CN108746595B - 一种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有不同形貌的金双锥‑金银纳米复合材料及其制备方法，属于材料化学技术领域。本发明采用在金纳米双锥表面生长银壳层，之后通过氧化还原反应将表面的银壳层变成金银复合结构，通过调控所加入的氯金酸的量进而得到五种不同形貌的金纳米双锥‑金银纳米复合材料。本发明通过透射电子显微镜证明了制得的纳米结构具有良好的分散性和均一性，并通过紫外吸收光谱证明了其等离子共振峰的变化。

Description

一种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料（金，银）由于其高比表面，形貌可控和表面结合位点多等特性吸引了众多研究。近年来，对于金属纳米颗粒尺寸，形状和组成的可控制备的研究成为热点，同时也为其表面等离子体性能的研究提供了更多的路线和广泛的应用，包括光电催化，纳米生物传感器，肿瘤生物成像和医学的诊断治疗。湿化学合成法由于其成本低，规模大，被广泛应用于贵金属纳米粒子的制备。
除了金纳米棒之外，金纳米双锥作为另一种的可调节的纵向等离子共振峰的金纳米晶体，而且与金纳米棒相比，具有更好的化学稳定性和优异的折射率灵敏度(RIS)和品质因子(FOM)。本发明是通过得到金纳米双锥-金银复合结构得到形貌和可调控的等离子共振峰，首先通过合成银包金纳米双锥纳米结构，之后由于Au3+/Au的氧化还原电位高于Ag+/Ag，银纳米结构被氧化成银离子，而Au3+离子被还原为Au。这种氧化还原反应导致形成金纳米双锥-金银纳米复合结构。并通过透射电子显微镜表征了所制备的各种形貌具有良好的均一性和紫外光谱仪记录了等离子共振峰的变化。
发明内容
本发明为满足金纳米双锥的可控形貌和等离子共振峰调节，在金纳米双锥的基础上特别设计了一种可调控的等离子共振峰并具有可调节的三种形貌的金纳米双锥-金银纳米复合结构，为金纳米双锥的在生物传感和治疗方向提供了更多的可能性。
本发明所述的具有不同形貌的金纳米双锥-金银纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）金纳米双锥的制备
金纳米双锥纳米结构的制备参考文献Adv. Optical Mater. 2015, 3, 801–812中的方法得到。将制备得到的金纳米双锥溶液离心，弃除上清，将沉淀重新溶解于10mL0.005~0.1mol/L CTAB溶液中保存。
（2）银包金纳米双锥纳米核壳结构的制备
加入2~3倍的水对保存在CTAB溶液中的金纳米双锥稀释得到浓度为2×10-5~3×10-5mol/L金纳米双锥溶液，稀释后的金纳米双锥溶液OD值在1.5-1.75之间，以确保金纳米双锥在之后的反应中分散良好，且反应完全。取1mL溶液，离心，将沉淀重新溶解于1mL0.005~0.1mol/L CTAB溶液（CTAB溶液仅作为反应溶剂使用）中，向其中加入14μL 0.01mol/L AgNO3，14μL 0.01mol/L AA（抗坏血酸溶液）和2μL 1mol/L氢氧化钠溶液，室温震荡20~40分钟，得到含有银包金纳米双锥纳米结构的溶液。
（3）不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的制备
将（2）中制备成功的金纳米双锥包银纳米结构离心，然后弃除上清，将沉淀分布于0.5mL 0.005mol/L CTAB溶液中。然后向溶液中依次加入4μL 0.01mol/L HAuCl4和与HAuCl4等体积的0.1 mol/L AA溶液，即可得到金纳米双锥-金银复合纳米材料。通过改变HAuCl4的添加量，即8μL，12μL，16μL和24μL，AA溶液所加的体积与HAuCl4溶液始终一致，可得到其他形貌的金纳米双锥-金银纳米复合结构。
本发明采用在金纳米双锥表面生长银壳层，之后通过氧化还原反应将表面的银壳层变成金银复合结构，通过调控所加入的氯金酸的量进而得到五种不同形貌的金纳米双锥-金银纳米复合材料。
本发明通过透射电子显微镜证明了制得的纳米结构具有良好的分散性和均一性，并通过紫外吸收光谱证明了其等离子共振峰的变化。
附图说明
图1为金纳米双锥（a）和银包金纳米双锥核壳结构（b）的透射电子显微镜图；
图2为五种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的透射电子显微镜图；
