CN109604633A - 一种纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮混合配置成还原液保护液；2)向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于温水浴中进行反应，期间施加电磁搅拌同时向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。根据本发明技术方案制备得到的纳米银线其平均粒径在15‑20nm之间，并且长度可达到2‑5μm，因其适宜的粒径和长度，应用到导电产品中具备非常优异的导电性能。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种纳米银的制备方法，具体涉及一种线状纳米银的制备方法。
背景技术
纳米银(Nano Silver)是指通过一定的化学途径或者物理手段制备的粒径在1-100nm之间的单质银粒子(Silver Nanoparticles)，属处在原子簇和宏观物体交接区域内的单质Ag粒子，又称超微颗粒材料。用传统的关于宏观和微观的观点评价纳米材料，这样的系统既不是典型的宏观系统也不是典型的微观系统，而应该是一种典型的介观系统，它具有纳米材料特有的小尺寸效应、和宏观量子隧道效应、表面效应。这反映在，当我们将宏观的物质制备成纳米级别的超微颗粒后，其表现出诸多独特的性能，如：光学、热学、电学、磁学、力学、化学性质和大块固体时相比将会有显著的不同。纳米材料已经成为21世纪最有前途的材料之一，自20世纪80年代以来逐渐成为各国研究开发的重点，引起人们极大的关注。
公开号为CN102161102A的中国发明专利公开了一种纳米银线的制备方法，该方法包含：依序加入铜盐及银盐至温度为140℃-160℃的二醇中，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为140℃-160℃条件下，执行第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，滴加3vol％-4.5vol％的聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中，接着执行第二聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，一次加入剩余的该聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中；冷却该反应溶液；以及纯化纳米银线等步骤，制备得到的纳米银线直径在45-90nm，长度在9-19μm。上述方法制备的纳米银线长度和粒径均过大，最终影响银浆产品的导电性能。
公开号为CN101585088A的中国发明专利公开了一种纳米银线的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体保护和搅拌下，在冷凝回流下，采用油浴加热，温度控制在140～200℃，将体积份为1份的、浓度范围为10-5～10-1M的硝酸银乙二醇溶液加入到体积份为2份的、预热10～30min的乙二醇溶液中，反应时间为10～60min；然后将体积份为5～10份的、浓度为0.1～1.0M的硝酸银乙二醇溶液和体积份为5～30份的、浓度为0.15或0.3或0.6M的聚乙烯吡咯烷酮或者聚氧乙烯的聚合物乙二醇溶液加入到反应体系中，(根据聚合物的结构单元和银离子的比例，控制在1～6)，反应时间为1～10h；冷却至常温，即得银纳米线的反应母液。将所得到的银纳米线的反应母液采用离心分离的方法提纯，首先将反应母液移至离心容器，加入体积为1～5倍的丙酮，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物；再加入体积为反应母液1～5倍的乙醇或水，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物，此过程重复1～2次；将余下的沉淀物用乙醇或水分散，转移到表面皿中，真空干燥6h以上，得到提纯后的银纳米线。制备得到的纳米银线平均直径为50～200nm，长度为5～100μm，显然纳米银线长度和粒径均过大，最终影响银浆产品的导电性能。
发明内容
基于目前现有方法制备的纳米银无法满足导电性能的要求，本发明旨在提供一种低直径适宜长度的纳米银线的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮混合配置成还原液保护液；
2)向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于温水浴中进行反应，期间施加电磁搅拌同时向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
优选的，所述乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮的摩尔比为1:1-1:2.5；
优选的，所述硝酸银与还原保护液摩尔比为1:2-1:3；
优选的，所述温水浴温度控制在65-80℃；
优选的，所述电磁搅拌的频率为120-200Hz；
优选的，所述NaCl与硝酸银的摩尔比为1:1.5-1:3.8；
本发明加入聚乙二醇吡咯烷酮可以有效防止颗粒之间由于通过布朗运动碰撞产生的团聚，以获得粒径更小的纳米粒子；添加适量的NaCl可以使反应体系中成核和增长有效的分离，因而能够促进纳米线的生成，但当NaCl的含量过低时，形核效果不佳会导致无法有效形成纳米线；当NaCl含量过高时，会形成大量的AgCl沉淀，还原得到的纳米银吸附在沉淀表面因此造成纳米银颗粒粒径过大，基于本发明的反应体系，NaCl的最佳控制摩尔比为，NaCl：AgNO3＝1:1.5-1:3.8；
众所周知，提高反应温度有助于提高反应速率以及分子的运动速率，但是当温度过高后布朗运动明显加剧会造成团聚，因此基于本发明体系将反应温度控制在水浴65-80℃为宜。
电磁搅拌有助于降低Ag粒子的粒径，但电磁搅拌频率过大会显著影响银线的生长由此导致银线长度不够理想，因此，将电刺搅拌频率控制在合适的水平是有必要的，根据本发明的反应体系，将电磁搅拌频率设置在120-200Hz为宜。
根据本发明技术方案制备得到的纳米银线其平均粒径在15-20nm之间，并且长度可达到2-5μm，因其适宜的粒径和长度，应用到导电产品中具备非常优异的导电性能。
附图说明
图1本发明实施例1制备的纳米银线微观图
图2本发明实施例2制备的纳米银线微观图
具体实施方式
实施例1
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:1的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于65℃的温水浴中进行反应，期间施加150Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:1.5向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为15.24nm，长度为2.35μm。
实施例2
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:1.8的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2.5:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于75℃的温水浴中进行反应，期间施加120Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:2.1向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为17.38nm，长度为3.08μm。
实施例3
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:2.2的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2.8:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于75℃的温水浴中进行反应，期间施加180Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:3.5向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为18.24nm，长度为4.98μm。
实施例4
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:2.5的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为3:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于80℃的温水浴中进行反应，期间施加200Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:3.8向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为19.94nm，长度为4.24μm。
对比例1
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比2:1的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于65℃的温水浴中进行反应，期间施加120Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:1.5向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为22.64nm，长度为4.72μm。
对比例2
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:1的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于65℃的温水浴中进行反应，期间施加120Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:1向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为25.89nm，长度为3.82μm。
对比例3
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:1的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为2:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于65℃的温水浴中进行反应，期间施加120Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:5向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为12.07nm，长度为1.76μm。
对比例4
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:2.5的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为3:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于100℃的温水浴中进行反应，期间施加200Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:3.8向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为32.72nm，长度为2.23μm。
对比例5
一种纳米银线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮按照摩尔比1:2.5的比例混合配置成还原液保护液；
2)按照还原保护液与硝酸银溶液摩尔比为3:1的比例向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于80℃的温水浴中进行反应，期间施加250Hz的电磁搅拌同时按照NaCl与硝酸银的摩尔比为1:3.8向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
经SEM电镜扫描测得上述制备方法得到的纳米银线平均粒径为17.66nm，长度为1.74μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米银线的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)将乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮混合配置成还原液保护液；
2)向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液，并置于温水浴中进行反应，期间施加电磁搅拌同时向上述反应液中缓慢滴加NaCl，反应完成后自然冷却；
3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理，即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮的摩尔比为1:1-1:2.5。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述硝酸银与还原保护液摩尔比为1:2-1:3。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述温水浴温度控制在65-80℃。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述电磁搅拌的频率为120-200Hz。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述NaCl与硝酸银的摩尔比为1:1.5-1:3.8。
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