CN106141170A - 金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法 - Google Patents

金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法。该合成方法包括：取金纳米棒分散于含十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，再调节所获混合溶液至呈碱性，之后加入水解速率较低的钛源形成混合反应体系并进行反应，获得金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。该金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构包含金纳米棒以及包覆在金纳米棒上的二氧化钛壳层，并且，所述二氧化钛层具有介孔结构。本发明合成方法简单易操作，反应条件温和，重复率高，产率高，产品结构形貌容易控制，成本低廉，且环境友好，安全无毒，非常容易广泛推广和产业化生产。

Description

金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是一种一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，该金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构在纳米光电、光催化及环境保护领域具有重要的应用价值。
背景技术
基于金纳米棒表面等离子共振增强的纳米材料光催化技术是目前纳米材料领域研究的一个热点。纳米结构的二氧化钛相对于体材料来说具有更好的光催化性能。利用金纳米棒的等离子增强效应可以进一步提高二氧化钛纳米结构的光催化性能。目前，金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的合成技术是制约该技术发展的一个瓶颈问题。因此，发现和发明简单易推广的金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的合成技术是一大具有挑战性的问题。
王建方等提出了一种金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构合成技术(Energy Environ.Sci.,2014,7,3431-3438)，该合成技术需要通过两步法合成，第一步先在金纳米棒表面做电荷修饰，第二步再利用三氯化钛水解的方法合成出金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。这种合成技术存在不可避免的明显缺陷，例如：第一，两步法合成的过程中，更多的步骤不可避免的会带来金纳米棒的损失，造成成本上升；第二，两步法采用了层层组装的方法，采用了更多昂贵的化学试剂，反应时间较长，增加了人力成本并同时减少了成功几率，不利于技术广泛推广。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法，该方法具有工艺简单，成功率高等特点，从而克服了现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，包括：取金纳米棒分散于含十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，再调节所获混合溶液至呈碱性，之后加入水解速率相对较低的钛源形成混合反应体系并进行反应，获得金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。
进一步的，所述金纳米棒为采用种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒。
作为较为优选的实施方案之一，该方法包括：采用强碱将所述混合溶液调节至pH值范围为8-10.
其中，所述强碱包括氢氧化钠。
进一步的，在所述混合溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度优选为0.12-0.16mM。
进一步的，在本发明中，钛源水解速率相对较低，是相对于常用的钛源而言(Chem.Commun.,2011,47,6689–6691)。
进一步的，在混合反应体系内，钛源的浓度优选为0.01mM-0.3mM。
所述钛源可优选自双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯,三氯化钛，四氯化钛等，尤其优选为双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯。
作为较为优选的实施方案之一，该方法包括：在伴以持续振荡或搅拌的条件下，使混合反应体系室温反应2-8h，形成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。
由前述任一项方法合成的金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构，其包含金纳米棒以及包覆在金纳米棒上的二氧化钛壳层，并且所述二氧化钛壳层具有介孔结构，其中孔的孔径为2-10nm，金纳米棒的长度为30-300nm，直径为10-100nm，二氧化钛壳层的厚度为2-100nm。
进一步的，所述介孔结构的孔隙率约0.07cm3/g，比表面积约126.6m2/g，其中孔的孔径平均约4.6nm。
在一更为典型的具体实施方案之中，该方法包括：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒；
(2)取步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒，以3000-12000转/分钟的速度离心两次以上，每次离心5-30分钟，然后加入去离子水分散，获得浓缩的金纳米棒分散液；
(3)取浓缩的金纳米棒分散液以水稀释后，加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，至形成的混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1-0.8mM；
(4)向步骤(3)所获混合溶液中加入氢氧化钠或其水溶液，至混合溶液的pH值为8-10；
(5)向步骤(4)最终所获混合溶液中加入双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液，至形成的混合反应体系中双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的浓度为0.01-0.3mM，其中控制双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的加入量可以控制二氧化钛壳层的厚度，且在加入过程中混合反应体系保持震荡或磁力搅拌状态，持续反应2-8小时左右，获得金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。
与现有技术相比，本发明的优点包括：该一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法简单易操作，重复率高，产率高，产品结构形貌容易控制，成本低廉，非常容易广泛推广，适于产业化生产。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案之中一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的工艺路线图；
图2是实施例2中采用种子法生长的金纳米棒的透射电镜图片；
图3是实施例2中金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的透射电镜图片；
图4是实施例1-5所获金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构中一种典型样品的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其系一种一步合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的技术，主要是基于双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯在碱性条件下的水解技术来制备二氧化钛壳层结构。例如，其中一种典型的实施方案可参阅图1。
以下结合附图及若干实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒(参考J.AM.CHEM.SOC.2010,132,4806–4814)等文献，但不限于此，其形貌可参阅图1；
(2)取10毫升步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒(纵向等离子吸收波长为730nm)，8000转/分钟，20分钟离心两次。然后加入1毫升去离子水分散；
(3)取75微升浓缩后的金纳米棒，加400微升水分散，然后加入0.01摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液20微升；
