JP4548598B2 - 磁性粒子およびその製造方法、ならびに生化学用担体 - Google Patents
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Description
本発明の磁性粒子は、磁性母粒子(A)および非磁性子粒子(B)を含む。非磁性子粒子(B)は磁性母粒子(A)の表面上に存在する。「非磁性子粒子(B)が磁性母粒子(A)の表面上に存在する。」とは、(1)非磁性子粒子(B)が磁性母粒子(A)の表面と接触している場合だけでなく、(2)例えば本発明の磁性粒子が後述するポリマー層(C)を含む場合に、非磁性子粒子(B)が磁性母粒子(A)の表面と接触しておらず、非磁性子粒子(B)が磁性母粒子(A)の表面から浮き上がった状態にある場合も含む。本発明の磁性粒子においては、非磁性子粒子(B)が磁性母粒子(A)の表面上において、上記(1)および(2)のいずれか一方の状態であることができる。
1.1.1.磁性母粒子(A)の構造および製造
磁性母粒子(A)は、磁石で集めることが可能な公知の粒子状物質であり、その粒径dは、好ましくは0.1〜10μm、さらに好ましくは0.2〜5μm、もっとも好ましくは0.5〜3μmである。粒径dが0.1μm未満であると、磁力による分離精製に長時間を要する場合があり、一方、粒径dが10μmを超えると、生化学物質結合容量が少ない場合がある。
核粒子(a)は、基本的に非磁性物質であり、有機物質および無機物質のいずれも使用可能であるが、好ましくは有機物質である。有機物質の代表例としては、例えばポリマーを挙げることができる。かかるポリマーとしては、特に、ビニル系ポリマーが好ましく、その製造に使用するビニル系モノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン、ジビニルベンゼンなどの芳香族ビニル単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル、メチルアクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレートなどのエチレン性不飽和カルボン酸アルキルエステルなどを例示することができる。このビニル系ポリマーは単独重合体であっても、あるいは上記ビニル系モノマーから選ばれた2種以上のモノマーからなる共重合体であってもよい。また、上記ビニル系モノマーとブタジエン、イソプレンなどの共役ジオレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ジアリルフタレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートなどの共重合可能なモノマーとの共重合体も使用することができる。
磁性体微粒子(b)は、特に制限はないが、酸化鉄系の物質が代表的であり、MFe2O4(M=Co、Ni、Mg、Cu、Li0.5Fe0.5等)で表現されるフェライト、Fe3O4で表現されるマグネタイト、あるいはγFe2O3が挙げられる。特に、飽和磁化が高く、かつ残留磁化が低い磁気材料としてγFe2O3、Fe3O4が好ましい。
母粒子コート層(c)は上述したように、磁性母粒子(A)において、母粒子(a)および磁性体微粒子(b)を被覆する。すなわち、磁性母粒子(A)において、母粒子コート層(c)は、表面が磁性体微粒子(b)で覆われた母粒子(a)をさらに覆うように形成されている。
非磁性子粒子(B)は基本的に非磁性物質であり、有機物質および無機物質のいずれも使用可能であるが、好ましくは有機物質である。有機物質の代表例としては、例えばポリマーを挙げることができる。かかるポリマーとしては、上述の核粒子(a)を製造する際に使用できるものを用いることができる。上述のようにモノマー成分を選択することにより、生化学物質を結合するサイトとしての官能基を導入することができる。このような官能基としては特に限定されないが、例えば、アミノ基、カルボキシル基、カルボニル基、アルデヒド基、ヒドロキシル基、メルカプト基、スルホン基、イソシアネート基、チオイソシアネート基、エポキシ基、チオエポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基などが挙げられる。また、官能基と生化学物質との結合様式としては、特に限定されないが、例えば、共有結合、イオン結合、金属結合、配位結合などが挙げられ、好ましくは共有結合または金属結合である。
