CN106944615A - 一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，先制备出CTAB稳定的金纳米棒，然后采用MPEG‑SH替换金纳米棒表面的CTAB，得到表面偶联有MPEG‑SH分子的金纳米棒，在弱碱性条件下，通过正硅酸乙酯水解，得到致密实心二氧化硅包覆的金纳米棒复合结构，最后将制备得到的金纳米棒复合结构经过不同的高温处理后，金纳米棒仍然保持棒状的结构。本发明用MPEG‑SH分子替换了原有金纳米棒表面的CTAB分子，制备得到了致密的实心二氧化硅壳层，然后通过退火处理，进一步提高了金纳米棒复合纳米结构的热稳定性，所得实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料最高可以耐受700℃左右的高温。

Description

一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金纳米棒复合材料技术领域，具体涉及一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法。
背景技术
金纳米棒由于其特殊的表面等离子共振效应，从而具有独特的光学性质，这使得金纳米棒在生物医学、光催化领域等具有广泛的应用。近年来，对于金纳米棒的研究成了纳米材料领域的一个热点之一。但是金纳米棒本身也具有缺陷，它能够稳定存在的条件较为苛刻，高温或含有氧化剂的体系都容易使金纳米棒的形貌发生变化，这在一定程度上限制了金纳米棒的应用。基于这一点，寻找合适的包覆方法以提高金纳米棒的热稳定性，成了研究者们感兴趣的关注点。
首都师范大学袁菁等人发明了一种提高金纳米棒光热性能和光热稳定性的方法(CN106141201A)，该发明提供了一种改性的金纳米棒，其表面包裹有由牛血清蛋白(BSA)包裹的金纳米簇，组成了一种新型纳米复合物。
目前，提高金纳米棒热稳定性的最常见的方法是在金纳米棒表面包覆一层介孔二氧化硅。首都师范大学马占芳小组发明了一种制备表面包覆有二氧化硅的金纳米棒颗粒的方法(CN101230208),该方法是在CTAB稳定的金纳米棒表面直接介孔二氧化硅。国家纳米科学中心的唐智勇小组发明了一种金纳米棒-二氧化硅核壳结构纳米材料的制备方法(CN105036070A)，该方法是以二氧化硅为壳包覆肩并肩的金纳米棒，所制备的样品最终结构为具有圆二色光学活性的金纳米棒组织体。介孔二氧化硅包覆后的金纳米棒的热稳定性有所提高，在200□C左右的温度下能保持形貌不变。更高的温度下，介孔二氧化硅包覆后的金纳米棒的热稳定性变差，作为核材料的金纳米棒容易发生变形，这在一定程度上影响了金纳米棒的应用领域。例如如果需要在高温下(300□C以上)，以金纳米棒为核，在其表面包覆生长其他成分的结晶度良好无机非金属材料，就需要金纳米棒具有更高的热稳定性，而现有的以介孔二氧化硅包覆金纳米棒的合成技术很难得到耐温性很高的金纳米棒复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，通过该方法可以在金纳米棒表面包覆一层厚度可控的致密实心二氧化硅壳层，该实心二氧化硅壳层是非介孔二氧化硅，所制备的样品经过高温处理后，可以形成热稳定性高的金纳米棒/实心二氧化硅核壳纳米复合结构，致密非介孔二氧化硅壳层能有效提高金纳米棒的热稳定性，所得产品在光电子器件和生物医学领域具有重要的潜在应用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)金纳米棒的制备：
(a)配制金种子溶液：在玻璃瓶中加入5mL 0.5mM HAuCl4溶液和5mL 0.2M十六烷基三甲基溴化铵溶液，并以均匀的速度搅拌，然后取1mL用冰水新鲜配置的0.01M的NaBH4溶液，加入到CTAB-Au3+的混合溶液中并迅速搅拌2分钟，制备好的金种子溶液在室温避光条件下生长2h以备用；
(b)配制金纳米棒生长液：在50mL塑料离心管中，依次加入十六烷基三甲基溴化铵溶液、AgNO3溶液、HAuCl4溶液、HCl溶液，混合均匀后，溶液呈桔黄色，而后向混合溶液加入抗坏血酸溶液，轻轻摇匀后得到无色透明溶液，制得金纳米棒生长液；
(c)制备金纳米棒：向上述金纳米棒生长液中加入15μL步骤(a)制得的金种子溶液，加入金种子溶液之后的生长液需要在室温下静置12h，等到金纳米棒生长完成后才能使用；
2)金纳米棒的表面修饰：
将40mg的甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子分散到1mL的去离子水中，得到溶液A，然后将步骤(c)制备的金纳米棒10mL进行离心处理，去除上清液，将下层沉淀等体积分散到水中，得到溶液B；之后将溶液A和溶液B混合，在高速搅拌的条件下至少反应4小时，反应完毕后离心，去除没有参加反应的过量甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子，离心所得沉淀即为甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒，将该沉淀通过添加去离子水重新分散到水中备用；