图3为金纳米双锥以及五种金纳米双锥-金银纳米复合结构的紫外光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
所有的玻璃仪器都用王水浸泡过夜，超纯水清洗，晾干备用。实验中的用水均为18.2MΩ的超纯水。
（1）金纳米双锥种子的合成：将0.25mL 0.01mol/L的柠檬酸三钠溶液，0.125mL0.01mol/L的氯金酸溶液（HAuCl4）加入到9.625mL的超纯水中，混合均匀。之后在向混合液中加入新鲜配置的0.15mL 0.01mol/L的硼氢化钠（NaBH4）溶液，快速搅拌10秒，然后室温静止2小时，最终种子颜色变为浅红色。
（2）金纳米双锥（AuNBP）的制备
向40mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶液中依次加入2mL 0.01mol/L HAuCl4，0.4mL 0.01mol/L硝酸银溶液（AgNO3），0.8mL 1mol/L盐酸溶液（HCl）混合均匀，之后加入0.32mL 0.1mol/L抗坏血酸溶液（AA），溶液颜色由黄色迅速变成无色，待上述溶液混匀，向其中加入步骤（1）中制备的种子溶液0.5mL，混匀搅拌10秒，室温放置一夜。溶液颜色最终呈现紫红色。其电镜扫面图如图1（a）所示。
（3）金纳米双锥的纯化：上述（2）制备得到的为金纳米双锥和金纳米球的混合溶液。将步骤（2）的溶液7000rpm离心15分钟，弃除上清，将沉淀重新溶解在20mL 0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液（CTAC），然后向其中加入8mL 0.01mol/L AgNO3，0.32mL 0.1mol/L AA，混匀，溶液放置于摇床（温度60℃），震荡4小时。之后将溶液以5000rpm转速离心15分钟，弃除上清，将沉淀重新溶解在30mL 0.04mol/L CTAB溶液中。室温静置4小时，通过静置银包金纳米双锥结构沉于瓶底，银包金纳米球结构分布在溶液中。
然后将上清溶液去除干净，只留下瓶底的银包金纳米双锥结构，向瓶中加入10mL超水，0.2mL 0.1mol/L CTAB，0.8mL氨水溶液（质量分数30%）和0.4mL过氧化氢溶液（质量分数6%），均匀混合，室温静置4小时，直至外层银被氧化完全。以5000rpm离心15min，弃除上清，将沉淀重新溶解于10mL 0.1mol/LCTAB溶液中保存，得到金纳米双锥浓度约为8×10- 5mol/L （具体参考Adv. Optical Mater. 2015, 3, 801–812）。
（4）银包金纳米双锥纳米核壳结构的制备（AuNBP@ Ag）：将上述制备的金纳米双锥溶液用水稀释至OD等于1.75（大约加2~3倍的水），取1mL溶液，5000rpm离心10分钟，将沉淀重新溶解于1mL 0.005mol/L CTAB溶液中，向其中加入14μL 0.01mol/L AgNO3，14μL0.01mol/L AA和2μL 1mol/L氢氧化钠溶液，室温震荡30分钟，得到银包金纳米双锥纳米核壳结构溶液。
（5）金纳米双锥-金银纳米复合结构的制备（AuNBP-AuAg）：将步骤（4）中制备成功的金纳米双锥包银纳米结构溶液7500rpm离心10min，然后弃除上清，将沉淀分布于0.5mL0.005mol/L CTAB溶液中。然后向溶液中依次加入4μL 0.01mol/L HAuCl4和与HAuCl4等体积的0.1mol/L AA溶液，即可得到金纳米双锥-金银复合纳米材料。
实施例2
和实施例1的不同之处在于步骤（5）中通过改变HAuCl4的量，即0.01mol/L HAuCl4溶液的加入量分别为8μL，12μL，16μL和24μL，AA溶液所加的体积与HAuCl4溶液的体积始终一致，可得到其他形貌的金纳米双锥-金银纳米复合结构。
不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的透射电子显微镜表征
分别取7μL的金纳米双锥溶液，金纳米双锥包银纳米核壳结构和五种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的溶液滴加到碳膜支持的通网上，在红外灯下进行干燥。通过透射电镜表征，透射电镜采用Tecnai G2 20型号，加速电压为200kv。具体如图1，2所示。
