CN114918425A - 一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有宽带可调吸收的金纳米棒及其制备方法，首先利用种子生长法制备金纳米棒，然后将金纳米棒进行离心保存处理；使用计算机软件origin进行模拟，得到相应的宽带吸收的金纳米棒所需各金纳米棒的比例；最后根据模拟计算得到的相应比例添加金纳米棒溶液进行混合得到宽带吸收的金纳米棒。同时根据需求选取不同尺寸的金纳米棒可以调节宽带吸收的范围。本发明所合成的具有宽带可调吸收的金纳米棒在结构上制备方法简单，吸收范围易调控，同时合成的宽带金纳米棒仍保存了金纳米棒优良的物理化学性质。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料的合成领域，尤其涉及一种通过具有宽带可调吸收特性的金纳米棒及其制备方法。
背景技术
对于贵金属纳米颗粒领域的研究在近些年已经深入研究人员的视野，其中对于金纳米棒的研究尤为突出。由于金纳米棒具有非常丰富的化学以及物理性质，所以选用金纳米棒为基础来进行宽带的合成也成为研究的热点。由于宽带光吸收采用的基础材料为金纳米棒，所以该材料还具有金纳米棒的优良性能。该材料的应用也越来越广泛，包括表面增强光谱学、太阳能转换、光热疗法和新型光电子器件的制造。
但是现阶段制备出的金纳米颗粒大多数的特征是可见区域的窄带吸收。一些宽带吸收的大多都是基于金纳米颗粒制备形成的胶体超结构，这需要涉及溶剂和配体交换的多个步骤，因此费时费力。同时合成出来的胶体超结构的吸收波段不能做到精准调控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，反应条件为水浴加热，水浴温度为30℃，反应条件简单；通过使用计算机软件如origin，可以通过调节要掺杂的不同尺寸的金纳米棒溶液掺杂的系数，直到模拟出宽带结果的光谱；按照该模拟得到的系数进行FDTD模拟，待同样得到宽带的结果后，将合成的金纳米棒溶液按照比例混合，测得光谱即为宽带效果；同时可以根据所需的宽带效果的宽度以及峰位的要求掺杂不同尺寸不同比例的金纳米棒来达到吸收带可调的效果。在合成完金纳米棒以及模拟计算后仅需简单的混合即可得到宽带可调吸收特性的金纳米棒。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，至少包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备多个不同尺寸的窄带金纳米棒；
步骤S2：对生长之后的溶液离心，去除清液，将步骤S1获得的窄带金纳米棒分散于CTAB中；
步骤S3：通过计算机软件仿真得到目标带宽的宽带吸收的金纳米棒所需步骤S1中合成的各种尺寸的窄带金纳米棒的混合比例；
步骤S4：根据步骤S3中得到的混合比例对步骤S1中合成的窄带金纳米棒按照相应的比例进行混合，经光谱测量后得到宽带可调吸收特性的金纳米棒。
作为进步的改进方案，步骤S1中，通过调节合成过程中相应参数得到消光光谱为600-900nm的窄带金纳米棒；
优选的，S1中，可以通过调节盐酸的用量、种子的浓度硝酸银的用量来调节金纳米棒消光光谱。
优选的，S2中，离心机转速为7000rpm，离心时间为15分钟，反复离心清洗三次。
优选的，S2中，分散所需CTAB的浓度为1-2mM。
优选的，S3中，可以使用origin以及FDTD等相应软件进行模拟。
优选的，S4中，进行光谱测量时要对金棒溶液进行稀释再进行测量。
作为进一步的改进方案，步骤S3中，通过计算机软件origin进行模拟，通过调节参数得到宽带吸收的金纳米棒所需各种金纳米棒的混合比例，例如先按照1：1：1：1：1的比例得到初步混合之后在origin中的混合公式即1*col(a)+1*col(b)+1*col(c)+1*col(d)+1*col(e)，随后调高两端金纳米棒溶液的掺杂比例为m1：1：1：1：m5即在origin中的混合公式为m1*col(a)+1*col(b)+1*col(c)+1*col(d)+m5*col(e)得到修改后的光谱确定宽带的边界位置，再根据中间各光谱高度粗略定下掺杂比例m1：m2：m3：m4：m5,即在origin中的混合公式为m1*col(a)+m2*col(b)+m3*col(c)+m4*col(d)+m5*col(e)，最后根据光谱对应的峰位，在其较低的位置提高比例，在其较高的位置降低比例即得到最后的比例m1’：m2’：m3’：m4’：m5’，得到最后在origin中的混合公式为m1’*col(a)+m2’*col(b)+m3’*col(c)+m4’*col(d)+m5’*col(e)，随即在FDTD软件中按照m1’：m2’：m3’：m4’：m5’排列金纳米棒，得到宽带的结果后，将溶液也按照相应的比例进行混合，即可得到宽带的金纳米棒。同时可以根据所需带宽的大小，进行掺杂金纳米棒数量的增多或减少，相应的计算过程同上。
