CN109047790A - 一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及其制备方法和应用。该纳米复合材料以金纳米棒为核，采用十六烷基三甲基溴化铵为模板，在金纳米棒表面包覆一层氧化锌，之后再以四乙氧基硅烷为硅源，在金纳米棒/氧化锌纳米粒子表面包覆介孔二氧化硅，最终得到金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合粒子。整体制备方法简单、原料来源丰富、适用范围广；制备的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米粒子具有粒径小且均匀、比表面高、低密度、稳定性好等特征，因此在生物医药、化工工业、功能材料等领域具有重要的应用前景。

Description

一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及 其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术和特种材料技术领域，具体涉及一种金纳米棒 /氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
金纳米棒(AuNR)以其独特的物理化学性质及潜在的生物光子学应用，如光热治疗，生物传感，分子成像等，获得了广泛的关注。和球形的金纳米粒子一样，金纳米棒本身也具有特异的表面等离子体共振特性。通过控制它们的纵横比，可得到从可见光到近红外范围的纵向表面等离子共振波段。此外，金纳米棒因具有较大的双光子吸收截面而在双光子激发下具有单线态氧生成能力，但是双光子激发所需的飞秒激光系统价格昂贵，而在低成本常规激光器的单光子激发下金纳米棒的单线态氧产率很低。
ZnO是一种广泛使用的半导体，带隙为3.2eV，其在紫外光照射下显示有单线态氧生成。球形金属纳米粒子如Au，Ag和Pd与ZnO结合形成混合纳米结构，能显著提高其单线态氧生成效率。相关研究显示，金属纳米粒子的单线态氧生成能力之所以会增强，主要归因于在紫外光激发下金属纳米粒子上包覆的氧化锌可以增加电荷分离和传输效率。AuNR/ZnO核壳纳米结构既能够提高单光子激发下单线态氧生成能力又有助于防止AuNR和细胞直接接触以降低其细胞毒性。但是，AuNR/ZnO纳米粒子的水溶性很差，本身难以直接溶在生物友好介质中，且制备过程中残存的有机溶剂容易引起生物毒性，需要进行合适的化学修饰来进一步改善其生物相容性，这些问题已成为其在生物医学领域应用的主要障碍。
介孔二氧化硅分布广泛，具有良好的生物相容性，是一种具有高比表面积、大孔容量、形貌和尺寸可控的新型无机生物材料。其同时还具有高化学稳定性、高生物相容性、合成方便和成本低廉等特点，除了在传统的介孔材料应用领域外，在其他领域如生物医药和基因工程等方面也显示了极大的应用前景。
因此，有动机将介孔二氧化硅与金纳米棒/氧化锌纳米粒子结合以期获得一种具有介孔结构、生物相容性好的复合纳米材料为生物医学领域的发展开拓新的方向。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料及其制备方法。所述纳米复合材料是以四乙氧基硅烷为硅源，在金纳米棒/氧化锌纳米粒子的表面包覆介孔二氧化硅后制得的。通过介孔二氧化硅的包覆解决了金纳米棒/氧化锌生物相容性差的问题，使得该种材料在药物传输、细胞成像和活体成像等领域具有良好的应用前景，且有望能够用于癌症和肿瘤治疗领域。
本发明的具体技术方案如下所述：
本发明公开一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料，该纳米复合材料以金纳米棒为核，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板，在金纳米棒表面包覆一层氧化锌形成金纳米棒/氧化锌纳米粒子；之后以四乙氧基硅烷 (TEOS)为硅源，在金纳米棒/氧化锌纳米粒子表面包覆介孔二氧化硅后制得。
一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料的制备方法，具体的制备步骤为：
1)晶种液的配制：制备澄清透明的CTAB水溶液，加入氯金酸形成橙红色的透明溶液后滴入现配制的硼氢化钠冰水溶液剧烈搅拌十分钟，将种子溶液静置于避光处2-3h后待用；
2)生长液的配制：制备澄清透明的CTAB水溶液，向其中加入浓盐酸，调节 pH至1-2，然后按次序加入氯金酸、硝酸银溶液以及现配制的抗坏血酸溶液继续搅拌至溶液呈无色透明；
3)金纳米棒的合成：取一定量的晶种液加入生长液中剧烈振荡后静置12h，金纳米棒生长完成后备用；