图1（a）是对原始的金纳米双锥【即实施例1步骤（3）纯化后的金纳米双锥】的表征，图1（b）表明在金纳米双锥外面包裹了一层银壳结构【即实施例1步骤（4）得到的银包金纳米双锥纳米核壳结构】。紧接着通过对外层的银壳发生氧化还原反应，得到了不同形貌的金纳米双锥-金银纳米复合结构，图2（a）（b）（c）（d）（e）分别是添加4μL，8μL，12μL，16μL和24μLHAuCl4得到的纳米结构透射电镜图。从图2（a）可以看到，在加入较少的氯金酸时，并没有形成明显的壳层，在金纳米双锥表面包覆了一层金银结构，形成了类似“米粒”状的结构，而随着加入的氯金酸的增加，如图2（b）所示，金银逐渐大量附着在金纳米双锥的侧面，尖端的两个顶点仍然是裸露的，当加入的氯金酸达到一定量时如图2（c）所示，金银壳层逐渐向金纳米双锥的两端移动，直到图2（d）中所示，完整的“棒状的”核壳结构形成，将金纳米双锥完全包裹在里面。这时，即便氯金酸的量再增加，形成的核壳结构已经不发生变化了（图2e）。
这种核壳结构的变化说明氯金酸的量在与银的反应中起了很大的作用，发明人认为：刚开始少量的金源只是附着在金纳米双锥的表面，随着金源的增加，优先附着于其侧面部位，金纳米双锥开始露出尖端的两头，金源再增加时，大量的金附着于整个金纳米双锥使银的外侧，逐渐形成了以金纳米双锥为核，形成了明显的“棒状”核壳结构。由于外部壳层的变化，整个结构的长度从图2（a）的112nm增加到了图2（e）中的135nm，而整个结构的宽度也从39nm变化到了43nm。
不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的紫外光谱表征
分别取1.5mL金纳米双锥溶液和不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合结构的溶液，然后转移到狭缝宽为1cm石英比色皿中，以超纯水作为基线，使用日立U-4100型号的紫外光谱仪测量波段范围400nm-1200nm的紫外光谱图，并用作图软件origin8.0绘图。具体如图3所示。
如图3所示，金纳米双锥-金银结构实现了对金纳米双锥的等离子共振峰从690nm-750nm的调控，随着氯金酸的量的增加，从图2（a）结构到图2（e）结构发生了红移现象，这种现象主要是由于复合结构的粒径增大所引起的。伴随着形成的图2（e）中的明显的核壳结构，从图3中可以看到，在近红外区波长大于780nm时，金纳米双锥-金银结构（图2e）的吸收远远高于原始的金纳米双锥的吸收峰值，这也表明了金纳米双锥-金银结构在肿瘤光热治疗方面拥有较好的应用前景，更加丰富了金纳米双锥的应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入2~3倍的水对保存在CTAB溶液中的金纳米双锥稀释得到浓度为2×10-5~3×10- 5mol/L金纳米双锥溶液，取部分稀释后的金纳米双锥溶液，离心，将沉淀重新溶解于与离心前所取的部分稀释后的金纳米双锥溶液等体积的CTAB溶液中，依次加入AgNO3溶液、抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液，室温震荡反应20-40分钟，反应充分得到含有银包金纳米双锥纳米结构的溶液，其中CTAB溶液的浓度为0.005~0.1 mol/L，AgNO3溶液的浓度为0.01 mol/L，抗坏血酸溶液的浓度为0.01 mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1 mol/L，CTAB溶液、AgNO3溶液、抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1︰0.014︰0.014︰0.002；
（2）将（1）中制备成功的含有银包金纳米双锥纳米结构的溶液离心，弃上清，将沉淀分布于CTAB溶液中；然后向溶液中依次加入HAuCl4溶液和与HAuCl4溶液等体积的抗坏血酸溶液，即可得到金纳米双锥-金银复合纳米材料，其中，CTAB溶液的浓度为0.005~0.1mol/L、用量为0.5mL，HAuCl4溶液浓度为0.01mol/L、用量为4~24μL，抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol/L、用量为4~24μL。
2.权利要求1所述的制备方法制得的不同形貌金纳米双锥-金银纳米复合材料。
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