CN104551011A - 一种银纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米棒的制备方法，将硝酸银溶液注入热的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的多元醇溶液中，水在高于沸点下快速挥发，形成局部水热条件，快速生成银纳米棒。发明可以通过改变PVP浓度、注入的硝酸银溶液浓度和体积来调节银纳米棒的长径比，条件温和，环境友好，步骤简单，适合大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种银纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米银在催化剂、微电子、导电涂料、无机抗菌剂、表面增强拉曼光谱领域等领域具有广泛的应用。如纳米银具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，可应用于医药行业和化妆品行业，在化纤中加入少量的纳米银，可以改变化纤品的某些性能，并赋予很强的杀菌能力。纳米银的性能与其形貌有关系，形貌有很多种，有棒形、线性、正方形、三角形、球形、树枝状、三角锥形等，纳米银合成的关键是形貌的调节与控制，发展简单、可大规模制备的合成技术有重要的价值。
纳米银的制备方法很多，物理方法、化学方法和生物法等，其制备技术也比较成熟，其中化学法主要有液相还原法、光还原法、电化学法、超声波化学法、微乳液法、微波辅助还原法等。液相化学法操作简单容易控制，不仅可以控制形貌还可以调整颗粒的尺寸，是应用最多的方法。
银纳米棒的制备方法也很多，Younan Xia等（Journal of Crystal Growth,
2004, 264: 216）人把硝酸银的乙二醇溶液注入热的硝酸银乙二醇溶液中，可以得到银纳米棒，改变硝酸银浓度和PVP浓度可以调节银纳米棒的长径比。Y zhou等（Advanced Materials, 1999,
11:850）用波长为253.7 nm的紫外光为波源，在15 ℃下辐照48 h还原含有聚乙烯醇的硝酸银溶液，可以制备得到银纳米棒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米棒的制备方法，通过改变PVP浓度、注入的硝酸银溶液浓度和体积来调节银纳米棒的长径比，条件温和，环境友好，步骤简单，适合大规模制备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种银纳米棒的制备方法包括以下步骤：
1）配制硝酸银溶液；
2）把聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于多元醇中，形成澄清溶液，加热到140-160℃恒温；
3）将硝酸银溶液注入PVP的多元醇溶液中，140-160℃恒温1-3 h，冷却到室温，加水稀释，离心，洗涤，得到灰色的固体产物。
硝酸银溶液的浓度为0.01-1 mol/L。
多元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇或聚乙二醇。
聚乙烯吡咯烷酮的型号为K30，分子量300 K。
PVP的多元醇溶液中PVP的浓度为0.5 -15 g/L。
硝酸银溶液的注入速度为每分钟1 - 3 mL，注入体积为每15 mL
PVP的多元醇溶液注入硝酸银溶液的体积为1 - 5 mL。
银纳米棒的长度为1-8μm，直径为10-200nm。
本发明的显著优点在于：1）银纳米棒的制备方法，条件温和，环境友好，步骤简单，适合大规模制备；2）可以通过改变PVP浓度、注入的硝酸银溶液浓度和体积来调节银纳米棒的长径比。
附图说明
图1是实施例1所得银纳米棒的透射电镜照片，左图为透射电镜照片，右图为扫描电镜照片。
图2是实施例2所得银纳米棒的透射电镜照片。
图3是实施例3所得银纳米棒的透射电镜照片。
图4是实施例4所得银纳米棒的透射电镜照片。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
1
分别配制0.1mol·L-1的硝酸银溶液和8.0 g·L-1的聚乙烯基吡咯烷酮K-30的乙二醇溶液待用。量取8.0 g·L-1的PVP乙二醇溶液15ml置于50 mL的三口烧瓶中，加热到目标温度140℃后恒温，把硅胶管浸没于PVP的乙二醇溶液中，用恒流泵注入3 mL的硝酸银水溶液，注射速度为每分钟1 mL，注射完成后继续恒温1 h，得到灰色沉淀，洗涤离心洗涤后，得到灰色固体。银纳米棒的形貌可通过透射电镜观察和扫描电镜观察。
所得产物的电镜照片如图1所示，棒长1-3 μm，棒粗40-80 nm。
实施例 2
方法同实施例1，注入的硝酸银水溶液体积为2 mL，所得产物的电镜照片如图2所示，棒长2-8 μm，棒粗10-40 nm。
实施例 3
方法同实施例1，PVP的乙二醇溶液的浓度为12 g·L-1，所得产物的电镜照片如图3所示，棒长2-8 μm，棒粗80-200 nm。
实施例 4
方法同实施例1，注入硝酸银水溶液的浓度为0.3 mol·L-1，所得产物的电镜照片如图4所示，棒长2-5 μm，棒粗40-80 nm。
Claims (7)
1.一种银纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配制硝酸银溶液；
2）把聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于多元醇中，形成澄清溶液，加热到140-160℃恒温；
3）将硝酸银溶液注入PVP的多元醇溶液中，140-160℃恒温1-3 h，冷却到室温，加水稀释，离心，洗涤，得到灰色的固体产物。
2.根据权利要求1所述的银纳米棒的制备方法，其特征在于：硝酸银溶液的浓度为0.01-1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的银纳米棒的制备方法，其特征在于：多元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的银纳米棒的制备方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮的型号为K30，分子量300 K。
5.根据权利要求1所述的银纳米棒的制备方法，其特征在于：PVP的多元醇溶液中PVP的浓度为0.5 -15 g/L。
6.根据权利要求1所述的银纳米棒的制备方法，其特征在于：硝酸银溶液的注入速度为每分钟1 - 3 mL，注入体积为每15 mL PVP的多元醇溶液注入硝酸银溶液的体积为1 - 5 mL。
7.一种如权利要求1所述的方法制得的银纳米棒，其特征在于：银纳米棒的长度为1-8μm，直径为10-200nm。
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