CN112643042A - 一种高长径比银纳米线或透明导电膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种高长径比银纳米线或透明导电膜的制备方法属于纳米材料技术领域，包括利用形核控制剂和硝酸银配制银纳米线合成液、离心沉淀、通过常压过滤装置分离纯化等步骤。利用本发明方法，通过调节形核控制剂，可以得到具有超高长径比的银纳米线，方法简单易操作效果好，利用产物具有超高长径比的银纳米线进一步制备的透明导电膜具有透光率高、方块电阻小等优点。

Description

一种高长径比银纳米线或透明导电膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种高长径比银纳米线的制造方法以及基于该银纳米线的透明导电膜制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展各种柔性电子器件应运而生，可穿戴，可弯曲折叠的电子器件如OLED、柔性太阳能电池、柔性传感器等越来越受到人们的喜爱，这类器件中一个非常重要的组成部分就是柔性透明导电膜，有了这种薄膜可以帮助器件实现柔性可弯曲折叠的特点，用银纳米线制成的柔性导电膜相比于其它材料如碳纳米管、石墨烯、高分子、金属网格等具有更好的导电性和透明度，由于氧化铟锡资源匮乏，市场价格高，不易折叠，银纳米线柔性透明导电膜有望成为替代ITO的最优选择。
透过率和方块电阻是衡量柔性透明导电膜的重要指标，在提高透过率的同时降低方块电阻是科学家们要攻克的技术难题，众多研究表明拥有高长径比的银纳米线制成的薄膜不仅透过率高而且方块电阻小，这就要求合成出长度更长或者直径更小的银纳米线。
但是目前采用水热法合成的银纳米线长度短且长度分布不均匀，合成超细的银纳米线需要加入溴离子去调节形貌，形核控制剂对形貌的影响是非常显著的，其主要通过调节和刻蚀反应初期种子来影响银纳米线的最终形貌，常用的形核控制剂有三氯化铁、溴化钠、氯化钠、氯化铜等，通过调节这些形核控制剂最终得到高长径比的几种产物，合成的产物中常伴有纳米颗粒物和短线，所以银纳米线的过滤和纯化也是需要解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中合成的银纳米线长度短且长度分布不均匀、直径大的技术难题，提供一种通过加入几种形核控制剂得到高长径比银纳米线的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种基于上述银纳米线制备透光率高、方块电阻小的柔性导电膜的方法。
本发明采用以下技术方案来实现上述目的。
一种高长径比银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮和形核控制剂，加入硝酸银，130℃反应5～6h后自然冷却至室温得银纳米线合成液；
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与乙醇搅拌均匀后，离心得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与乙醇搅拌均匀后，通过常压过滤装置分离纯化得银纳米线。
所述形核控制剂为0.0001～0.001mol/L六水合三氯化铁、0.1～1mol/L溴化钠、0.1～2mol/L氯化钠中的一种或多种。
在上述技术方案中，步骤1中，聚乙烯吡咯烷酮、形核控制剂、硝酸银的摩尔比为(1.2～1.5):(1.4～2.0):1。
在上述技术方案中，步骤2中所述银纳米线合成液优选先与丙酮按1:1～10体积比混合倒掉上层液体后再与乙醇混合，离心转速2000～4000rpm/min，离心时间2～10min。
在上述技术方案中，步骤3中所述的分离纯化具体是用100～1000目的尼龙过滤网在常压过滤装置中过滤去掉短线和剩余的纳米颗粒，得到纯净的超长纳米银线。
在上述技术方案中，步骤1所述聚乙烯吡咯烷酮优选K90。
一种透明导电薄膜的制备方法，具体步骤为：
将PET薄膜分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗5min，将上述制备的高长径比银纳米线分散于乙醇中配制银纳米线的乙醇分散液，其中每0.3克银纳米线使用50mL乙醇，取分散液采用旋涂的方式涂覆到PET的基底上，总共旋涂7～9次，其中每次先按300r/min旋涂4s然后1000r/min旋涂30s，即得到柔性透明导电薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、利用本发明方法，通过调节形核控制剂，可以得到具有超高长径比的银纳米线，最高长径比高达2300～3000。
2、利用本发明方法制备的银纳米线，纳米颗粒物少，几乎不含有纳米短线和纳米短棒，长度分布范围变窄纯度较高，采用常压过滤装置，与尼龙过滤网相结合，方法简单易操作效果好。
