CN107540239A - 氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,该方法包括:将氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液,将中空玻璃微珠放入氧化石墨烯水溶液中,得到分散液,对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠,通过对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,使得氧化石墨烯均匀包覆在中空玻璃微珠的表面,因不需要使用其他胶黏剂等助剂,保持了中空玻璃微珠的表面性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯具有良好的润湿性能和表面活性,而且在被小分子或聚合物插层后可以剥离,在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥着非常重要的作用。中空玻璃微珠具有质轻、密度低、表面积大等特点,在能源、环保、生物医药等领域都有重要的应用价值和广阔的应用前景,例如,隔热反射涂料、声学隔音材料、微型反应器、药物控释胶囊等。
将氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠,由于表面的氧化石墨烯的存在,电导率大大提升,进一步扩展了中空玻璃微珠的应用领域,但是现有的氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法主要以物理包覆为主,以氧化石墨烯为基底材料,将用硅烷偶联剂表面改性后的中空玻璃微珠加入预先分散好的氧化石墨烯水溶液中,待中空玻璃微珠全部沉降后去掉上层溶液并取出沉淀真空干燥处理,最终得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠,然而,由于氧化石墨烯的二维片层状结构,常规的物理包覆方法存在着表面包覆不完全、包覆后中空玻璃微珠团聚在一起等缺点,同时,由于在中空玻璃微珠的表面引入了硅烷偶联剂,在一定程度上影响了中空玻璃微珠的表面性能。
因此,现有的氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法中存在着由于氧化石墨烯的二维片层状结构,常规的物理包覆方法存在着表面包覆不完全、包覆后中空玻璃微珠团聚在一起等缺点,同时,由于在中空玻璃微珠的表面引入了硅烷偶联剂,在一定程度上影响了中空玻璃微珠的表面性能的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,旨在解决现有的氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法中存在着由于氧化石墨烯的二维片层状结构,常规的物理包覆方法存在着表面包覆不完全、包覆后中空玻璃微珠团聚在一起等缺点,同时,由于在中空玻璃微珠的表面引入了硅烷偶联剂,在一定程度上影响了中空玻璃微珠的表面性能的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,所述方法包括:
将所述氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液;
将所述中空玻璃微珠放入所述氧化石墨烯水溶液中,得到分散液;
对所述分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
进一步的,所述将所述氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液,包括:
将所述氧化石墨烯放入装有所述离子水的烧杯中,并在预设转速下对所述氧化石墨烯及所述离子水进行磁力搅拌;
将所述烧杯放入超声分散仪中,利用所述超声分散仪对磁力搅拌后的溶液进行超声抖动处理,得到所述氧化石墨烯水溶液。
进一步的,所述对所述分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠,包括:
将装有所述分散液的烧杯放入所述超声分散仪中,并在所述超声分散仪的上方放置加热装置;
利用所述超声分散仪对所述分散液进行超声抖动处理,并利用所述加热装置对所述分散液进行干燥处理。
进一步的,所述氧化石墨烯的片径为0.2~100μm,层数为1~3层。
进一步的,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1~5mg/ml。
进一步的,所述中空玻璃微珠的成分包括二氧化硅、氧化钙、氧化镁及氧化钠。
进一步的,所述中空玻璃微珠的粒径为30~120μm,壁厚为0.7~1.2μm。
进一步的,所述中空玻璃微珠的质量是所述氧化石墨烯的质量的1~10倍。
进一步的,超声抖动处理及干燥处理的时间为1~2h。
本发明提供一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,将氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液,将中空玻璃微珠放入氧化石墨烯水溶液中,得到分散液,对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。与现有技术相比,对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,使得氧化石墨烯均匀包覆在中空玻璃微珠的表面,因不需要使用其他胶黏剂等助剂,保持了中空玻璃微珠的表面性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明第一实施例提供的一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法的流程示意图。