3)金纳米棒表面包覆实心二氧化硅的制备：
将上述步骤(2)得到的甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒溶液离心，去除上清液，将沉淀加入10mL乙醇和水的混合溶液进行分散，调节溶液的pH值为弱碱性，将适量TEOS的乙醇溶液加入到反应体系，在震荡条件下至少反应2小时，所得样品经过离心后去除上清液，将沉淀重新分散在水中；
4)退火处理：
取上述步骤(3)分散于水中的样品适量，离心后去除上清液，将所得沉淀在真空条件下干燥后放在石英舟里，在氩气氛保护下，高温处理若干小时。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(1)配制金纳米棒生长液时，在50mL塑料离心管中依次加入40mL 0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液、400μL 0.01M AgNO3溶液、2mL 0.01M HAuCl4溶液、800μL 1.0M HCl溶液，混合均匀后，向混合溶液中加入320μL 0.1M抗坏血酸(AA)溶液，轻轻摇匀。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(3)所述乙醇和水的混合溶液是将乙醇与水按照体积比为5:1的比例混合而成。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(3)所述的弱碱性为pH＝8.5。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，在步骤(3)通过改变加入的TEOS的乙醇溶液的体积控制二氧化硅壳层的厚度。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(3)加入的TEOS的乙醇溶液的体积为20-60μL，在震荡条件下至少反应2小时，制备得到二氧化硅厚度为10-30纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米材料。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(3)所述TEOS的乙醇溶液是将TEOS与乙醇按照体积比为1:100的比例混合而成。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(4)根据实际需要，选择不同的退火温度和时间。
前述的一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其中，步骤(4)高温处理的条件为：在300-700℃下高温处理2h。
贵金属纳米材料具有和样品形貌有关的局域表面等离子共振(LSPR)效应，表现出对一定波长的光有光吸收和光散射，二者之和就是这种材料的消光光谱。球形的金纳米颗粒由于各向同性的形貌，只有一种波长的表面等离子共振(SPR)谱，波长在520nm左右。金纳米棒由于其直径和长度的各向异性，使其表现出两个不同波段的LSPR波长，即横向的SPR和纵向SPR。横向的SPR和金纳米棒的直径有关，一般在520nm附近，不同直径的金纳米棒的横向SPR变化不大。纵向的SPR和金纳米棒的长度有关，随着金纳米棒长径比的增加而红移，红移量和长径比近似成线性关系。金纳米棒表面包覆其它物质后，由于其周围介电常数的变化，会发生蓝移(介电常数减小)或红移(介电常数增大)现象。
室温生长的金纳米棒不能耐受高温，在高温下容易变形，如：长度缩短或变成球形。金纳米棒表面包覆壳层后可在一定程度上提高金纳米棒的热稳定性。经过研究发现，包覆实心二氧化硅比包覆介孔二氧化硅能有效提高金纳米棒的热稳定性。
本发明的优点及技术关键点在于：
现有的合成二氧化硅包覆的金纳米棒复合结构的壳层以介孔二氧化硅居多，介孔二氧化硅在一定程度上能提高金纳米棒核的稳定性(200℃以下)。然而，更高的温度下(如300℃以上)，介孔二氧化硅包覆的金纳米棒的稳定性变差。在高温下，金纳米棒容易发生形变，甚至变成球形。
本发明在原有方法的基础之上做了改进，用MPEG-SH分子替换了原有金纳米棒表面的CTAB分子，在金纳米棒表面制备得到了致密的实心二氧化硅壳层，然后通过退火处理提高壳层的结晶度，该壳层可以对金纳米棒起到很好的保护作用，有效提高金纳米棒的热稳定性。本发明所得的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米材料最高可以耐受700℃左右的高温，金纳米棒保持棒状的形貌不变，根据退火温度和时间的不同长径比略微缩短，对于提高金纳米棒复合纳米结构材料在高温下的应用具有十分重要的意义。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是现有介孔二氧化硅包覆金纳米棒的扫描电镜(SEM)图；
图2是现有介孔二氧化硅包覆金纳米棒结构材料在700℃高温处理2小时后的透射电镜(TEM)照片；
图3是本发明的方法流程图；