本発明の磁性粒子においては、上述したように、必要に応じてポリマー層(C)を含むことができる。ポリマー層(C)は磁性母粒子(A)および非磁性子粒子(B)を被覆する。すなわち、ポリマー層(C)は、表面が非磁性子粒子(B)で覆われた磁性母粒子(A)をさらに覆うように形成されている。
本発明の磁性粒子は、生化学分野、塗料、紙、電子写真、化粧品、医薬品、農薬、食品、触媒など広い分野で利用できる。
本発明の磁性粒子の製造方法は、(1)粒径dの磁性母粒子(A)の表面に粒径d/2以下の非磁性子粒子(B)を吸着させる工程を含む。本発明の磁性粒子がポリマー層(C)を含む場合、前記工程(1)の後に、(2)磁性母粒子(A)および非磁性子粒子(B)を被覆するポリマー層(C)を重合によって形成する工程をさらに含んでいてもよい。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって制限されるものではない。
本実施例および比較例において、得られた磁性粒子の鉄イオン量およびビオチン結合量は以下の方法によって測定された。また、粒子の粒径は、特に説明がない限り以下の方法により測定された。
o−フェニレンジアミン13mg、0.1Mリン酸ナトリウムバッファー(pH5)50mL、および30%過酸化水素水15μLを混合して、鉄イオン検出液を調製した。次に、本実施例または比較例で得られた乾燥重量2mgの磁性体微粒子を前記鉄イオン検出液500μLと混合しながら25℃で1時間反応させた後、上清300μLを取り出し、マイクロプレートリーダー(型名:Model450、バイオラッド(BIO−RAD)社製)によって450nmでの吸光度を測定することにより、生化学反応阻害物質である鉄イオン量を評価した。なお、吸光度が高いほど鉄イオン量が多いことを示す。
本実施例または比較例で得られた磁性粒子とアビジンとを化学結合させて得られたアビジン化磁性粒子5mgと、蛍光標識されたビオチン(蛍光標識化ビオチン)5000pmolとを1mlの1MNaCl PBS溶液中で反応させた。反応後、アビジンと反応しなかった蛍光標識化ビオチン(未反応蛍光標識化ビオチン)の蛍光強度を測定し、得られた蛍光強度から、蛍光標識化ビオチンの蛍光強度と濃度との関係式に基づいて、測定溶液中における未反応蛍光標識化ビオチンの濃度を算出し、さらに、該濃度および該測定溶液の容積から未反応蛍光標識化ビオチンの量を算出した。
ビオチン結合量(pmol/mg)=
{(結合前の蛍光標識化ビオチンの量(pmol))−(未反応蛍光標識化ビオチンの量(pmol))}/(磁性粒子の質量(2mg)) ・・・・・(1)
1μM以上の粒子については、レーザ回折式粒度分布測定装置((株)島津製作所製)SALD−200Vにより、1μM未満の粒子についてはレーザ散乱回折法粒度分布測定装置LS 13 320((株)ベックマン・コールター)により粒径を測定した。
3.2.1.核粒子(a−1)の作製
特開平07−238105号公報(例えば実施例1,2)記載の重合方法を参考にして、スチレン/ジビニルベンゼン=96/4共重合体を重合した後、反応液を水洗して遠心分離により上清を分離して廃棄する操作を5回繰り返した後、下層のスラリーを60℃の乾燥機で24時間乾燥することにより、粉体の核粒子(a−1)(平均粒子径1.6μm)を得た。
特開2004−205481号公報記載の実施例2にしたがって、油性磁性流体「FV55」(松本油脂(株)製)(Fe3O4とγFe2O3の混合物)にアセトンを加えて粒子を析出沈殿させた後、これを乾燥することにより、疎水化処理された磁性体微粒子(b−1)10gを得た。次に、3.2.1.で得られた核粒子(a−1)10gと磁性体微粒子(b−1)10gとを混合し、この混合物をハイブリダイゼーションシステムNHS−0型(奈良機械製作所(株)製)を使用して、羽根(攪拌翼)の周速度100m/秒(16200rpm)で5分間処理して、磁性体被覆粒子(磁性体微粒子(b−1)によって被覆された核粒子(a−1))を得た。
