CN110880389A - 一种复合薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：制备石墨烯，通过化学气相沉积法制备石墨烯；制备石墨烯悬浮液，将所述石墨烯放置在分散溶剂中，经过超声、搅拌获得石墨烯悬浮液；制备石墨烯薄膜，通过真空过滤法将所述石墨烯悬浮液结合滤膜，经过抽真空设备快速抽滤得到石墨烯薄膜；将银纳米线分散液涂覆在所述石墨烯薄膜的表面与涂布有液态光固化材料的柔性透明基底上压合并进行热处理，通过电化学法剥离方法，得到固态光固化涂层‑银纳米线‑石墨烯膜的复合导电柔性薄膜。本发明了使得银纳米线和石墨烯大面积批量化复合制备，保证石墨烯转移完整性，同时降低两者间接触阻抗，复合导电性能优异。

Description

一种复合薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及了透明导电薄膜制备领域，具体的是一种复合薄膜材料的制备方法。
背景技术
透明导电材料是很多电子器件的重要组成部分，如触摸屏、显示器、电子纸、太阳能 电池等。随着科技的进步，利用柔性透明导电材料制造可卷曲、可折叠的电子产品成为新的 发展趋势。
在透明导电材料领域，传统的氧化铟锡(ITO)，面临着相应原矿石日渐枯竭的问题；同 时，氧化铟锡制备的导电薄膜弯折时会出现脆性断裂与破碎，表面电阻升高的问题。难以适 应柔性电子设备的发展需求。
石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管(CNT) 和石墨的基本结构单元，其独特的纳米结构和电学性质使其已经成为备受瞩目的国际前沿和 研究热点；重要的是，石墨烯大的比表面积和层状结构已经成为制备纳米材料的优异模板， 通过原位合成法，可以有效的防止纳米颗粒的团聚得到均匀分散的纳米颗粒-石墨烯复合材 料，因此，如果将银纳米线有效的分散在石墨烯片层上制备出固态光固化涂层-银纳米线-石 墨烯膜的复合导电柔性薄膜，利用石墨烯大的比表面积和出色的力学性能从而得到柔性的薄 膜材料。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种复合薄膜材料的制备方法，实现 了银纳米线和石墨烯大面积批量化复合制备，保证石墨烯转移完整性，同时降低两者间接触 阻抗，复合导电性能优异。
本申请实施例公开了：一种复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备石墨烯，通过化学气相沉积法制备石墨烯，将过渡金属基体放置在碳氢化 合物气体中，加热使气体裂解，然后在基体表面形成石墨烯；
步骤二、制备石墨烯悬浮液，将所述石墨烯放置在分散溶剂中，经过超声、搅拌获得石 墨烯悬浮液；
步骤三、制备石墨烯薄膜，通过真空过滤法将所述石墨烯悬浮液结合滤膜，经过抽真空 设备快速抽滤，使得石墨烯薄膜沉积在所述滤膜上，去除所述滤膜得到石墨烯薄膜；
步骤四、制备银纳米线分散液；
步骤五、制备银纳米线-石墨烯膜复合结构，将步骤四中制备的银纳米线分散液涂覆在所 述石墨烯薄膜的表面；
步骤六、制备液态光固化层-柔性透明基底复合结构，在柔性透明基底上均匀涂布液态光 固化材料；
步骤七、将所述银纳米线-石墨烯膜复合结构与所述液态光固化层-柔性透明基底复合结 构压合，并进行热处理，使得液态光固化层转变为固态；
步骤八、剥离，通过电化学法剥离方法，得到固态光固化涂层-银纳米线-石墨烯膜的复 合导电柔性薄膜。
优选的，所述步骤二中，将石墨烯加入到去离子水中，每mL去离子水加入0.1mg的石 墨烯，配置成悬浮液并超声、搅拌至均匀分散。
优选的，所述滤膜为氧化铝膜或者混合纤维素滤膜。
优选的，在所述步骤三中，将石墨烯薄膜沉积在所述滤膜上后，将薄膜置于干燥箱中干 燥后再脱去滤膜。
优选的，所述银纳米线分散液为水性分散液，且其中加入纳米级乳液。
优选的，所述的纳米级乳液为聚酯型脂肪族聚氨酯树脂的水性乳液，树脂浓度为0.01-100mg/mL。
优选的，所述的液态光固化材料用有机溶剂稀释成涂布液，所用溶剂为乙醇、异丙醇、 乳酸乙酯中至少一种。
本发明的有益效果如下：通过本发明制备出的银纳米线与石墨烯复合薄膜材料，可以实 现低方阻与高透过率；同时具有优异的耐水稳定性和改善的耐热稳定性；并且方阻均匀性与 可重现性，通过涂布设备精准控制银纳米线涂布量实现，保证批量产品的稳定性；表层石墨 烯膜导电层，改善薄膜表面化学惰性，有效阻止银线氧化，提高电流稳定性。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详 细说明如下。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
一种复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备石墨烯，通过化学气相沉积法制备石墨烯，将过渡金属基体放置在碳氢化 合物气体中，加热使气体裂解，然后在基体表面形成石墨烯；
步骤二、制备石墨烯悬浮液，将所述石墨烯放置在分散溶剂中，分散溶剂为去离子水， 将石墨烯加入到去离子水中，每mL去离子水加入0.1mg的石墨烯，配置成悬浮液并超声、 搅拌至均匀分散，获得石墨烯悬浮液；