图4是本发明所制备的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的透射电镜(TEM)照片；
图5是本发明所制备的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料在700℃高温处理2小时后的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例进一步说明本发明。
通常制备金纳米棒的方法是金种子法，制备得到的金纳米棒的表面有大量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂。然后以CTAB为软模板，在弱碱性条件下，通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解，可以制备得到介孔二氧化硅包覆的金纳米棒复合结构，参考附图1。该方法得到的金纳米棒复合结构能耐受的最高温度在200℃左右，在更高的温度下，金纳米棒变为了金纳米球，参考附图2。
本发明中所用到的的金纳米棒也是采用通常的金种子方法，与现有的技术不同之处在于，首先采用甲氧基聚乙二醇巯基(MPEG-SH)替换金纳米棒表面的CTAB，得到表面偶联有MPEG-SH分子的金纳米棒，然后在弱碱性条件下，通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解，可以制备得到致密实心的二氧化硅包覆的金纳米棒复合结构。最后将制备得到的金纳米棒复合结构经过不同的高温处理后，金纳米棒仍然保持棒状的结构。
实施例1:
1)金纳米棒的制备：
首先配制金种子溶液，在玻璃瓶中加入5mL 0.5mM HAuCl4溶液和5mL 0.2M CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶液，并以均匀的速度搅拌。然后取1mL用冰水新鲜配置0.01M的NaBH4溶液，加入到CTAB-Au3+的混合溶液中并迅速搅拌2分钟。制备好的金种子溶液在室温避光条件下生长2h后可以使用。
生长液制备方法：50mL塑料离心管中，依次加入40mL 0.1M CTAB溶液，400μL0.01M AgNO3溶液，2mL 0.01M HAuCl4溶液，800μL 1.0M HCl溶液，混合均匀后，溶液呈桔黄色。而后向混合溶液加入320μL 0.1M抗坏血酸(AA)溶液，轻轻摇匀后得到无色透明溶液，制得金纳米棒生长液。
制备金纳米棒：向上述生长液中加入15μL的金种子溶液。加入金种子之后的生长液需要在室温下静置12h，等到金棒生长完成后才能使用。
2)金纳米棒的表面修饰：
金纳米棒的表面修饰通过利用甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子材料(MPEG-SH)替换金纳米棒表面的CTAB实现。首先，将40mg的甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子分散到1mL的去离子水中，得到溶液A，然后将制备的金纳米棒10mL进行离心处理，去除上清液，将下层沉淀等体积分散到水中，得到溶液B；之后将溶液A和溶液B混合，在高速搅拌的条件下至少反应4小时。反应完毕后，离心去除没有参加反应的过量甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子，离心所得沉淀即为甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒，将该沉淀通过添加去离子水重新分散到水中备用；
3)金纳米棒表面包覆实心的二氧化硅的制备：
首先将上述第二步制备的甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒溶液离心，去除上清液，然后加适量的乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的体积比为5:1)分散，调节溶液的pH值为弱碱性(pH为8.5左右)。将20μL的TEOS的乙醇溶液(TEOS与乙醇的体积比为1：100)加入到反应体系，在震荡条件下至少反应2小时。制备得到二氧化硅厚度约为10纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米结构。所得样品经过离心后去除上清液，将沉淀重新分散在水中。
4)退火处理：
取上述第三步制备的分散于水中的样品适量，离心后去除上清液，将所得沉淀在真空条件下干燥后放在石英舟里，300℃高温处理2小时。
实施例2:
不同在于步骤(3)加入TEOS的乙醇溶液的体积为30μL；制备得到二氧化硅厚度约为15纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米结构。步骤(4)在400℃高温处理2小时，其它步骤同实施例1。
实施例3:
不同在于步骤(3)加入TEOS的乙醇溶液的体积为40μL；制备得到二氧化硅厚度约为20纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米结构。步骤(4)在500℃高温处理2小时，其它步骤同实施例1。