3.2.2で得られた磁性体被覆粒子30gと、分散剤としてノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」,花王(株)製)0.25%およびカチオン性乳化剤(商品名:「コータミン24P」,花王(株)製)0.25%を含む水溶液750gとを1Lセパラブルフラスコに投入し、充分に分散させた。別の容器にノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.25%およびカチオン性乳化剤(商品名:「コータミン24P」)0.25%を含む水溶液150gを入れ、これに、モノマーとしてシクロヘキシルメタクリレート30g、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド7.5g、重合開始剤としてターシャリーブチルペルオキシ2−エチルヘキサネート(商品名:「パーブチルO」,日本油脂(株)製)1.5gを添加し、混合することにより、モノマー乳化物を作製した。次いで、イカリ型撹拌羽を用いて前記セパラブルフラスコ中の内容物を回転速度200rpmにて撹拌しつつ、N2ガスでパージしながら60℃に昇温した後、前記モノマー乳化物を2時間かけて前記セパラブルフラスコに連続添加した。連続添加終了後、80℃で2時間攪拌を続けて反応を完結させ、母粒子コート層(c−1)を形成した。得られた磁性母粒子の水分散体を磁気精製および遠心精製した。以上のようにして作製された磁性母粒子を磁性母粒子(A−1)とする。磁性母粒子(A−1)の粒径をレーザ回折式粒度分布測定装置((株)島津製作所製)により測定した結果、2.8μmであった。
3.3.1.実施例1
スチレン/メタクリル酸=95/5共重合体からなる平均粒径0.1μmの非磁性子粒子(B−1)5gを含む水分散体1000gをビーカーに入れ、水浴中で間接超音波をかけながら、別の容器で調製した磁性母粒子(A−1)6gと、0.1MのHCl50gと、ノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%とを含む水溶液500gを前記ビーカーに滴下することにより、磁性母粒子(A−1)の表面に非磁性子粒子(B−1)を吸着させた。得られた粒子分散体を磁気精製することにより、磁性母粒子(A−1)の表面に非磁性子粒子(B−1)が吸着した磁性粒子(1)を得た。磁性粒子(1)をSEM(走査電子顕微鏡)により観察したところ、磁性母粒子(A−1)の表面に非磁性子粒子(B−1)が吸着しているのが観察された(図1参照)。なお、この磁性粒子(1)は、ポリマー層を有していない。
非磁性子粒子(B−1)のかわりに、スチレン/メタクリル酸=95/5共重合体からなる平均粒径0.2μmの非磁性子粒子(B−2)を用いた以外は実施例1と同様の方法にて、ポリマー層(C−2)を有さない磁性粒子(2)(図2参照)およびポリマー層(C−2)を有する磁性粒子(2’)を得た。
非磁性子粒子が吸着していない磁性母粒子(A−1)6gと、ノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%を含む水溶液150gとを500mLセパラブルフラスコに投入して充分に分散させた。別の容器にノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%を含む水溶液0.75gを入れ、これにモノマーとしてシクロヘキシルメタクリレート0.15g、メタクリル酸0.0375g、重合開始剤としてターシャリーブチルペルオキシ2−エチルヘキサネート0.0075gを添加して混合することにより、モノマー乳化物を作製した。次に、イカリ型撹拌羽を用いて回転速度200rpmにて撹拌しつつ、N2ガスでパージしながら前記モノマー乳化物全量を前記セパラブルフラスコに加えた後、80℃に昇温して3時間攪拌を行なうことにより、磁性母粒子(A−1)の表面にポリマー層(C−3)を形成させた。得られた磁性粒子(3)の水分散体を磁気精製および遠心精製した。本比較例により製造された磁性粒子(3)の鉄イオン量およびビオチン結合量の測定結果を表1に示す。
非磁性子粒子(B−1)のかわりに、スチレン/メタクリル酸=95/5共重合体からなる平均粒径1.5μmの非磁性子粒子(B−3)を用いた以外は実施例1と同様の方法にて、ポリマー層(C−4)を有する磁性粒子(4)を得た。得られた磁性粒子(4)をSEMにより観察した結果、磁性母粒子(A−1)の表面において非磁性子粒子(B−3)の吸着はほとんど見られなかった。本比較例により製造された磁性粒子(4)の鉄イオン量およびビオチン結合量の測定結果を表1に示す。
