CN108264441A - 一种氧化石墨烯包覆的奥克托金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金进行清洗，然后烘干得到清洗后的奥克托金；(2)分别配制氧化石墨烯溶液和强电解质溶液；(3)将清洗后的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中搅拌均匀，然后边搅拌边滴加强电解质溶液至氧化石墨烯完全析出，此时奥克托金被氧化石墨烯完全包覆，除去上清液，将剩余固体烘干后即得到氧化石墨烯包覆的奥克托金。该方法通过向溶液中滴加强电解质破坏氧化石墨烯溶液的电平衡，控制氧化石墨烯的析出，由于析出过程中氧化石墨烯有降低表面能的趋势，从而借助此驱动力使氧化石墨烯物理包覆至奥克托金表面。
Description
技术领域
本发明涉及军用含能材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯包覆的奥克托金及其制备方法。
背景技术
奥克托金(英文简写为HMX)是目前应用广泛的二代炸药，具有爆速高、颗粒密度高等特点。目前在现役军用炸药以及推进剂中都有着广泛的应用。但其机械感度较高，限制了奥克托金在安全弹药方面的应用。目前常用的奥克托金降感的方法主要是采用高分子、石墨等材料进行包覆降感。相比之下，氧化石墨烯具有类石墨的结构，层间可以发生滑移，同时表面具有丰富的官能团，比表面能较高，可以用于奥克托金的包覆降感，已有文献表明，氧化石墨烯包覆奥克托金可以有效降低奥克托金的感度。已有的氧化石墨烯包覆降感奥克托金的方法包括溶剂-非溶剂法、静电自组装方法等。其中溶剂-非溶剂法包覆工艺简单，但难以实现对包覆过程的有效控制，难以制备出包覆形貌、包覆均一性较好的样品，而静电自组装法虽然包覆均一性较好，但难以实现大批量的制备。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种氧化石墨烯包覆的奥克托金及其制备方法，该方法通过向溶液中滴加强电解质破坏氧化石墨烯溶液的电平衡，控制氧化石墨烯的析出，由于析出过程中氧化石墨烯有降低表面能的趋势，从而借助此驱动力使氧化石墨烯物理包覆至奥克托金表面。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明提供了一种氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金进行清洗，然后烘干得到清洗后的奥克托金；(2)分别配制氧化石墨烯溶液和强电解质溶液；(3)将清洗后的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中搅拌均匀，然后边搅拌边滴加强电解质溶液至氧化石墨烯完全析出，此时奥克托金被氧化石墨烯完全包覆，除去上清液，将剩余固体烘干后即得到氧化石墨烯包覆的奥克托金。
进一步的，根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1～1％。
进一步的，所述强电解质溶液为盐酸溶液、氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或几种。
进一步的，所述强电解质溶液的浓度为0.1～1mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中清洗后的奥克托金与所述氧化石墨烯溶液的质量体积比为(5～10)g：(50～100)ml。
本发明还提供了一种所述的氧化石墨包覆的奥克托金的制备方法制备而得的氧化石墨烯包覆的奥克托金。
下面对本发明做进一步的解释和说明。
对于石墨烯来说，很难均匀分散于溶剂中，相比之下，氧化石墨烯虽然同样是纳米尺度的材料，但由于表面具有丰富的羟基或者羧基等官能团，当分散于水溶液中时，表面活性官能团羟基或者羧基电离，使得氧化石墨烯表面带上大量的负电荷，而借助负电荷之间的排斥作用，使得氧化石墨烯片层之间有足够的静电排斥力，使得氧化石墨烯溶液内部易于形成稳定的电化学平衡，且可以有效组织氧化石墨烯的团聚，形成稳定的溶液。然而，当向溶液中加入强电解质，如盐酸或者氢氧化钠等，则会破坏氧化石墨烯的电化学平衡，使得氧化石墨烯很快的析出，并发生团聚。本发明根据氧化石墨烯的溶液的理化性质，发明了一种简易的氧化石墨烯包覆奥克托金的方法，通过向溶液中滴加强电解质的方法破坏石墨烯溶液的电平衡，控制氧化石墨烯的析出，由于析出过程中氧化石墨烯有降低表面能的趋势，从而借助此驱动力使氧化石墨烯物理包覆至奥克托金表面。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种氧化石墨烯包覆的奥克托金及其制备方法，该方法简单易操作，实验中反应过程快速并且设备要求简单。
