CN105502334A - 一种中空碳球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空碳球及其制备方法，方法包括以下步骤：步骤一、制备反相微乳液；步骤二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中，微波炉500W～3000W条件下加热30秒～20分钟；步骤三、将步骤二中反应结束的油状液体经过滤、洗涤、干燥，得到中空碳球。本发明使用微波的方式，使用的仪器简单，工艺流程简单，反应时间缩短，成本大大降低，而且微波加热的功率和时间可以控制中空碳球的空腔大小程度，非常方便。

Description

一种中空碳球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中空碳球及其制备方法。
背景技术
中空碳球因其具有高比表面积，稳定性好，密度低，生物相容性好等诸多优点，而被广泛应用于生物医药，催化剂载体，材料学等领域。
目前制备中空碳球的方法主要包括：模板法、水热法等。
模板法就是将模板剂和碳源物质放入反应釜中，随着反应温度的升高，碳源物质开始熔化并覆盖在模板剂周围。当反应釜内的温度超过模板剂的熔点时，模板剂表面熔化和碳源之间形成液一液界面，促使反应瞬间发生。碳和通入的氢气围绕在模板剂周围。在锌表面形成一层碳膜。随着反应的进行，由于氢气持续不断地产生，碳膜向外突出，最终形成大量的以氢气泡作为模板的碳气泡，碳气泡团聚形成碳壳。最后用盐酸洗去模板，便得到了纳米空心碳球。庞林林等(碳纳米材料的制备及其相关性能的研究【学位论文】-山东大学，2009-5-10)便利用该方法，用葡萄糖作碳源，锌作为模板，在反应釜内合成了纳米空心碳球。
靳秀芝等(尺寸可控空心碳球的水热合成【期刊论文】-稀有金属材料与工程，2011，40(增刊1)：101-103)便利用糖类作为碳源，以水或有机溶剂为媒介，在水热釜中并在一定的温度和溶剂的自生压力下,原料进行反应。最终生成了中空碳球。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种工艺流程简单的制备中空碳球的方法。
实现本发明第一个目的的技术方案是一种制备中空碳球的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备反相微乳液；
步骤二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中，微波炉500W～3000W条件下加热30秒～20分钟；
步骤三、将步骤二中反应结束的油状液体经过滤、洗涤、干燥，得到中空碳球。
所述步骤一的具体方法为：将含氧有机物碳源和碳化剂溶于水，形成水溶液后，缓慢滴加到含有表面活性剂的有机溶剂中，搅拌形成反相微乳液。
所述步骤一含氧有机物碳源选自葡萄糖、果糖、蔗糖等一元糖、二元糖类以及淀粉中的一种或者几种的混合物。
所述步骤一中的所述的碳化剂选自硫酸铵、浓度不高于7mol/L的稀硫酸、盐酸的一种或者几种的混合物
所述步骤一中的有机溶剂为食用葵花油或者菜籽油或者石油醚。
所述步骤一中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或者2-乙基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)或者十二烷基苯磺酸铵(SDS)或者正辛胺。
所述步骤一中的搅拌温度为25℃～70℃，搅拌时间为0.5小时～5小时。
所述步骤一中的有机物碳源与碳化剂质量比为1:50～50:1g/g，水与表面活性剂比为1:5～50:1g/g，有机溶剂与表面活性剂的体积质量比为1:1～200:1ml/g。
本发明的第二个目的是提供一种中空碳球。
实现本发明第二个目的的技术方案是：一种中空碳球前述的方法制备，中空碳球粒径为20nm～10μm，壁厚在1nm～20nm。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：(1)本发明使用微波的方式，使用的仪器简单，工艺流程简单，反应时间缩短，成本大大降低，而且微波加热的功率和时间可以控制中空碳球的空腔大小程度，非常方便。
(2)本发明的方法能耗低，制得的中空碳球空心占比高，可用于吸附材料，药物载体，超级电容等领域。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1制得的中空碳球的TEM图。
图2为实施例2制得的中空碳球的TEM图。
图3为实施例3制得的中空碳球的TEM图。
图4为实施例3制得的中空碳球的TEM图。
具体实施方式
(实施例1)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，食用葵花油。
首先称取1.5g葡萄糖，0.5g硫酸铵溶于2.5ml水中；再将0.25gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于25ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌30min。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉700W加热3分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。烘干后即得到中空碳球产品，粒径在200nm左右，壁厚在1nm左右。实施例1制得的中空碳球的TEM图如图1所示。
(实施例2)
反相微乳液的合成原料：果糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，石油醚。
首先称取0.4g葡萄糖，0.7g硫酸铵溶于2.5ml水中；再将0.25gCTAB加溶于25ml石油醚中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌30分钟。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉600W加热3分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。烘干后即得到中空碳球产品，粒径在100nm左右，壁厚在20nm左右。实施例2制得的中空碳球的TEM图如图2所示。
(实施例3)
反相微乳液的合成原料：蔗糖，浓度为7mol/L的稀硫酸，2-乙基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)，食用葵花油。
首先称取0.4g蔗糖，浓度为7mol/L的稀硫酸混合溶于2.5ml水中；再将0.2gAOT加溶于25ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌30分钟。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉600W加热2.5分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。烘干后得到未完全碳化碳球产品，粒径在100nm左右。实施例3制得的碳球的TEM图如图3所示。