4)金纳米棒/氧化锌的合成，将金纳米棒分散在CTAB水溶液中，依次加入抗坏血酸、六水合硝酸锌、六亚甲基四胺，并将反应混合物在90℃条件下反应 12小时，获得金纳米棒/氧化锌复合纳米结构；
5)金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅的合成，将步骤4)制备的金纳米棒/氧化锌溶液加入到CTAB溶液中搅拌10min；将现配置的NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液中，量取150-300μL的20％(v/v)的TEOS的甲醇溶液分三次加入到上述溶液中，在26℃恒温条件下中速搅拌一天，获得金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合结构。
进一步地，所述步骤5)中获得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合结构的介孔二氧化硅层的厚度为10-18nm。
进一步地，步骤4)中所述的抗坏血酸、六水合硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔比为1：1：4。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合材料粒径小、比表面高、负载量大；
2、本发明所述的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合材料能有效提高金纳米棒/氧化锌纳米材料的生物相容性；
3、所述纳米复合材料的制备方法简单、原料丰富、适用范围广、可用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明制备的的金纳米棒的TEM图；
图2是本发明制备的金纳米棒/氧化锌复合纳米结构的SEM图；
图3是本发明实施例1中制备的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合材料的SEM图；
图4是本发明实施例2中制备的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合材料的SEM图；
图5是本发明实施例3中制备的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅纳米复合材料的SEM图；
图6是本发明实施例4中获得的对应的金纳米棒、金纳米棒/氧化锌和金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米材料的紫外可见消光光谱图；
图7为本发明公开的纳米复合材料的结构图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1
(1)配制晶种液：取0.364g的CTAB加到100mL圆底烧瓶中，向其中加入9.75mL的蒸馏水，将其放到恒温磁力搅拌器中，50℃下搅拌10-15min至全部溶解，接着转移到30℃水浴锅中，待温度恒定，在剧烈搅拌的条件下，向其中加入氯金酸水溶液(0.01mol/L)250μL；现配0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，在冰箱-20℃存放6min，而后取600μL慢慢滴至之前配制的溶液中，剧烈震荡 10min至溶液为棕褐色，之后恒温静置2-3h；
(2)配制生长液：取3.6436g的CTAB加到烧杯中，向其中加入95mL的 Milli-Q水，将烧杯放到温度控制在50℃的油浴锅中，搅拌10-15min至无肉眼可见粉末，溶解完全后转移到30℃的水浴锅中，待温度稳定，向其中滴加83μL 浓盐酸，后缓慢滴加455μL 0.11mol/L的氯金酸溶液，可能有不溶物，要震荡至溶液完全澄澈后才能再加入100μL的AgNO3溶液，最后加入现配的522μL的 0.1mol/L的抗坏血酸溶液；
(3)合成金纳米棒：在制备好的生长液中加入240μL的晶种液，剧烈振荡 1min，在27℃的恒温条件下避光静置12h，金纳米棒生长完成后备用；
测试所得的金纳米棒的TEM图，结果如图1所示，从图1中可看出金纳米棒粒子的大小均一，分散性好，平均粒径约52nm；
(4)合成金纳米棒/氧化锌：取0.015mol的金纳米棒分散到含0.3g CTAB 的35mL水溶液中。依次加入0.0254g抗坏血酸、0.0428g六水合硝酸锌和0.0807 g六亚甲基四胺，并将反应混合物在90℃条件下反应12小时；
测试所得的金纳米棒/氧化锌纳米粒子的SEM图，结果如图2所示，从SEM 图示结果可以看出该材料是一个核壳结构，核心是金纳米棒，外面是氧化锌。金纳米棒/氧化锌纳米粒子的平均粒径约为94nm，且粒径均一，分散性良好，氧化锌层的平均厚度约为21nm；