特開2004−205481号公報記載の実施例2にしたがって、油性磁性流体「FV55」(松本油脂(株)製)にアセトンを加えて粒子を析出沈殿させた後、これを乾燥することにより、磁性体微粒子800gを得た。次に、得られた乾燥磁性体微粒子5gを、水浴中で間接超音波をかけながら2Lビーカー中に入れた水1000gに分散させ、これに別の容器で調製した非磁性母粒子(スチレン/N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド=96/4共重合体、平均粒径2.8μm)6gと、0.1M塩酸50gと、ノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%とを含む水溶液500gを前記ビーカーに滴下して、非磁性母粒子に磁性体微粒子を吸着させた。得られた粒子分散体を磁気精製することにより、非磁性母粒子の表面に磁性体微粒子が吸着した磁性粒子6gを得た。次に、この磁性粒子6gと、分散剤としてノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%とを含む水溶液150gを500mLセパラブルフラスコに投入して、充分に分散させた。次いで、別の容器にノニオン性乳化剤(商品名:「エマルゲン150」)0.5%を含む水溶液0.75gを入れ、これにモノマーとしてシクロヘキシルメタクリレート0.15g、メタクリル酸0.0375g、重合開始剤としてターシャリーブチルペルオキシ2−エチルヘキサネート0.0075gを添加して、混合することにより、モノマー乳化物を作製した。次いで、イカリ型撹拌羽を用いて回転速度200rpmにて撹拌しつつ、N2ガスでパージしながら、このセパラブルフラスコにモノマー乳化物全量を加えた後、80℃に昇温して3時間攪拌を行なって反応を完結させた。得られた磁性粒子の水分散体を磁気精製および重力沈降精製して、磁性粒子(5)を得た。この磁性粒子(5)をSEMにより観察したところ、非磁性母粒子の表面に磁性体微粒子が吸着し、かつ、磁性体微粒子および非磁性母粒子のまわりに新たなポリマー層(C−5)が形成されているのが観察された。本比較例により製造された磁性粒子(5)の鉄イオン量およびビオチン結合量の測定結果を表1に示す。
Claims (15)
- 粒径dの磁性母粒子(A)と、
前記磁性母粒子(A)の表面上に存在する粒径d/100〜d/4の非磁性子粒子(B)と、
を含む、磁性粒子。 - 請求項1において、
前記磁性母粒子(A)および前記非磁性子粒子(B)を被覆するポリマー層(C)をさらに含む、磁性粒子。 - 請求項1または2において、
前記磁性母粒子(A)は、
核粒子(a)と、
前記核粒子(a)の表面上に存在する磁性体微粒子(b)と、
を含む、磁性粒子。 - 請求項3において、
前記磁性母粒子(A)は、前記核粒子(a)および前記磁性体微粒子(b)を被覆する母粒子コート層(c)をさらに含む、磁性粒子。 - 請求項1または2において、
前記磁性母粒子(A)は、磁性体微粒子(b)を含むポリマー粒子(d)であり、
前記磁性体微粒子(b)は、前記ポリマー粒子(d)中に分散されている、磁性粒子。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
粒径が0.1〜10μmである、磁性粒子。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載の磁性粒子を用いた、生化学用担体。
- (1)粒径dの磁性母粒子(A)の表面に粒径d/100〜d/4の非磁性子粒子(B)を吸着させる工程を含む、磁性粒子の製造方法。
- 請求項8において、
前記工程(1)の後、(2)前記磁性母粒子(A)および前記非磁性子粒子(B)を被覆するポリマー層(C)を重合によって形成する工程をさらに含む、磁性粒子の製造方法。 - 請求項8または9において、
前記磁性母粒子(A)は、核粒子(a)の表面に磁性体微粒子(b)を物理的に吸着させることにより得られる、磁性粒子の製造方法。 - 請求項8または9において、
前記磁性母粒子(A)は、核粒子(a)の表面に磁性体微粒子(b)を物理的に吸着させた後、前記核粒子(a)および前記磁性体微粒子(b)を被覆する母粒子コート層(c)を重合によって形成することにより得られる、磁性粒子の製造方法。 - 請求項8ないし11のいずれかにおいて、
前記磁性母粒子(A)は、水系媒体中で正または負の表面荷電を有し、
前記非磁性子粒子(B)は、前記水系媒体中で負または正の表面荷電を有し、
前記工程(1)において、前記磁性母粒子(A)と前記非磁性子粒子(B)とを前記水系媒体中で混合することにより、前記磁性母粒子(A)の表面に前記非磁性子粒子(B)を吸着させる、磁性粒子の製造方法。 - 請求項12において、
前記磁性母粒子(A)は、前記水系媒体中で正の表面荷電を有する、磁性粒子の製造方法。 - 請求項8ないし13のいずれかにおいて、
粒径が0.1〜10μmである磁性粒子の製造方法。 - 請求項8ないし14のいずれかに記載の磁性粒子の製造方法によって得られる、生化学用担体。
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