JP5326336B2 - 導電体及びその製造方法 - Google Patents
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and Engineering(同))や無機高分子(例えばゾル−ゲル法で作製可能であるもの)が単独又は混合物で使用可能である。
前記酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、フィルム状に形成された前記酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは前記酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは前記酸化黒鉛粒子含有液中の前記酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される前記酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下であり、前記酸化黒鉛粒子が平板状であり、100nm以上の平均粒径を有し、0.4nm〜10nmの平均厚さを有し、全光線透過率が50%以上である、導電体である。
前記酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、フィルム状に形成された前記酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは前記酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは前記酸化黒鉛粒子含有液中の前記酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される前記酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下となるようにフィルム状に形成し、前記酸化黒鉛粒子として、平板状であり、100nm以上の平均粒径を有し、0.4nm〜10nmの平均厚さを有するものを用い、前記導電体の全光線透過率が50%以上である、導電体の製造方法である。
図1は、本発明の導電体の一実施形態を示す側面図である。図1に示すように、本実施形態の導電体100は、基材1と、基材1の一面1a上に設けられる導電膜2とを備えている。
酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、基材1上に塗布しフィルム状に形成した酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは酸化黒鉛粒子含有液中の酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下となるものである。
次に、上述した導電体100の製造方法について説明する。
酸化黒鉛粒子は、黒鉛を酸化することにより得られるものである。
(1)硝酸ナトリウム、硫酸、過マンガン酸カリウム、黒鉛を混合することで黒鉛の層間に硫酸イオンを侵入させて、反応液中に硫酸−黒鉛層間化合物を生成させる層間化合物生成工程、
(2)上記反応液中に水を添加することで硫酸−黒鉛層間化合物に加水分解を起こし、酸化黒鉛を生成させる加水分解工程、及び
(3)反応液中に残存する硫酸イオン、マンガンイオン等の不純物イオンを除去して精製する精製工程
を経て、酸化黒鉛からなる酸化黒鉛粒子を得るものである。
液体媒体は特に限定されるものではないが、酸化黒鉛粒子の同士の凝集を抑制できるものが好ましい。このような液体媒体としては、例えば上述したような比誘電率が15以上である液体が挙げられる。
さらに、上記酸化黒鉛粒子含有液は、酸化黒鉛粒子に対して還元作用を有する還元剤を更に含んでいてもよい。還元作用のある化合物としては、各種還元剤が利用可能である。なかでも、酸化黒鉛粒子含有液を乾燥して液体媒体を除去する前には酸化黒鉛粒子中の酸素量を10質量%以上減少させず、酸化黒鉛粒子含有液を乾燥し液体媒体を除去する過程または酸化黒鉛粒子含有液を乾燥し液体媒体を除去した後に酸化黒鉛粒子を還元する作用を有する還元剤をさらに含有すると好ましい。ここで、この還元剤が、酸化黒鉛粒子含有液を乾燥して液体媒体を除去する前に酸化黒鉛粒子中の酸素量を10質量%以上減少させないかどうかについては次のようにして測定することができる。即ちまず酸化黒鉛粒子含有液と比率を同一にした酸化黒鉛粒子、還元剤及び液体媒体のみからなる液を作製し、25℃で1時間放置した後に還元剤を除去し、このときの液中に含まれる酸化黒鉛粒子中の酸素量を測定する。そして、この測定された酸素量と、予め還元剤と接触させない状態で測定された酸化黒鉛粒子中の酸素量との差を算出する。こうして、上記還元剤が、酸化黒鉛粒子中の酸素量を10質量%以上減少させないかどうかを判断することができる。
上記酸化黒鉛粒子含有液は高分子材料をさらに含有していてもよい。この場合、高分子材料としては、上記液体媒体に分散あるいは溶解する材料を使用することが望ましい。また上記酸化黒鉛粒子含有液は、必要に応じてバインダをさらに含有してもよい。この場合、バインダとして、上記液体媒体に分散あるいは溶解する材料を使用すると好ましい。高分子材料及びバインダを上記液体媒体に分散あるいは溶解する材料とすれば、実質的にすべての材料を均一に分散あるいは溶解させた酸化黒鉛粒子含有液を容易に得ることが可能である。
上記酸化黒鉛粒子含有液において、当該酸化黒鉛粒子含有液中に含まれる全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率は0.5質量%以上である。全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率が0.5質量%未満では、急激に導電膜2の導電性が低下する。但し、全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率は10質量%以下であることが好ましい。これは、全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有量が10質量%以下であると、10質量%を超える場合に比べて、導電膜2の強度が特に優れ、基材1からの剥離をより十分に防止できるためである。
酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、基材1上に塗布しフィルム状に形成した酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは酸化黒鉛粒子含有液中の酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下となるように塗布する。
下記式:
{体積抵抗率(Ω・cm)}={面積抵抗率(Ω/□)}×{コート膜の膜厚(cm)}に従って体積抵抗率(Ω・cm)が算出された。この体積抵抗率(Ω・cm)が図1の縦軸である。
分散液中の酸化黒鉛粒子の濃度がX(質量%)で、酸化黒鉛粒子及び分散媒以外の成分(例えば樹脂や還元剤)の含有率がY(質量%)とする。この場合、全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率(質量%)は下記式:
全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率(質量%)=X/(X+Y)×100
に基づいて算出される。
分散液中の酸化黒鉛粒子の濃度がX(質量%)で、酸化黒鉛粒子及び分散媒以外の成分(例えば樹脂や還元剤)の含有量がY(質量%)とする。この場合、分散媒の量は100−X−Y(質量%)となる。このように、酸化黒鉛粒子がX(質量%)、分散媒が100−X−Y(質量%)、それ以外がY(質量%)となる分散液に関してまず密度を確認する。密度の確認方法としては、例えば、メスフラスコで確認した分散液の体積V(cm3)とメスフラスコに分散液を入れる前後の重量変化から求められる分散液の重量W(g)により分散液の密度dはd=W/V(g/cm3)として計算できる。
エスイーシー社製天然黒鉛SNO−2(純度99.97質量%以上)10gを、硝酸ナトリウム(純度99%)7.5g、硫酸(純度96%)621g、過マンガン酸カリウム(純度99%)45gからなる混合液中に入れ、約20℃で5日間、緩やかに撹拌しながら放置した。得られた高粘度の液を、5質量%硫酸水溶液1000cm3に約1時間で撹拌しながら加えて、さらに2時間撹拌した。得られた液に過酸化水素(30質量%水溶液)30gを加えて、2時間撹拌した。
No.5のバーコーター(塗布厚み11.45μm)を使用してPCフィルム上に塗膜を形成したこと以外は実施例1と同様にして導電体を作製した。得られた塗膜の面積抵抗率を調べたところ、面積抵抗率は3×108(Ω/□)であった。また、フィルムの全光線透過率は85%であった。結果を表2に示す。混合分散液の密度と塗膜の塗布厚みとから薄膜状粒子の使用量を計算すると薄膜状粒子の使用量は1.7×10−6(g/cm2)であった。
10gの分散液Aに対して、13gの水系グラスカ(JSR社製、固形分量40質量%、水60質量%)、0.5gのヒドロキノン、8gの水及び8gのメタノールを加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は2.23質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は9.89gであったことから、混合分散液の密度は0.989(g/cm3)と計算された。
No.5のバーコーター(塗布厚み約11.5μm)を使用する以外は実施例3と同様にして、PCフィルム上に塗膜を形成した。得られた塗膜の面積抵抗率を調べた所、面積抵抗率は2×107(Ω/□)であった。また、フィルムの全光線透過率は75%であった。結果を表2に示す。混合分散液の密度と塗膜の塗布厚みとから薄膜状粒子の使用量を計算すると薄膜状粒子の使用量は3.7×10−6(g/cm2)であった。
5gの分散液Aに対して、26gの水系グラスカ(JSR社製、固形分量40質量%、水60質量%)、1gのヒドロキノンおよび32gの水、16gのメタノールを加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は0.57質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は9.91gであったことから、混合分散液の密度は0.991(g/cm3)と計算された。
20gの分散液Aに対して、13gの水系グラスカ(JSR社製、固形分量40質量%、水60質量%)、0.5gのヒドロキノンおよび8gの水、8gのメタノールを加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は4.36質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は9.91gであったことから、混合分散液の密度は0.991(g/cm3)と計算された。
分散液Aの分散媒をN−メチルピロリドン(以下、「NMP」と表記する)に置換した。液の一部の乾燥前後の重量変化から、液中の薄膜状粒子の濃度は1質量%であった(以下、この分散液を「分散液B」と呼ぶ)。1.2gの分散液Bに対して、NMP 5.6g,ポリアミック酸溶液 15g(Pyre−ML,固形分量 15質量%、NMP85質量%),0.2gのホスフィン酸(30%濃度)を加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は0.52質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は10.44gであったことから、混合分散液の密度は1.044(g/cm3)と計算された。また、上記混合分散液と比率を同一にした酸化黒鉛粒子、ホスフィン酸、NMPのみからなる液を作製し、25℃で1時間放置した後にホスフィン酸を除去し、そのときの液中における酸化黒鉛粒子中の酸素量を調べたところ、酸化黒鉛粒子中の酸素量は42質量%であった。この酸素量は、酸化黒鉛粒子を、還元剤であるホスフィン酸と接触させない状態における酸素量(42質量%)と同一であった。このことから、還元剤であるホスフィン酸は、上記混合分散液を乾燥させる前においては、酸化黒鉛粒子中の酸素量を変化させないことが分かった。
