CN104985176A - 一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法 - Google Patents

一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法，属于材料化学技术领域。本发明通过金纳米棒的制备、金纳米棒端面分别与互补核酸的定向修饰、利用定向修饰后的金纳米棒进行互补组装、金纳米棒二聚体表面沉积银壳层等步骤制得银包金纳米棒二聚体，控制银壳层的厚度来进行表面增强拉曼信号和手性信号的调控。本发明对银包金纳米棒二聚体的手性信号进行调节，以得到强手性的纳米组装体，可应用于生物传感器的制备，在新型传感器等生物领域有着重要的意义。

Description

一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
纳米材料由于尺寸小（1～100nm），电子被局限于一个体积十分微小的空间，电子波函数受到限制，显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。纳米材料的组装将会在单个纳米材料性质的基础上出现新的聚集体性质，纳米材料的组装是研究工作者长期以来一直关注的研究热点。以DNA为模板的纳米结构的组装是近几年发展起来的新兴研究领域，并在实际的医疗诊断和生物传感器等方面已经取得了相应的应用，因而吸引人们的广泛关注。
由于DNA 具有更完善和严密的分子识别功能，使得组装过程具有高度的选择性；由于双链DNA分子是由两条寡聚脱氧核苷酸单链通过碱基互补配对而形成的，用这种方法来实现不同种类及不同粒径的纳米粒子的组装已成为研究的热点，在制备特殊性质和要求的纳米器件等方面具有潜在的应用价值。在纳米粒子的组装技术中，DNA分子作为一种组装的模板备受青睐。而基于金棒自组装的手性传感器是近年来发展起来的热点，这种技术首先要有可控的组装策略，从而引起金棒的光学如紫外，手性等信号与参与组装的DNA发生有规律的变化。这种变化关系可以用来作为一种目标检测的尺度。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法，本发明对二聚体手性信号的研究，在新型传感器等生物领域有着重要的意义。
本发明的技术方案：一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法，步骤为：
（1）金纳米棒的制备：金纳米棒的制备是利用金种子生长法。
a、金种子的合成：将2.5mL的0.0005M的氯金酸(HAuCl4)溶于2.5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中，混合均匀，将0.3mL新配置、预冷的0.01M的硼氢化钠溶液快速加到上述溶液中，并强力混合2min，然后室温25℃放置2h，待用。
b、金纳米棒的生长：生长溶液的配置：将0.15mL、0.004M的AgNO3，5mL、0.001M的HAuCl4溶液加到5mL、0.2M的CTAB中，然后加入70μL的0.0788M的Vc，充分还原2min，加入12μL步骤a配置的金种子，充分搅拌20s后，于25℃静置，待用。
（2）金纳米棒的定向修饰：修饰方式为端面修饰，步骤为：将步骤b合成的金纳米棒，浓度2nM，以10000r/min离心10min，离心沉淀物用0.005M的CTAB溶液重悬，重悬体积为原始体积的1/5，即相对于原始浓度进行5倍浓缩。将前端引物（F Primer）、后端引物（R Primer）分别与浓缩后的金棒以80︰1的摩尔比例，进行金纳米棒的端面修饰，室温静置，修饰反应10h。
F Primer为5’-CAATAGCCCT TGGATTTTTT TTTTT-SH-3’；
R Primer为5’- ATCCAAGGGC TATTGTTTTT TTTTT-SH-3’；
修饰完的金纳米棒以7000r/min离心两次，每次离心10min，然后重悬于等体积的0.005M的CTAB溶液中。得到Au rod-F Primer及Au rod-R Primer修饰产物，待用。
（3）端面-端面金纳米棒二聚体的组装：将步骤（2）得到的Au rod-F Primer，Au rod-R Primer按摩尔比1:1混合，反应8h，得到端面-端面金纳米棒二聚体。
（4）端面-端面金纳米棒二聚体表面沉积银壳层：将金纳米棒二聚体以7000r/min离心10min，重悬于0.2M的CTAB溶液中至金纳米棒二聚体浓度为2nM。取200uL、2nM金纳米棒二聚体于离心管中，按顺序快速加入20uL、0.1mM-10mM的硝酸银溶液（硝酸银的浓度用于调节银壳厚度），10uL、0.1M抗坏血酸溶液，20uL、100mM的NaOH溶液，快速振荡1min，静置10min。反应完后，4000r/min离心10min，重悬于200uL 超纯水中，得到产物银包金纳米棒二聚体。将得到的产物银包金纳米棒二聚体进行电镜，紫外光谱，圆二色光谱等表征。
DNA的编号、序列及长度如表1所示。
表1  DNA的编号、序列及长度
编号 序列(5’-3’) 长度
F Primer CAATAGCCCT TGGATTTTTT TTTTT-SH 25
R Primer ATCCAAGGGC TATTGTTTTT TTTTT-SH 25
本发明的有益效果：本发明通过控制金纳米棒二聚体表面的银壳厚度，对银包金纳米棒二聚体的手性信号进行调节，已得到强手性的纳米组装体，可应用于生物传感器的制备，在新型传感器等生物领域有着重要的意义。
附图说明
图1是不同银壳厚度的银包金纳米棒二聚体透射电镜图。
图2是不同银壳厚度的银包金纳米棒二聚体紫外图谱。
图3是不同银壳厚度的银包金纳米棒二聚体圆二色图谱。
具体实施方式
实施例1
一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备，步骤为：
（1）金纳米棒的制备：金纳米棒的制备是利用金种子生长法；
a、金种子的合成：将2.5mL的0.0005M的氯金酸HAuCl4溶于2.5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵CTAB中，混合均匀，将0.3mL新配置、预冷的0.01M的硼氢化钠溶液快速加到上述溶液中，并强力混合2min，然后室温25℃放置2h，待用；
b、金纳米棒的生长：生长溶液的配置：将0.15mL、0.004M的AgNO3，5mL、0.001M的HAuCl4溶液加到5mL、0.2M的CTAB中，然后加入70μL的0.0788M的Vc，充分还原2min，加入12μL步骤a配置的金种子，充分搅拌20s后，于25℃静置，待用；
（2）金纳米棒的定向修饰：修饰方式为端面修饰，步骤为：将步骤b合成的金纳米棒，浓度2nM，以10000r/min离心10min，离心沉淀物用0.005M的CTAB溶液重悬，重悬体积为原始体积的1/5，即相对于原始浓度进行5倍浓缩；将前端引物F Primer、后端引物R Primer分别与浓缩后的金棒以80︰1的摩尔比例，进行金纳米棒的端面修饰，室温静置，修饰反应10h；
F Primer为5’-CAATAGCCCT TGGATTTTTT TTTTT-SH-3’；
R Primer为5’- ATCCAAGGGC TATTGTTTTT TTTTT-SH-3’；
修饰完的金纳米棒以7000r/min离心两次，每次离心10min，然后重悬于等体积的0.005M的CTAB溶液中，得到Au rod-F Primer及Au rod-R Primer修饰产物，待用；
（3）端面-端面金纳米棒二聚体的组装：将步骤（2）得到的Au rod-F Primer，Au rod-R Primer按摩尔比1:1混合，反应8h，得到端面-端面金纳米棒二聚体；
（4）端面-端面金纳米棒二聚体表面沉积银壳层：将金纳米棒二聚体以7000r/min离心10min，重悬于0.2M的CTAB溶液中至金纳米棒二聚体浓度为2nM；取200μL、2nM金纳米棒二聚体于离心管中，按顺序快速加入20μL、0.1mM～10mM的硝酸银溶液，10μL、0.1M抗坏血酸溶液，20μL、100mM的NaOH溶液，快速振荡1min，静置10min；反应结束后以4000r/min离心10min，重悬于200μL的超纯水中，得到产物银包金纳米棒二聚体；
将得到的产物进行电镜，紫外光谱，圆二色光谱等表征。
表征图如图1-3所示。