(4)加入0.1摩尔/升的氢氧化钠水溶液2微升；
(5)加入300微升浓度为0.01摩尔/升的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液，加入过程中反应体系保持震荡或磁力搅拌状态；
(6)反应2小时左右，获得金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构，其中二氧化钛层的厚度约为10nm，且具有介孔结构，其中孔径平均约4.6nm，孔隙率约0.07cm3/g，比表面积约126.6m2/g。
实施例2：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒(参考J.AM.CHEM.SOC.2010,132,4806–4814等文献)，其形貌与实施例1相似；
(2)取12毫升步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒(纵向等离子吸收波长为698nm，形貌请参阅图2)，8000转/分钟，20分钟离心两次。然后加入1毫升去离子水分散。
(3)取75微升浓缩后的金纳米棒，加400微升水分散，然后加入0.01摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液20微升。
(4)加入0.1摩尔/升的氢氧化钠水溶液2微升。
(5)加入120微升浓度为0.01摩尔/升的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液。加入过程中反应体系保持震荡或磁力搅拌状态。
(6)反应3小时左右，得到金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构,二氧化钛层的厚度约为15nm，其形貌可参阅图3。
实施例3：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒(参考J.AM.CHEM.SOC.2010,132,4806–4814等文献)，其形貌与实施例1相似；
(2)取14毫升步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒(纵向等离子吸收波长为675nm)，8000转/分钟，20分钟离心两次。然后加入1.5毫升去离子水分散。
(3)取75微升浓缩后的金纳米棒，加800微升水分散，然后加入0.01摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液20微升。
(4)加入0.1摩尔/升的氢氧化钠水溶液2微升。
(5)加入150微升浓度为0.01摩尔/升的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液。加入过程中反应体系保持震荡或磁力搅拌状态。
(6)反应4小时左右，得到金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构,二氧化钛层的厚度约20nm。
实施例4：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒(参考J.AM.CHEM.SOC.2010,132,4806–4814等文献)，其形貌与实施例1相似；
(2)取16毫升步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒(纵向等离子吸收波长为637nm)，8000转/分钟，20分钟离心两次。然后加入1.5毫升去离子水分散。
(3)取75微升浓缩后的金纳米棒，加400微升水分散，然后加入0.01摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液20微升。
(4)加入0.1摩尔/升的氢氧化钠水溶液2微升。
(5)加入150微升浓度为0.01摩尔/升的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液。加入过程中反应体系保持震荡或磁力搅拌状态。
(6)反应5小时左右，得到金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构,二氧化钛层的厚度约30nm。
实施例5：
(1)采用种子生长法制备金纳米棒(参考J.AM.CHEM.SOC.2010,132,4806–4814等文献)，其形貌与实施例1相似；
(2)取20毫升步骤(1)中种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒(纵向等离子吸收波长为597nm)，8000转/分钟，20分钟离心两次。然后加入2毫升去离子水分散。
(3)取150微升浓缩后的金纳米棒，加400微升水分散，然后加入0.01摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液40微升。
(4)加入0.1摩尔/升的氢氧化钠水溶液4微升。
(5)加入500微升浓度为0.01摩尔/升的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的乙醇溶液。加入过程中反应体系保持震荡或磁力搅拌状态。
(6)反应6小时左右，得到金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构,二氧化钛层的厚度约40nm。
取实施例1-5所获金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构样品分别进行检测，以其中一典型样品的测试结果为例，请参阅图4，该金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构典型样品的吸收光谱与裸露的金纳米棒相比，均发生了不同程度的红移现象，主要原因是金纳米棒表面包覆一层二氧化钛壳层后，改变了原有金纳米棒周围的介电环境，引起吸收光谱峰位发生变化。而其余样品也有基本一致的表现。
综上所述，利用本发明方法，可以在环境友好、比较温和的条件下，以简单可控的操作，合成壳层厚度可控的金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构，且产率高，方法重复率高，产品的结构形貌容易控制，最重要的是相对于现有技术成本较低，非常容易广泛推广和产业化生产。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的思想和原理之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于包括：取金纳米棒分散于含十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，再调节所获混合溶液至呈碱性，之后加入水解速率相对较低的钛源，形成混合反应体系并进行反应，获得金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于所述金纳米棒为采用种子法生长的十六烷基三甲基溴化铵稳定的金纳米棒。
3.根据权利要求1所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于包括：采用强碱将所述混合溶液调节至pH值范围为8-10。
4.根据权利要求3所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于所述强碱包括氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于在所述混合溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1mM-0.8mM。
6.根据权利要求1所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于在混合反应体系内，钛源的浓度为0.01mM-0.3mM。
7.根据权利要求1或6所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于所述钛源包括双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯，三氯化钛或四氯化钛。
8.根据权利要求1所述的一步法合成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构的方法，其特征在于包括：在伴以持续振荡或搅拌的条件下，使混合反应体系在室温反应2-8h，形成金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构。
9.由权利要求1-8中任一项所述的方法合成的金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构，其特征在于包含金纳米棒以及包覆在金纳米棒上的二氧化钛壳层，并且所述二氧化钛壳层具有介孔结构，其中孔的孔径为2-10nm，金纳米棒的长度为30-300nm，直径为10-100nm，二氧化钛壳层的厚度为2-100nm。
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