
实施例1
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液，其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在10℃下加热3min，溶液温度达到10℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到步骤(1)得到的温度为160℃的混合溶液中，搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速1500rpm下离心9min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图1所示，最终银纳米线长度较短，直径较粗，主要原因是反应溶液加入低温的硝酸银溶液后，混合溶液的温度较低，反应较为缓慢，产生的晶种尺寸较大，并且容易聚集形成颗粒，最终的长径比较低。
实施例2
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在30℃下加热3min，溶液温度达到23℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到步骤(1)得到的温度为160℃的混合溶液中，搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速4000rpm下离心6min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图2所示，最终的银纳米线平均长度为60μm，直径为120nm左右，长径比为500左右，相比于例1，长径比增大，主要是因为随着硝酸银溶液温度的提升，加入反应溶液后，溶液温度波动较小，有利于晶种的形成和银纳米线的生长，
实施例3
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在40℃下加热3min，溶液温度达到36℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到步骤(1)得到的温度为160℃的混合溶液中，搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速6000rpm下离心3min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图3所示，最终的银纳米线平均长度为60μm，直径为100nm左右，长径比为600左右，相比于例2，长径比提高。
实施例4
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液，其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在80℃下加热3min，溶液温度达到46℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到步骤(1)得到的温度为160℃的混合溶液中；搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速3000rpm下离心5min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图4所示，最终的银纳米线平均长度为150μm，直径为100nm左右，长径比为1500左右，由于硝酸银溶液温度的升高，加入反应溶液后，溶液温度波动更小，晶种形成更快，不容易聚集，银离子移动迅速，并且很快还原成银原子生长在纳米线上，银纳米线长得更长。
实施例5
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液，其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在120℃下加热3min，溶液温度达到80℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到步骤(1)得到的温度160℃的混合溶液中，搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速1500～6000rpm下离心3～9min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图5所示，最终的银纳米线平均长度为100μm，直径为100nm左右，长径比为1000左右，由于高温硝酸银溶液的加入，反应溶液温度变化微小，有大量的晶种形成，并且反应速率和分散速率较快，生长迅速，银纳米线较长，产率高达98％。
实施例6
(1)往150mL三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液，其中CuCl2溶液中CuCl2的浓度为5.9mM，以及3cm的纺锤型的磁子，然后放入油浴锅中180℃加热搅拌1h；
(2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后在160℃下加热3min，溶液温度分别达到112℃，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液以0.17mL/s的注入速度加入到160℃的混合溶液中，搅拌5min后,停止搅拌，然后反应85min；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液在转速4500rpm下离心8min，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到银纳米线乙醇分散液。
实验结果如图6所示，最终的银纳米线平均长度为65μm，直径为90nm左右，长径比为700左右，相比于例5，长径比有所减小，主要是因为温度过高的硝酸银溶液加入后，反应溶液中产生的晶种尺寸更小，数量更多，而银源是有限的，最终的银纳米线较细较短。
本发明通过改变硝酸银溶液加入的温度来控制初期晶种的数量和尺寸，进而调节银纳米线的长径比。随着硝酸银溶液温度的提升，加入反应溶液后，混合的反应溶液温度波动越来越小，反应速率和分散速率较快，晶种不容易聚集，晶种的尺寸越来越小，越来越多，最终银纳米线的直径和平均长度稍有降低，银纳米颗粒和纳米棒逐渐减少，银纳米线产率高达98％，长径比分布在500～1500，相比传统多元醇方法具有操作简便、耗时短等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)往容器中加入聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和CuCl2溶液，然后放入油浴锅中加热搅拌；
(2)将AgNO3超声溶于乙二醇溶液，然后在油浴锅中加热，得到硝酸银溶液；
(3)将硝酸银溶液注入到步骤(1)的混合溶液中，搅拌，使溶液分散均匀，然后停止搅拌，继续反应；
(4)冰水浴冷却，将反应后的溶液离心，然后将上层液体倒出，留下沉淀物，加入乙醇，重复离心两次，得到了长径比500～1500的银纳米线乙醇分散液。
2.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3的质量比为0.91～2.16，AgNO3和CuCl2的质量比为467～507。
3.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为1300000。
4.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热温度为160～180℃，搅拌0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在10～160℃下加热3min，使得溶液的温度达到10～120℃。
6.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硝酸银溶液以0.1～0.3mL/s的注入速度加入到温度为140～170℃的混合溶液中。
7.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌时间为5～10min，反应时间为55～115min。
8.根据权利要求1所述的长径比可调的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在转速1500～6000rpm下离心3～9min。
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