CN105537622A - 一种制备银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备银纳米线的方法,在惰性气体保护下,在预混容器中先后加入聚合物的多元醇溶液、银盐及卤化物的多元醇溶液并分别搅拌至全溶,将上述混合液转移至预热100~180℃的反应装置中反应2~5h。在制备得到的银纳米线母液中加入5~9倍体积的丙酮,剧烈震荡后自然沉降10~30min,移走上清液,保留沉淀,重复2~3次;向沉淀中加入母液体积5~9倍的乙醇,离心分离,移走上清液,留下沉淀物,重复2~3次;将得到的银纳米线分散储存于乙醇中储存。本制备方法为一锅法,操作简单,稳定性和重复性好,制作反应过程不需要搅拌,银线颗粒较少,制备过程中不需严格控制物料加入速度,便于放大生产,采用先丙酮自然沉降,后乙醇离心沉降进行分离提纯,分离效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,更具体地说涉及一种制备银纳米线的方法。
背景技术
随着显示器越来越大和太阳能电池更便宜,对低成本透明电极的需求也日益增加。各种类型的透明导电氧化物(TCO)已广泛应用于光电器件,如氧化铟锡(ITO),它在传统上应用于有机太阳能电池和发光二极管。ITO是目前应用最广泛的透明电极材料,主要应用于触屏,平板显示,PDP显示以及相关技术中。但是此材料比较脆,制备温度很高,并且比较昂贵,主要因其需要在表面生长稀缺的铟。科学家在寻找ITO的替代材料时很难找到其他具有优良综合性能的材质。据爱尔兰都柏林三一学院的JonathanN.Coleman和其合作者称的研究,银纳米线所表现出的柔性以及透明的性能,把它制成膜材将会是科学界寻找已久的替代ITO的理想材料。Coleman和他的同事们现在发现纳米级厚度的纳米银线膜表现出的光学性能与ITO同等,并且在弯曲千次以后依然能保持良好的性能。此外他们报道,因为该膜的制备是在分散的水性溶液中,它完全可以通过涂布工艺来实现大面积的材料制备。
纳米线是线性纳米材料家族中十分重要的一种形态,纳米线的开发及制备已经成为纳米线材料研究的基础性工作。银纳米线的制备主要有多元醇法、硬模板法、软模板法、声电化学法等。硬模板法用“径迹蚀刻”聚合物薄膜,多孔氧化铝薄膜,导电聚合物,碳、金属、半导体以及其它材料构成的纳米纤维和纳米管作为模板,通过化学气相沉积、化学聚合反应、无电沉积和电化学沉积等方法得到银纳米线。虽然硬模板可以很好地控制纳米线的均一性和尺寸,但仍然存在一些缺点,如模板分离过程中有可能损伤纳米线,而且硬模板法得到的纳米线多是多晶结构。软模板法,使用高分子表面活性剂为模板,还原得到银纳米线。Xia等在以乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂聚存在条件下,用Pt纳米粒子作为种子,然后用乙烯基乙二醇还原硝酸银溶液,得到了长径比最大为1000的银纳米线。但是它对模板要求高,且每次制备的纳米线数量有限。
通过液相多元醇法,对所制备银纳米线的形貌、长径比、大小都能实现相对有效的控制,具有十分显著的优势。大多的合成方法中,银化合物通常被用作前驱体,而多元醇则是起到了还原溶剂和溶剂的作用,反应中的通常也可以选择不同的诱导剂;银化合物和聚乙烯吡咯烷酮混合在一起,在惰性气体的保护下,充分搅拌,然后加热回流一段时间,得到银纳米线。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,本发明目的是提供一种制备银纳米线的方法,该方法操作简单、稳定性和重复性好,得到的银纳米线纯度高。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种制备银纳米线的方法,所述制备方法主要包括以下步骤:在惰性气体保护下,将带有冷凝回流的反应装置在100~180℃下预热;在惰性气体保护下,先在预混容器中加入聚合物的多元醇溶液并搅拌至全溶;然后将银盐加入上述预混容器中并充分搅拌至全溶;最后再向预混容器中加入具有一定摩尔浓度的卤化物的多元醇溶液,搅拌2~10分钟后,将上述预混容器中的混合液快速转移至反应装置中,在100~180℃下继续反应2~5小时。
将制备得到的银纳米线母液进行分离提纯,加入体积为银纳米线母液体积5~9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降10~30分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复此步骤2~3次;将底部沉淀转移到离心容器中,加入母液体积5~9倍的乙醇,在1500~4000rpm的转速下离心分离10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复此步骤2~3次;最后将得到的银纳米线分散储存于乙醇中以待后用。
进一步地,所述聚合物的多元醇溶液中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种;所述卤化物的多元醇溶液中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种。
进一步地,所述聚合物的多元醇溶液中的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90中的一种或多种。
进一步地,所述卤化物的多元醇溶液的摩尔浓度为1~6μM。
进一步地,所述的卤化物为氯化钾、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化镁、氯化钠、溴化钾和溴化铁中的一种或多种。
进一步地,所述的银盐为硝酸银、醋酸银、氟化银中的一种或多种。
进一步地,制备过程中采用的惰性气体为氮气或者氩气。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供的银纳米线的制备方法主要具有以下几点优势:
(1)制备过程中,各物料分别事先搅拌混合,无需严格控制加入速度,操作简单、快捷,避免了加入速度对反应的影响,便于放大生产;
(2)获得的银纳米线溶胶所含银颗粒少,有利于提高透明导电膜的透光性。
(3)银纳米线的分离提纯中,采用先丙酮自然沉降,后乙醇离心沉降的方法;加丙酮自然沉降的目的是为了除去反应液中的银颗粒,沉降过程中银线沉在底下,而银颗粒悬浮在溶液中,从而达到将银颗粒除去的目的;而现有技术中通常采用丙酮、乙醇离心分离的方法,离心过程中很容易使银颗粒也沉降下来,跟银线混合在一起,达不到分离的目的;离心时用乙醇清洗,可以有效除去包裹在银纳米线上的PVP。
(4)本发明采用的多元醇法是一锅法,操作简单,不用分批制作;具有较好的稳定性和重复性。
附图说明
图1是实施例1制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为100nm,平均长度为80μm。
图2是实施例2制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为100nm,平均长度为45μm。