(2)本发明创新性的借助强电解质溶液(如盐酸、氢氧化钠溶液等)对氧化石墨烯溶液的电平衡的破坏作用，使得氧化石墨烯较快的析出。
(3)本发明的制备方法中使用的原料成本低，易获得，易于实现大批量制备。
附图说明
图1为奥克托金被氧化石墨烯包覆前后的图片
图2为氧化石墨烯包覆奥克托今前后的SEM图片
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。需强调的是，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为包覆前后奥克托金的图片。其中左图为奥克托金的照片，右图为氧化石墨烯包覆后的照片，可以看出，未包覆的奥克托金呈现白色的晶体粉状，而包覆之后，包覆奥克托金的颗粒变成深黑色，且颜色均匀，表明包覆厚度及均一性较好。图2为氧化石墨烯包覆奥克托今前后的SEM图片，可以看出，包覆前的HMX的表面平整，略带些微纳米级的缺陷，而氧化石墨烯包覆HMX之后，表面存在大量的褶皱包覆层，推断是氧化石墨烯层，这表面，氧化石墨烯包覆HMX之后，氧化石墨烯成功包覆至HMX颗粒的表面。
实施例1
先用乙醇对奥克托金进行表面清洗，然后烘干；配制质量分数为0.1％的氧化石墨烯的水溶液50mL；配制一定量的浓度为0.1mol/L的盐酸溶液；称量5g乙醇清洗后的奥克托金，然后将称量好的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中，并用机械搅拌，然后边搅拌边滴加盐酸溶液，直至氧化石墨烯完全析出，然后倒去上清液，剩余的固体置于烘箱中烘干，即可制备出氧化石墨烯包覆的奥克托金。
实施例2
先用乙醇对奥克托金进行表面清洗，然后烘干；配制质量分数为0.5％的氧化石墨烯的水溶液100mL；配制一定量的浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液；称量50g乙醇清洗后的奥克托金，然后将称量好的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中，并用机械搅拌，然后边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至氧化石墨烯完全析出，然后倒去上清液，剩余的固体置于烘箱中烘干，即可制备出氧化石墨烯包覆的奥克托金。
实施例3
先用乙醇对奥克托金进行表面清洗，然后烘干；配制质量分数为1％的氧化石墨烯的水溶液80mL；配制一定量的浓度为1mol/L的盐酸溶液溶液；称量80g乙醇清洗后的奥克托金，然后将称量好的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中，并用机械搅拌，然后边搅拌边滴加盐酸溶液，直至氧化石墨烯完全析出，然后倒去上清液，剩余的固体置于烘箱中烘干，即可制备出氧化石墨烯包覆的奥克托金。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用乙醇对奥克托金进行清洗，然后烘干得到清洗后的奥克托金；(2)分别配制氧化石墨烯溶液和强电解质溶液；(3)将清洗后的奥克托金加入到氧化石墨烯溶液中搅拌均匀，然后边搅拌边滴加强电解质溶液至氧化石墨烯完全析出，此时奥克托金被氧化石墨烯完全包覆，除去上清液，将剩余固体烘干后即得到氧化石墨烯包覆的奥克托金。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％～1％。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，所述强电解质溶液为盐酸溶液、氨水溶液、氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，所述强电解质溶液的浓度为0.1～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆的奥克托金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中清洗后的奥克托金与所述氧化石墨烯溶液的质量体积比为(5～10)g：(50～100)ml。
6.一种采用权利要求1～5任一项所述的氧化石墨包覆的奥克托金的制备方法制备而得的氧化石墨烯包覆的奥克托金。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20200324 |