20gの分散液Aに対して、13gの水系グラスカ(JSR社製、固形分量40質量%、水60質量%)、0.5gのヒドロキノンおよび8gの水、8gのメタノールを加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は4.36質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は9.91gであったことから、混合分散液の密度は0.991(g/cm3)と計算された。
2.5gの分散液Aに対して、26gの水系グラスカ(JSR社製、固形分量40質量%、水60質量%)、1gのヒドロキノンおよび32gの水、16gのメタノールを加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は0.28質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は9.91gであったことから、混合分散液の密度は0.991(g/cm3)と計算された。
No.1のバーコーター(塗布厚み2.29μm)を使用してPCフィルム上に塗膜を形成したこと以外は比較例2と同様にして導電体を作製した。得られた塗膜の面積抵抗率を調べたところ、面積抵抗率は2×1012(Ω/□)以上であった。また、フィルムの全光線透過率は90%であった。結果を表2に示す。混合分散液の密度と塗膜の塗布厚みとから薄膜状粒子の使用量を計算すると薄膜状粒子の使用量は9.5×10−8(g/cm2)であった。
2.2gの分散液Bに対して、NMP 4.5g,ポリアミック酸溶液 15g(Pyre−ML,固形分量 15質量%、NMP85質量%)、0.2gのホスフィン酸(30%濃度)を加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから全固形分中の薄膜状粒子の含有率は0.94質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は10.44gであったことから、混合分散液の密度は1.044(g/cm3)と計算された。
0.6gの分散液Bに対して、NMP 5.6g,ポリアミック酸溶液 15g(Pyre−ML,固形分量 15質量%、NMP85質量%)、0.2gのホスフィン酸(30%濃度)を加え、よく混合し混合分散液を得た。仕込みから薄膜状粒子の含有率は0.26質量%と計算された。上記混合分散液を、メスフラスコ(10cm3用)を使って正確に10cm3量り取り、メスフラスコの重量変化から、混合分散液10cm3の重量は10.45gであったことから、混合分散液の密度は1.045(g/cm3)と計算された。
Claims (3)
- 導電膜を備えており、前記導電膜が、酸化黒鉛粒子を含有する酸化黒鉛粒子含有液をフィルム状に形成した後乾燥することによって得られるものであり、
前記酸化黒鉛粒子含有液中に含まれる全固形分中の前記酸化黒鉛粒子の含有率が0.5質量%以上であり、且つ前記酸化黒鉛粒子含有液をフィルム状に形成した場合に、下記式:
前記酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、フィルム状に形成された前記酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは前記酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは前記酸化黒鉛粒子含有液中の前記酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される前記酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下であり、
前記酸化黒鉛粒子が平板状であり、100nm以上の平均粒径を有し、0.4nm〜10nmの平均厚さを有し、
全光線透過率が50%以上である、導電体。 - 前記酸化黒鉛粒子含有液を乾燥する前には前記酸化黒鉛粒子中の酸素量を10質量%以上減少させず、前記酸化黒鉛粒子含有液を乾燥する過程または前記酸化黒鉛粒子含有液を乾燥した後に前記酸化黒鉛粒子を還元する作用を有する還元剤をさらに含有する請求項1に記載の導電体。
- 導電膜を備えた導電体の製造方法であって、
酸化黒鉛粒子含有液をフィルム状に形成した後乾燥することによって前記導電膜を得る工程を含み、
前記工程において、前記酸化黒鉛粒子含有液中に含まれる全固形分中の酸化黒鉛粒子の含有率が0.5質量%以上であり、且つ前記酸化黒鉛粒子含有液を、下記式:
前記酸化黒鉛粒子の使用量=Z×d×X/100
(上記式中、Zは、フィルム状に形成された前記酸化黒鉛粒子含有液の厚さ(cm)、dは前記酸化黒鉛粒子含有液の密度(g/cm3)、Xは前記酸化黒鉛粒子含有液中の前記酸化黒鉛粒子の濃度(質量%)を表す)
で表される前記酸化黒鉛粒子の使用量が1×10−8(g/cm2)以上3×10−5(g/cm2)以下となるようにフィルム状に形成し、
前記酸化黒鉛粒子として、平板状であり、100nm以上の平均粒径を有し、0.4nm〜10nmの平均厚さを有するものを用い、
前記導電体の全光線透過率が50%以上である、導電体の製造方法。
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