本发明还提供了一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒，通过上述制备方法合成得到。
金纳米棒具有良好的物理化学性质，如表面等离激元共振性能，能够广泛应用于表面性质的研究。因此，本发明先利用种子生长法合成消光光谱范围从600-900nm的金纳米棒；将金纳米棒通过离心机在7000转下离心清洗三次随后保存在1-2mM的CTAB中；通过计算机软件origin进行相应的模拟计算出各尺寸的金纳米棒需要添加的比例；将金纳米棒按照计算好的比例混合均匀后进行光谱测量对比实验结果与模拟结果的差别。此反应之所以7000转下离心清洗三次随后在1-2mM的CTAB中保存是因为能够使得金纳米棒可以长期稳定的保存，并且在后续混合的过程中防止团聚。通过利用此方法可以简单高效的合成出具有宽带可调吸收特性的金纳米棒，同时根据origin模拟以及实验的结果，可以通过组合不同的金纳米棒来进行宽带宽度以及峰位的调控。
本发明的有益效果：
(1)制备方法简单，只需通过origin的模拟计算出相应的比例进行混合就可以得到所需的宽带可调吸收特性的金纳米棒。
(2)调控方式容易，只需通过改变掺杂在溶液中不同尺寸金纳米棒的比例来调控宽带的范围以及位置。
(3)制备的宽带可调吸收特性的金纳米棒并没有完全改变金纳米棒的性能而是保留了金纳米棒特有的性质，如拉曼性能。
附图说明
图1为本发明实施例1在利用计算机软件origin模拟金纳米棒混合至宽带吸收的金纳米棒的流程图。
图2为本发明实施例1的利用种子生长法合成出的金纳米棒的归一化消光光谱图。
图3为本发明实施例1的宽带可调吸收特性的金纳米棒的origin模拟图。
图4为本发明实施例1的宽带可调吸收特性的金纳米棒的消光光谱图。
图5为本发明实施例2的利用种子生长法合成出的金纳米棒的归一化消光光谱图。
图6为本发明实施例2的宽带可调吸收特性的金纳米棒的origin模拟图。
图7为本发明实施例2的宽带可调吸收特性的金纳米棒的消光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例1
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
使用计算机软件origin进行模拟，从600-900nm的金纳米棒中选取五组，选取的金纳米棒的吸收峰位置从小到大进行排序分别为690nm、760nm、830nm、880nm、950nm，排序编号为a-e。通过调整不同尺寸的金纳米棒在溶液中的比例使得消光光谱逐渐从独立的单个金棒的窄带吸收变为宽带吸收的金纳米棒消光光谱图，在本实施例中，先按照1：1：1：1：1的比例得到初步混合之后在origin中的混合公式即1*col(a)+1*col(b)+1*col(c)+1*col(d)+1*col(e)，随后调高两端金纳米棒溶液的掺杂比例为5：1：1：1：5即在origin中的混合公式为5*col(a)+1*col(b)+1*col(c)+1*col(d)+5*col(e)得到修改后的光谱确定宽带的边界位置，再根据中间各光谱高度粗略定下掺杂比例5：2：2：2：2,即在origin中的混合公式为5*col(a)+2*col(b)+2*col(c)+2*col(d)+2*col(e)，最后根据光谱对应的峰位，在其较低的位置提高比例，在其较高的位置降低比例即得到最后的比例5:2:2:2.5:1.8，得到最后在origin中的混合公式为5*col(a)+2*col(b)+2*col(c)+2.5*col(d)+1.8*col(e),模拟得到混合后的金纳米棒的带宽为340nm。
按照计算所得的比例系数，分别加入50uL、20uL、20uL、25uL、18uL金纳米棒溶液，随后加入900uL去离子水，混合均匀后测量其消光光谱。