(5)合成金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅：取0.1g CTAB溶解到15mL纯水中，将步骤(4)制备的金纳米棒/氧化锌溶液加入到CTAB溶液中搅拌10min；将现配置的NaOH溶液(0.2mol/L，100μL)缓慢滴加入混合溶液中；配置20％ (v/v)的TEOS的甲醇溶液，量取150μL分三次加入到上述溶液中，在26℃恒温条件下中速搅拌一天，获得金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料。
测试所得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅的SEM图，结果如图3所示，从图中可以看出所得粒子大小均一，分散性好，其粒径约为100-130nm，故介孔二氧化硅层的平均厚度为10nm。
实施例2
(1)配制晶种液：取0.364g的CTAB加到100mL圆底烧瓶中，向其中加入9.75mL的蒸馏水，将其放到恒温磁力搅拌器中，50℃下搅拌10-15min至全部溶解，接着转移到30℃水浴锅中，待温度恒定，在剧烈搅拌的条件下，向其中加入氯金酸水溶液(0.01mol/L)250μL；现配0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，在冰箱-20℃存放6min，而后取600μL慢慢滴至之前配制的溶液中，剧烈震荡 10min至溶液为棕褐色，之后恒温静置2-3h；
(2)配制生长液：取3.6436g的CTAB加到烧杯中，向其中加入95mL的 Milli-Q水，将烧杯放到温度控制在50℃的油浴锅中，搅拌10-15min至无肉眼可见粉末，溶解完全后转移到30℃的水浴锅中，待温度稳定，向其中滴加83μL 浓盐酸，后缓慢滴加455μL 0.11mol/L的氯金酸溶液，可能有不溶物，要震荡至溶液完全澄澈后才能再加入100μL的AgNO3溶液，最后加入现配的522μL的 0.1mol/L的抗坏血酸溶液；
(3)合成金纳米棒：在制备好的生长液中加入240μL的晶种液，剧烈振荡 1min，在27℃的恒温条件下避光静置12h，金纳米棒生长完成后备用；
(4)合成金纳米棒/氧化锌：取0.015mol的金纳米棒分散到含0.3g CTAB 的35mL水溶液中。依次加入0.0254g抗坏血酸、0.0428g六水合硝酸锌和0.0807 g六亚甲基四胺，并将反应混合物在90℃条件下反应12小时；
(5)合成金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅：取0.1g CTAB溶解到15mL纯水中，将步骤(4)制备的金纳米棒/氧化锌溶液加入到CTAB溶液中搅拌10min；将现配置的NaOH溶液(0.2mol/L，100μL)缓慢滴加入混合溶液中；配置20％ (v/v)的TEOS的甲醇溶液，量取220μL分三次加入到上述溶液中，在26℃恒温条件下中速搅拌一天，获得金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料；
测试所得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅的SEM图，结果如图4所示，从图中可以看出所得纳米复合粒子的粒子大小均一，分散性好，其粒径约为110-150nm，平均粒径为122nm。故介孔二氧化硅层的平均厚度约为15nm。
实施例3
(1)配制晶种液：取0.364g的CTAB加到100mL圆底烧瓶中，向其中加入9.75mL的蒸馏水，将其放到恒温磁力搅拌器中，50℃下搅拌10-15min至全部溶解，接着转移到30℃水浴锅中，待温度恒定，在剧烈搅拌的条件下，向其中加入氯金酸水溶液(0.01mol/L)250μL；现配0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，在冰箱-20℃存放6min，而后取600μL慢慢滴至之前配制的溶液中，剧烈震荡 10min至溶液为棕褐色，之后恒温静置2-3h；
(2)配制生长液：取3.6436g的CTAB加到烧杯中，向其中加入95mL的 Milli-Q水，将烧杯放到温度控制在50℃的油浴锅中，搅拌10-15min至无肉眼可见粉末，溶解完全后转移到30℃的水浴锅中，待温度稳定，向其中滴加83μL 浓盐酸，后缓慢滴加455μL 0.11mol/L的氯金酸溶液，可能有不溶物，要震荡至溶液完全澄澈后才能再加入100μL的AgNO3溶液，最后加入现配的522μL的 0.1mol/L的抗坏血酸溶液；
(3)合成金纳米棒：在制备好的生长液中加入240μL的晶种液，剧烈振荡 1min，在27℃的恒温条件下避光静置12h，金纳米棒生长完成后备用；