3、利用本发明方法制备的柔性导电膜透光率高方块电阻小，透光率为85％-90％，方阻为10-25Ω/sq。具有优异的性能远超市场上普通ITO，能够在柔性电子器件中展现出广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1经过滤提纯后平均长度200μm的超长银纳米线的扫描电镜图
图2为实施例1制备的长度超过400μm的银纳米线的扫描电镜图。
图3为本发明所用的常压过滤装置(左)和过滤后的尼龙滤膜(右)的数码照片。
图4为实施例1制备的透明导电膜的数码照片。
图5为实施例2经过滤提纯后长度在150-200μm，直径120-200nm，长径比高达1700的超长银纳米线的扫描电镜图。
图6为实施例2中过滤之前产物的扫描电镜图。
图7为实施例2中过滤之后滤渣的扫描电镜图。
图8为实施例2中过滤后产物的高倍率扫描电镜图。
图9为实施例3制备的直径在34nm左右，长径比高达2300-3000的超细银纳米线的扫描电镜图。
图10为实施例3制备的直径在34nm左右，长径比高达2300-3000的超细银纳米线的高倍率扫描电镜图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
一种平均长度高达200μm，最大长度超过400μm，平均直径90nm，长径比2200的超长银纳米线制备方法，使用0.000162g/mL六水合三氯化铁作为形核控制剂，有以下步骤：
步骤1：制备待分离纯化的银纳米线合成液
称取0.22g硝酸银溶解于7ml乙二醇中，注意在磁力搅拌溶解过程中要保持低速搅拌，搅拌太快硝酸银溶液容易变红从而使最终产物中出现较多的纳米颗粒，取20ml配置好的0.01g/mLPVP K90溶液于100ml烧杯中，加入3ml 0.000162g/mL六水合三氯化铁溶液磁力搅拌均匀，再加入溶解好的硝酸银溶液，搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯内衬，装好反应釜后放入130℃预热的烘箱中反应6小时。
步骤2：步骤1中所述银纳米线合成液先与丙酮按1:5体积混合倒掉上层液体后剩余溶液再与100mL乙醇混合，离心转速2000rpm/min，离心时间4min。
步骤3：步骤2中所述银纳米线用500目的尼龙过滤网在常压过滤装置中过滤去掉短线和剩余的纳米颗粒，将洗好的产物分散于无水乙醇中，得到纯净的超长纳米银线。
图1所示为过滤提纯后平均长度200μm的超长银纳米线的扫描电镜图，右上角小图中为高倍下银纳米线的直径为91nm，图2为长度超过400μm的银纳米线的扫描电镜图。
图3所示为所用常压过滤装置和过滤后的尼龙滤膜的数码照片。
将上述银纳米线涂覆在柔性基底PET上制备透明导电薄膜：
将PET薄膜裁剪成5x5cm的正方形，分别用去离子水，丙酮，乙醇超声清洗5min，取0.3克上述制备的银纳米线分散于50mL乙醇中得到银纳米线的乙醇分散液。
取上述配制的分散液100μL采用旋涂的方式涂覆到PET的基底上，先300r/min旋涂4s然后1000r/min旋涂30s，重复进行8上述过程，即可得到柔性透明导电薄膜，透过率87.8％，方阻16.5Ω/sq。图4为透明导电膜的数码照片，从图4可以看出制备的导电薄膜具有良好的透过率。
实施例2
一种长度在150-200μm，直径120～200nm，长径比高达1700的超长银纳米线的制备方法，使用0.001～0.01mol/L二水合氯化铜作为形核控制剂，有以下步骤：
步骤1：制备待分离纯化的银纳米线合成液
称取0.22g硝酸银溶解于7ml乙二醇中，注意在磁力搅拌溶解过程中要保持低速搅拌，搅拌太快硝酸银溶液容易变红从而使最终产物中出现较多的纳米颗粒，取20ml配置好的0.01g/mL聚乙烯吡咯烷酮K90溶液于100ml烧杯中，加入3ml 0.000512g/mL二水合氯化铜溶液磁力搅拌均匀，再加入溶解好的硝酸银溶液，搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯内衬，装好反应釜后放入130℃预热的烘箱中反应6小时。
步骤1中所述银纳米线合成液先与丙酮按1:5体积混合倒掉上层液体后剩余溶液再与200mL乙醇混合，离心转速2000rpm/min，离心时间4min。
步骤3：步骤2中所述银纳米线用500目的尼龙过滤网在常压过滤装置中过滤去掉短线和剩余的纳米颗粒，将洗好的产物分散于无水乙醇中，得到纯净的超长纳米银线。
图5所示为过滤提纯后长度在150～200μm，直径120～200nm，长径比高达1700的超长银纳米线的扫描电镜图。
图6所示为过滤前产物的扫描电镜图片，可以看到有很多的颗粒和短线，图7是过滤后滤渣的扫描电镜图，图8是过滤后的高倍扫描电镜图，可以看到产物纯度高均一性好。