图3是实施例3制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为85nm,平均长度为40μm。
图4是实施例4制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为80nm,平均长度为30μm。
图5是实施例5制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为93nm,平均长度为40μm。
图6是实施例6制备得到的银纳米线的扫描电镜图;其中,银纳米线的平均直径为100nm,平均长度为25μm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,140℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应5小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图1是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
实施例2
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,140℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K30加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应5小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图2是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
实施例3
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,140℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K90加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应5小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图3是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
实施例4
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,140℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应2小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图4是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
实施例5
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,100℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应5小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图5是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
实施例6
将带有冷凝回流的装置的250mL的三口反应瓶充满氮气,180℃油浴预热;氮气保护下,将0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的锥形瓶中,加入25mL乙二醇搅拌1小时至全溶;然后取0.25g硝酸银加到上述锥形瓶中,搅拌1小时至全溶;再加1.5g摩尔浓度为1μM的氯化铁的乙二醇溶液,搅拌2分钟;快速将锥形瓶中的上述混合溶液倒入之前预热好的三口反应瓶中,反应5小时。
将反应液冷却至室温,得到的母液转移到离心管,加体积为母液体积9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降20分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复3次此步骤;底部沉淀加入母液体积9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复3次此步骤;沉淀物加入15mL乙醇,振荡,存储。图6是本实施例得到的银纳米线的扫描电镜照片。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (7)
1.一种制备银纳米线的方法,其特征在于,所述制备方法主要包括以下步骤:在惰性气体保护下,将带有冷凝回流的反应装置在100~180℃下预热;在惰性气体保护下,先在预混容器中加入聚合物的多元醇溶液并搅拌至全溶;然后将银盐加入上述预混容器中并充分搅拌至全溶;最后再向预混容器中加入具有一定摩尔浓度的卤化物的多元醇溶液,搅拌2~10分钟后,将上述预混容器中的混合液快速转移至反应装置中,在100~180℃下继续反应2~5小时;
将制备得到的银纳米线母液进行分离提纯,加入体积为银纳米线母液体积5~9倍的丙酮,剧烈震荡后自然沉降10~30分钟,移走上清液,保留底部沉淀,重复此步骤2~3次;将底部沉淀转移到离心容器中,加入母液体积5~9倍的乙醇,在3500rpm的转速下离心分离10分钟,移走上清液,留下沉淀物,重复此步骤2~3次;最后将得到的银纳米线分散储存于乙醇中以待后用。
2.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:所述聚合物的多元醇溶液中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种;所述卤化物的多元醇溶液中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:所述聚合物的多元醇溶液中的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:所述卤化物的多元醇溶液的摩尔浓度为1~6μM。
5.根据权利要求1或4所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:所述的卤化物为氯化钾、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化镁、氯化钠、溴化钾和溴化铁中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:所述的银盐为硝酸银、醋酸银、氟化银中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线的方法,其特征在于:制备过程中采用的惰性气体为氮气或者氩气。
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