(4)合成金纳米棒/氧化锌：取0.015mol的金纳米棒分散到含0.3g CTAB 的35mL水溶液中。依次加入0.0254g抗坏血酸、0.0428g六水合硝酸锌和0.0807 g六亚甲基四胺，并将反应混合物在90℃条件下反应12小时；
(5)合成金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅：取0.1g CTAB溶解到15mL纯水中，将步骤(4)制备的金纳米棒/氧化锌溶液加入到CTAB溶液中搅拌10min；将现配置的NaOH溶液(0.2mol/L，100μL)缓慢滴加入混合溶液中；配置20％ (v/v)的TEOS的甲醇溶液，量取300μL分三次加入到上述溶液中，在26℃恒温条件下中速搅拌一天，获得金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料；
测试所得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅的SEM图，结果如图5所示，从图中可以看出获得的纳米复合粒子的粒子大小均一，分散性一般，其粒径约为 110-170nm，平均粒径为127nm，故介孔二氧化硅层的平均厚度约为18nm。
实施例4
获取实施例1-3中制得的包覆不同厚度介孔二氧化硅的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料和与其对应的金纳米棒、金纳米棒/氧化锌的紫外可见消光光谱。由于ZnO在300-500nm处存在吸收，包覆在金纳米棒表面会使金纳米棒的吸收峰蓝移，而包覆介孔硅后又发生红移，这归因于硅壳的散射，从图中可以看出在本发明制得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料中在金纳米棒外部确实包覆上了氧化锌和介孔二氧化硅。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (4)

1.一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料，其特征在于，该纳米复合材料以金纳米棒为核，以十六烷基三甲基溴化铵为模板，在金纳米棒表面包覆一层氧化锌形成金纳米棒/氧化锌纳米粒子；以四乙氧基硅烷为硅源，在金纳米棒/氧化锌纳米粒子表面包覆介孔二氧化硅形成蛋黄壳纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤为：
1)晶种液的配制：制备澄清透明的CTAB水溶液，加入氯金酸形成橙红色的透明溶液后滴入现配制的硼氢化钠冰水溶液剧烈搅拌十分钟，将种子溶液静置于避光处2-3h后待用；
2)生长液的配制：制备澄清透明的CTAB水溶液，向其中加入浓盐酸，调节pH至1-2，然后按次序加入氯金酸、硝酸银溶液以及现配制的抗坏血酸溶液继续搅拌至溶液呈无色透明；
3)金纳米棒的合成：取一定量的晶种液加入生长液中剧烈振荡后静置12h，金纳米棒生长完成后备用；
4)金纳米棒/氧化锌的合成，将金纳米棒分散在CTAB水溶液中，依次加入抗坏血酸、六水合硝酸锌、六亚甲基四胺，并将反应混合物在90℃条件下反应12小时，获得金纳米棒/氧化锌溶液；
5)金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅的合成，将步骤4)制备的金纳米棒/氧化锌溶液加入到CTAB溶液中搅拌10min；将现配置的NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液中，量取150-300μL的20％(v/v)的TEOS的甲醇溶液分三次加入到上述溶液中，在26℃恒温条件下中速搅拌一天，获得金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合结构。
3.如权利要求2所述的一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中获得的金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合结构中介孔二氧化硅层的厚度为10-18nm。
4.如权利要求2所述的一种金纳米棒/氧化锌/介孔二氧化硅蛋黄壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的抗坏血酸、六水合硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔比为1：1：4。
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