实施例4:
不同在于步骤(3)加入TEOS的乙醇溶液的体积为50μL；制备得到二氧化硅厚度约为25纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米结构。步骤(4)在600℃高温处理2小时，其它步骤同实施例1。
实施例5:
不同在于步骤(3)加入TEOS的乙醇溶液的体积为60μL；制备得到二氧化硅厚度约为30纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米结构。步骤(4)在700℃高温处理2小时，其它步骤同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)金纳米棒的制备：
(a)配制金种子溶液：在玻璃瓶中加入5mL 0.5mM HAuCl4溶液和5mL 0.2M十六烷基三甲基溴化铵溶液，并以均匀的速度搅拌，然后取1mL用冰水新鲜配置的0.01M的NaBH4溶液，加入到CTAB-Au3+的混合溶液中并迅速搅拌2分钟，制备好的金种子溶液在室温避光条件下生长2h以备用；
(b)配制金纳米棒生长液：在50mL塑料离心管中，依次加入十六烷基三甲基溴化铵溶液、AgNO3溶液、HAuCl4溶液、HCl溶液，混合均匀后，溶液呈桔黄色，而后向混合溶液加入抗坏血酸溶液，轻轻摇匀后得到无色透明溶液，制得金纳米棒生长液；
(c)制备金纳米棒：向上述金纳米棒生长液中加入15μL步骤(a)制得的金种子溶液，加入金种子溶液之后的生长液需要在室温下静置12h，等到金纳米棒生长完成后才能使用；
2)金纳米棒的表面修饰：
将40mg的甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子分散到1mL的去离子水中，得到溶液A，然后将步骤(c)制备的金纳米棒10mL进行离心处理，去除上清液，将下层沉淀等体积分散到水中，得到溶液B；之后将溶液A和溶液B混合，在高速搅拌的条件下至少反应4小时，反应完毕后离心，去除没有参加反应的过量甲氧基-聚乙二醇-巯基高分子，离心所得沉淀即为甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒，将该沉淀通过添加去离子水重新分散到水中备用；
3)金纳米棒表面包覆实心二氧化硅的制备：
将上述步骤(2)得到的甲氧基-聚乙二醇-巯基修饰的金纳米棒溶液离心，去除上清液，将沉淀加入10mL乙醇和水的混合溶液中进行分散，调节溶液的pH值为弱碱性，将适量TEOS的乙醇溶液加入到反应体系，在震荡条件下至少反应2小时，所得样品经过离心后去除上清液，将沉淀重新分散在水中；
4)退火处理：
取上述步骤(3)分散于水中的样品适量，离心后去除上清液，将所得沉淀在真空条件下干燥后放在石英舟里，在氩气氛保护下，高温处理若干小时。
2.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(1)配制金纳米棒生长液时，在50mL塑料离心管中依次加入40mL 0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液、400μL 0.01M AgNO3溶液、2mL 0.01M HAuCl4溶液、800μL 1.0M HCl溶液，混合均匀后，向混合溶液中加入320μL 0.1M抗坏血酸溶液，轻轻摇匀。
3.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述乙醇和水的混合溶液是将乙醇与水按照体积比为5:1的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的弱碱性为pH＝8.5。
5.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤(3)通过改变加入的TEOS的乙醇溶液的体积控制二氧化硅壳层的厚度。
6.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)加入的TEOS的乙醇溶液的体积为20-60μL，在震荡条件下至少反应2小时，制备得到二氧化硅厚度为10-30纳米的金纳米棒/实心二氧化硅核壳复合纳米材料。
7.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述TEOS的乙醇溶液是将TEOS与乙醇按照体积比为1:100的比例混合而成。
8.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(4)根据实际需要，选择不同的退火温度和时间。
9.根据权利要求1所述的实心二氧化硅包覆金纳米棒复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(4)高温处理的条件为：在300-700℃下高温处理2h。
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