(实施例4)
反相微乳液的合成原料：淀粉，盐酸，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用葵花油。
首先称取0.4g淀粉融于2.5ml水中，加入盐酸；再将0.2gCTAB加溶于25ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌30分钟。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉600W加热3分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。烘干后即得到中空碳球产品，粒径在50nm左右，壁厚在2nm左右。实施例4制得的中空碳球的TEM图如图4所示。
(实施例5)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用葵花油。
首先称取0.4g葡萄糖，20g硫酸铵溶于10ml水中；再将0.2gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于25ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在40℃下搅拌3小时。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉500W加热20分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。收集样品烘干后测试。
(实施例6)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用葵花油。
首先称取5g葡萄糖，0.1g硫酸铵溶于2ml水中；再将10gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于10ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在50℃下搅拌5小时。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉600W加热10分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。收集样品烘干后测试。
(实施例7)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用葵花油。
首先称取0.25g葡萄糖，0.1g硫酸铵溶于1.6ml水中；再将0.2gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于40ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在30℃下搅拌2小时。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉3000W加热30秒。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。收集样品烘干后测试。
(实施例8)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用菜籽油。
首先称取0.25g葡萄糖，0.1g硫酸铵溶于1.6ml水中；再将10gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于4ml食用菜籽油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌1小时。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉800W加热3分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。收集样品烘干后测试。
(实施例9)
反相微乳液的合成原料：葡萄糖，硫酸铵，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，食用葵花油。
首先称取0.25果糖，溶于7mol/L的稀硫酸中；再将0.2gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加溶于25ml食用葵花油中，最后将水溶液缓慢滴加于葵花油中。在25℃下搅拌30min。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波炉700W加热3分钟。冷却后，过滤，干燥，并用溶剂(乙醇：水＝1:1(体积比))反复洗涤4次。收集样品烘干后测试。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备中空碳球的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、制备反相微乳液；
步骤二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中，微波炉500W～3000W条件下加热30秒～20分钟；
步骤三、将步骤(2)中反应结束的油状液体经过滤、洗涤、干燥，得到中空碳球。
2.根据权利要求1所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一的具体方法为：将含氧有机物碳源和碳化剂溶于水，形成水溶液后，缓慢滴加到含有表面活性剂的有机溶剂中，搅拌形成反相微乳液。
3.根据权利要求2所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一含氧有机物碳源选自葡萄糖、果糖、蔗糖或者淀粉中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一中的所述的碳化剂选自硫酸铵、浓度不高于7mol/L的稀硫酸、盐酸的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一中的有机溶剂为食用葵花油或者菜籽油或者石油醚。
6.根据权利要求5所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者2-乙基琥珀酸酯磺酸钠或者十二烷基苯磺酸铵或者正辛胺。
7.根据权利要求6所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一中的搅拌温度为25℃～70℃，搅拌时间为0.5小时～5小时。
8.根据权利要求7所述的一种制备中空碳球的方法，其特征在于：所述步骤一中的有机物碳源与碳化剂质量比为1:50～50:1g/g，水与表面活性剂比为1:5～50:1g/g，有机溶剂与表面活性剂的体积质量比为1:1～200:1ml/g。
9.一种中空碳球，其特征在于：采用权利要求8所述的方法制备，中空碳球粒径为20nm～10μm，壁厚在1nm～20nm。
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