图1本发明实施例1在利用计算机软件origin模拟金纳米棒混合至宽带吸收的金纳米棒的流程图。按照调整系数的顺序，将各个金纳米棒从独立的窄带吸收的光谱变为具有宽带吸收特性的金纳米棒。图2所示为合成的多组金纳米棒在400-1100nm的消光光谱图，通过调节盐酸的用量、种子的浓度以及硝酸银的用量来使其峰位从600-900nm合成。图3为在计算机软件origin中模拟得到的宽带吸收的消光光谱图，可以看到混合后的金纳米棒溶液的吸收范围有了明显的提升。图4所示为将不同尺寸的金纳米棒在溶液中按照相应的比例混合后得到的消光光谱图，可以看到其得到的结果与预期模拟出的结果一致，实际得到的带宽为335nm。
实施例2
该实施例与实施例1的区别在于合成金纳米棒选择尺寸不同，从而制备的宽带金纳米棒的吸收范围不同。
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
使用计算机软件origin进行模拟，以50nm为间隔从700-800nm的金纳米棒中选取三组，选取的金纳米棒的吸收峰位置从小到大进行排序分别为691nm、745nm、792nm，排序编号分别为a,b,c，通过调整不同尺寸的金纳米棒在溶液中的比例使得消光光谱逐渐从独立的单个金棒的窄带吸收变为宽带吸收的金纳米棒消光光谱图，得到合成的公式为2col(a)+col(b)+1.5col(c),最后得到的混合金纳米棒的系数为2：1：1.5,模拟得到混合后的金纳米棒的带宽为150nm。
按照计算所得的比例系数，分别加入200uL、100uL、150uL金纳米棒溶液，随后加入550uL去离子水，混合均匀后测量其消光光谱。
图5所示为合成的多组金纳米棒在400-1100nm的消光光谱图，通过调节盐酸的用量、种子的浓度以及硝酸银的用量来使其峰位从700-800nm合成。图6为在计算机软件origin中模拟得到的宽带吸收的消光光谱图，可以看到混合后的金纳米棒溶液的吸收范围有了明显的提升。图7所示为将不同尺寸的金纳米棒在溶液中按照相应的比例混合后得到的消光光谱图，可以看到其得到的结果与预期模拟出的结果一致，实际得到的带宽为152nm。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备多个不同尺寸的窄带金纳米棒；
步骤S2：对生长之后的溶液离心，去除清液，将步骤S1获得的窄带金纳米棒分散于CTAB中；
步骤S3：通过计算机软件仿真得到目标带宽的宽带吸收的金纳米棒所需步骤S1中合成的各种尺寸的窄带金纳米棒的混合比例；
步骤S4：根据步骤S3中得到的混合比例对步骤S1中合成的窄带金纳米棒按照相应的比例进行混合，经光谱测量后得到宽带可调吸收特性的金纳米棒。
2.如权利要求1所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，步骤S1中，通过调节盐酸的用量、种子的浓度以及硝酸银的用量来调节金纳米棒的尺寸，以得到不同消光光谱的窄带金纳米棒。
3.如权利要求2所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，窄带金纳米棒的消光光谱范围为600-900nm。
4.如权利要求1所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，步骤S2中，离心机转速为7000rpm，离心时间为15分钟，反复离心清洗三次。
5.如权利要求1所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，步骤S2中，分散所需CTAB的浓度为1-2mM。
6.如权利要求1所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，步骤S3中，使用origin和FDTD软件进行仿真。
7.如权利要求1所述的具有宽带可调吸收特性的金纳米棒制备方法，其特征在于，步骤S4中，进行光谱测量时要对金棒溶液进行稀释再进行测量。
8.一种具有宽带可调吸收特性的金纳米棒，其特征在于，通过权利要求1-7任一项制备方法合成得到。
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