将上述银纳米线涂覆在柔性基底PET上制备透明导电薄膜：
将PET薄膜裁剪成5x5cm的正方形，分别用去离子水，丙酮，乙醇超声清洗5min，取0.3克上述制备的银纳米线分散于50mL乙醇中得到银纳米线的乙醇分散液。。
取上述配制的分散液100μL采用旋涂的方式涂覆到PET的基底上，先300r/min旋涂4s然后1000r/min旋涂30s，重复上述旋涂过程9次，得到柔性透明导电薄膜，透光率为85.4％，方阻为20.5Ω/sq。
实施例3
一种直径在34nm左右，长径比高达2300～3000的超细银纳米线的制备方法，使用六水合0.000162g/mL三氯化铁、0.010298g/mL溴化钠、0.011688g/mL氯化钠共同作为形核控制剂，有以下步骤：
步骤1：量取聚乙烯吡咯烷酮溶液20ml于100ml烧杯中，加入0.5ml NaCl溶液，0.5mlNaBr溶液，2mL三氯化铁溶液。秤取0.22克硝酸银溶于8ml乙二醇中，将溶解后的硝酸银溶液倒入烧杯中，磁力搅拌均匀，将搅拌好的混合物倒入聚四氟乙烯内衬，装好反应釜后放入130℃预热的烘箱中反应6小时。
步骤2：反应完成后的土褐色产物倒入丙酮中去掉小的纳米颗粒物，再用无水乙醇离心清洗3～4次，转速3000r/min 5min，将洗好的产物分散于无水乙醇中，得到超细纳米银线。
图9所示为直径在34nm左右，长径比高达2300～3000的超细银纳米线的扫描电镜图，左边图可以看出长度在80～110μm，含有很多纳米颗粒物，右上角小图为高倍下形貌，图10所示为产物的高倍率扫描电镜图，从图10可以看出银纳米线的平均直径为34nm。
步骤3：步骤2中所述银纳米线用800目的尼龙过滤网，在常压过滤装置中过滤去掉短线和剩余的纳米颗粒，将洗好的产物分散于无水乙醇中，得到纯净的超长纳米银线。
将上述银纳米线涂覆在柔性基底PET上制备透明导电薄膜：
将PET薄膜裁剪成5x5cm的正方形，分别用去离子水，丙酮，乙醇超声清洗5min，取0.3克上述制备的银纳米线分散于50mL乙醇中得到银纳米线的乙醇分散液。
取上述配制的分散液100μL采用旋涂的方式涂覆到PET的基底上，先300r/min旋涂4s然后1000r/min旋涂30s，重复上述旋涂过程7次得到柔性透明导电薄膜，透光率为88％，方阻为20Ω/sq。

Claims (7)

1.一种高长径比银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮和形核控制剂，加入硝酸银，130℃反应5～6h后自然冷却至室温得银纳米线合成液；
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与乙醇搅拌均匀后，离心得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与乙醇搅拌均匀后，通过常压过滤装置分离纯化得银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1所述形核控制剂为0.0001～0.001mol/L六水合三氯化铁、0.1～1mol/L溴化钠、0.1～2mol/L氯化钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1中，聚乙烯吡咯烷酮、形核控制剂、硝酸银的摩尔比为(1.2～1.5):(1.4～2.0):1。
4.根据权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2中所述银纳米线合成液先与丙酮按1:1～10体积比混合倒掉上层液体后再与乙醇混合，离心转速2000～4000rpm/min，离心时间2～10min。
5.根据权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的分离纯化具体是用100～1000目的尼龙过滤网在常压过滤装置中过滤去掉短线和剩余的纳米颗粒，得到纯净的超长纳米银线。
6.根据权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1所述聚乙烯吡咯烷酮是K90。
7.一种透明导电薄膜的制备方法，具体步骤为：
将PET薄膜分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗5min，按权利要求1的步骤制备高长径比银纳米线，并将产物分散于乙醇中配制银纳米线的乙醇分散液，其中每0.3克银纳米线使用50mL乙醇，取分散液采用旋涂的方式涂覆到PET的基底上，总共旋涂7～9次，其中每次先按300r/min旋涂4s然后1000r/min旋涂30s，得到柔性透明导电薄膜。
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