Claims (1)

1.一种具有可调控手性信号的银包金纳米棒二聚体的制备方法，其特征在于步骤为：
（1）金纳米棒的制备：金纳米棒的制备是利用金种子生长法；
a、金种子的合成：将2.5mL的0.0005M的氯金酸HAuCl4溶于2.5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵CTAB中，混合均匀；将0.3mL新配置、预冷的0.01M的硼氢化钠溶液快速加到上述溶液中，并强力混合2min，然后室温25℃放置2h，待用；
b、金纳米棒的生长：生长溶液的配置：将0.15mL、0.004M的AgNO3，5mL、0.001M的HAuCl4溶液加到5mL、0.2M的CTAB中，然后加入70μL的0.0788M的Vc，充分还原2min，加入12μL步骤a配置的金种子，充分搅拌20s后，于25℃静置，待用；
（2）金纳米棒的定向修饰：修饰方式为端面修饰，步骤为：将步骤b合成的金纳米棒，浓度2nM，以10000r/min离心10min，离心沉淀物用0.005M的CTAB溶液重悬，重悬体积为原始体积的1/5，即相对于原始浓度进行5倍浓缩；将前端引物F Primer、后端引物R Primer分别与浓缩后的金棒以80︰1的摩尔比例，进行金纳米棒的端面修饰，室温静置，修饰反应10h；
F Primer为5’-CAATAGCCCT TGGATTTTTT TTTTT-SH-3’；
R Primer为5’- ATCCAAGGGC TATTGTTTTT TTTTT-SH-3’；
修饰完的金纳米棒以7000r/min离心两次，每次离心10min，然后重悬于等体积的0.005M的CTAB溶液中，得到Au rod-F Primer及Au rod-R Primer修饰产物，待用；
（3）端面-端面金纳米棒二聚体的组装：将步骤（2）得到的Au rod-F Primer，Au rod-R Primer按摩尔比1:1混合，反应8h，得到端面-端面金纳米棒二聚体；
（4）端面-端面金纳米棒二聚体表面沉积银壳层：将金纳米棒二聚体以7000r/min离心10min，重悬于0.2M的CTAB溶液中至金纳米棒二聚体浓度为2nM；取200μL、2nM金纳米棒二聚体于离心管中，按顺序快速加入20μL、0.1mM～10mM的硝酸银溶液，10μL、0.1M抗坏血酸溶液，20μL、100mM的NaOH溶液，快速振荡1min，静置10min；反应结束后以4000r/min离心10min，重悬于200μL的超纯水中，得到产物银包金纳米棒二聚体；将得到的产物银包金纳米棒二聚体进行电镜，紫外光谱，圆二色光谱表征。
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