图2为扫描电子显微镜下0.1g氧化石墨烯与0.1g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图;
图3为扫描电子显微镜下0.4g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图;
图4为扫描电子显微镜下0.1g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图;
图5为扫描电子显微镜下0.5g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了说明本发明所述的技术方案,下面通过具体实施例来进行说明。
请参阅图1,图1为本发明第一实施例提供的一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法的流程示意图,包括:
步骤101、将所述氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液;
在本发明实施例中,将氧化石墨烯放入装有离子水的烧杯中,并在预设转速下对氧化石墨烯及离子水进行磁力搅拌,磁力搅拌后,将烧杯放入超声分散仪中,利用超声分散仪对磁力搅拌后的溶液进行超声抖动处理,得到氧化石墨烯水溶液。
其中,根据转速的不同可磁力搅拌30~90分钟,进行超声抖动处理的时间为30~60分钟。
其中,氧化石墨烯的片径为0.2~100μm,层数为1~3层。
其中,得到的氧化石墨烯水溶液的浓度为1~5mg/ml。
步骤102、将所述中空玻璃微珠放入所述氧化石墨烯水溶液中,得到分散液;
在本发明实施例中,将中空玻璃微珠放入装有氧化石墨烯水溶液的烧杯中,然后将烧杯放入超声分散仪中,超声抖动处理30~60分钟,得到分散液。
其中,中空玻璃微珠的成分包括二氧化硅、氧化钙、氧化镁及氧化钠,中空玻璃微珠的粒径为30~120μm,壁厚为0.7~1.2μm。
需要注意的是,中空玻璃微珠的质量是氧化石墨烯的质量的1~10倍,可根据实际制备需求进行质量配比。
步骤103、对所述分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
在本发明实施例中,将装有分散液的烧杯放入超声分散仪中,并在超声分散仪的上方放置加热装置,利用超声分散仪对分散液进行超声抖动处理,并利用加热装置对分散液进行干燥处理。
其中,超声分散仪中装有温度为70~80℃,超声抖动处理及干燥处理需要同时进行,超声抖动处理及干燥处理时间为1~2小时。
在本发明实施例中,因氧化石墨烯具有丰富的亲水集团,其亲水基团的存在可使氧化石墨烯均匀的分散在水中,因氧化石墨烯表面含有的大量带负电性的含氧基团,含氧基团可使氧化石墨烯吸附在中空玻璃微珠表面,最后同时进行超声抖动处理及干燥处理,使得在溶剂干燥蒸发的过程中同时进行超声抖动处理,使氧化石墨烯均匀的包覆在中空玻璃微珠的表面,也减少中空玻璃微珠的团聚现象,使得得到的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠性状均一,分散性良好。
需要注意的是,不同质量配比的氧化石墨烯与中空玻璃微珠,以及不同处理时间得到的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度是不同的,如图2、图3、图4及图5所示,图2为扫描电子显微镜下0.1g氧化石墨烯与0.1g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图,具体的:
(1)将0.1g氧化石墨烯加入到装有50ml去离子水的烧杯中,在500r/min转速下磁力搅拌90分钟,然后将烧杯放入超声分散仪中,超声抖动处理60分钟,得到2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(2)取10ml配置好的氧化石墨烯溶液于100ml烧杯中,将该烧杯放入超声分散仪中,在超声抖动处理的状态下,将0.1g的中空玻璃微珠分3次加入到氧化石墨烯水溶液中,每次加料间隔为10分钟,加料完毕后继续超声抖动处理30分钟,得到分散均匀的分散液。
(3)将超声分散仪中的水的温度升至70~80℃,并在烧杯正上方放置加热装置,利用超声分散仪进行超声抖动处理的同时利用加热装置进行加热干燥处理,超声抖动处理及加热干燥处理1h,得到分布情况如图2所示的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
图3为扫描电子显微镜下0.4g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图,具体的:
(1)将0.4g氧化石墨烯加入到装有100ml去离子水的烧杯中,在600r/min转速下磁力搅拌60分钟,然后将烧杯放入超声分散仪中,超声抖动处理60分钟,得到4mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(2)取10ml配置好的氧化石墨烯溶液于100ml烧杯中,将该烧杯放入超声分散仪中,在超声抖动处理的状态下,将0.2g的中空玻璃微珠分3次加入到氧化石墨烯水溶液中,每次加料间隔为10分钟,加料完毕后继续超声抖动处理30分钟,得到分散均匀的分散液。
(3)将超声分散仪中的水的温度升至70~80℃,并在烧杯正上方放置加热装置,利用超声分散仪进行超声抖动处理的同时利用加热装置进行加热干燥处理,超声抖动处理及加热干燥处理1h,得到分布情况如图3所示的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
图4为扫描电子显微镜下0.1g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图,具体的:
(1)将0.1g氧化石墨烯加入到装有100ml去离子水的烧杯中,在300r/min转速下磁力搅拌60分钟,然后将烧杯放入超声分散仪中,超声抖动处理30分钟,得到1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(2)取10ml配置好的氧化石墨烯溶液于100ml烧杯中,将该烧杯放入超声分散仪中,在超声抖动处理的状态下,将0.2g的中空玻璃微珠分3次加入到氧化石墨烯水溶液中,每次加料间隔为10分钟,加料完毕后继续超声抖动处理30分钟,得到分散均匀的分散液。
(3)将超声分散仪中的水的温度升至70~80℃,并在烧杯正上方放置加热装置,利用超声分散仪进行超声抖动处理的同时利用加热装置进行加热干燥处理,超声抖动处理及加热干燥处理1h,得到分布情况如图4所示的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
图5为扫描电子显微镜下0.5g氧化石墨烯与0.2g中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度示意图,具体的:
(1)将0.5g氧化石墨烯加入到装有100ml去离子水的烧杯中,在800r/min转速下磁力搅拌90分钟,然后将烧杯放入超声分散仪中,超声抖动处理60分钟,得到5mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(2)取10ml配置好的氧化石墨烯溶液于100ml烧杯中,将该烧杯放入超声分散仪中,在超声抖动处理的状态下,将0.2g的中空玻璃微珠分3次加入到氧化石墨烯水溶液中,每次加料间隔为10分钟,加料完毕后继续超声抖动处理30分钟,得到分散均匀的分散液。
(3)将超声分散仪中的水的温度升至70~80℃,并在烧杯正上方放置加热装置,利用超声分散仪进行超声抖动处理的同时利用加热装置进行加热干燥处理,超声抖动处理及加热干燥处理1h,得到分布情况如图5所示的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
从上述图2、图3、图4及图5可以看出,不同的质量配比的氧化石墨烯与中空玻璃微珠制备的氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠的分布密度是不同的。
本发明提供一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,将氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液,将中空玻璃微珠放入氧化石墨烯水溶液中,得到分散液,对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。与现有技术相比,对分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,使得氧化石墨烯均匀包覆在中空玻璃微珠的表面,因不需要使用其他胶黏剂等助剂,保持了中空玻璃微珠的表面性能。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其它实施例的相关描述。
以上为对本发明所提供的一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法的描述,对于本领域的技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯包覆中空玻璃微珠的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将所述氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液;
将所述中空玻璃微珠放入所述氧化石墨烯水溶液中,得到分散液;
对所述分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述氧化石墨烯分散于去离子水中,配置成氧化石墨烯水溶液,包括:
将所述氧化石墨烯放入装有所述离子水的烧杯中,并在预设转速下对所述氧化石墨烯及所述离子水进行磁力搅拌;
将所述烧杯放入超声分散仪中,利用所述超声分散仪对磁力搅拌后的溶液进行超声抖动处理,得到所述氧化石墨烯水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述对所述分散液同时进行超声抖动处理及干燥处理,得到氧化石墨烯包覆的中空玻璃微珠,包括:
将装有所述分散液的烧杯放入所述超声分散仪中,并在所述超声分散仪的上方放置加热装置;
利用所述超声分散仪对所述分散液进行超声抖动处理,并利用所述加热装置对所述分散液进行干燥处理。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的片径为0.2~100μm,层数为1~3层。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1~5mg/ml。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中空玻璃微珠的成分包括二氧化硅、氧化钙、氧化镁及氧化钠。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中空玻璃微珠的粒径为30~120μm,壁厚为0.7~1.2μm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中空玻璃微珠的质量是所述氧化石墨烯的质量的1~10倍。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超声抖动处理及干燥处理的时间为1~2h。
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