步骤三、制备石墨烯薄膜，通过真空过滤法将所述石墨烯悬浮液结合滤膜，所述滤膜为 氧化铝膜，经过抽真空设备快速抽滤，使得石墨烯薄膜沉积在所述氧化铝膜上，将薄膜置于 干燥箱中干燥后再脱去氧化铝膜，得到石墨烯薄膜；
步骤四、制备银纳米线分散液，将经多元醇法合成的银纳米线母液分散在水、乙醇或乙 醇溶液中，得到银纳米线分散液，在银纳米线分散液加入聚酯型脂肪族聚氨酯树脂的水性乳 液，该水性乳液为树脂浓度为0.01-100mg/mL的纳米级乳液；
步骤五、制备银纳米线-石墨烯膜复合结构，将步骤四中制备的银纳米线分散液涂覆在所 述石墨烯薄膜的表面；
步骤六、制备液态光固化层-柔性透明基底复合结构，将乙醇溶剂稀释后作为液态光固化 材料液，在柔性透明基底上均匀涂布液态光固化材料；
步骤七、将所述银纳米线-石墨烯膜复合结构与所述液态光固化层-柔性透明基底复合结 构压合，并进行热处理，使得液态光固化层转变为固态；
步骤八、剥离，通过电化学法剥离方法，得到固态光固化涂层-银纳米线-石墨烯膜的复 合导电柔性薄膜，制备的固态光固化涂层-银纳米线-石墨烯膜的复合导电柔性复合薄膜，表 层石墨烯膜导电层，改善薄膜表面化学惰性，有效阻止银线氧化，提高电流稳定性。
在另一实施例中，所述滤膜选用混合纤维素滤膜，石墨烯薄膜沉积在混合纤维素滤膜上， 将薄膜置于干燥箱中干燥后再脱去混合纤维素滤膜，得到石墨烯薄膜。
在另一实施例中，所述的液态光固化材料由异丙醇溶剂经过稀释制成，再将稀释后的异 丙醇溶剂涂布在柔性透明基底上，制备成液态光固化层-柔性透明基底复合结构。
在另一实施例中，所述的液态光固化材料由乳酸乙酯溶剂经过稀释制成，再将稀释后的 乳酸乙酯溶剂涂布在柔性透明基底上，制备成液态光固化层-柔性透明基底复合结构。
在另一实施例中，所述纳米级水性乳液优选水性聚氨酯树脂、水性聚丙烯酸酯树脂、水 性环氧丙烯酸酯树脂、水性有机硅树脂等高分子乳液。
所述纳米级水性乳液为聚氨酯和聚丙烯酸酯制备的乳液，纳米级水性乳液还可以是以 下：聚醚型、聚酯型或聚碳酸酯型的乳液，脂肪族、脂环族或芳香族、聚氨酯丙烯酸酯树脂 的乳液；聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲基)丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸酯单体多种混合(无规、嵌段、接枝)聚合物树脂等的乳液。水性聚氨酯乳液，分子中含有大量强氢键的氨基甲酸酯结构，能明显提高各层间附着力。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明 只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本 发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应 理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备石墨烯，通过化学气相沉积法制备石墨烯，将过渡金属基体放置在碳氢化合物气体中，加热使气体裂解，然后在基体表面形成石墨烯；
步骤二、制备石墨烯悬浮液，将所述石墨烯放置在分散溶剂中，经过超声、搅拌获得石墨烯悬浮液；
步骤三、制备石墨烯薄膜，通过真空过滤法将所述石墨烯悬浮液结合滤膜，经过抽真空设备快速抽滤，使得石墨烯薄膜沉积在所述滤膜上，去除所述滤膜得到石墨烯薄膜；
步骤四、制备银纳米线分散液；
步骤五、制备银纳米线-石墨烯膜复合结构，将步骤四中制备的银纳米线分散液涂覆在所述石墨烯薄膜的表面；
步骤六、制备液态光固化层-柔性透明基底复合结构，在柔性透明基底上均匀涂布液态光固化材料；
步骤七、将所述银纳米线-石墨烯膜复合结构与所述液态光固化层-柔性透明基底复合结构压合，并进行热处理，使得液态光固化层转变为固态；
步骤八、剥离，通过电化学法剥离方法，得到固态光固化涂层-银纳米线-石墨烯膜的复合导电柔性薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将石墨烯加入到去离子水中，每mL去离子水加入0.1mg的石墨烯，配置成悬浮液并超声、搅拌至均匀分散。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滤膜为氧化铝膜或者混合纤维素滤膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，将石墨烯薄膜沉积在所述滤膜上后，将薄膜置于干燥箱中干燥后再脱去滤膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银纳米线分散液为水性分散液，且其中加入纳米级乳液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米级乳液为聚酯型脂肪族聚氨酯树脂的水性乳液，树脂浓度为0.01-100mg/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的液态光固化材料用有机溶剂稀释成涂布液，所用溶剂为乙醇、异丙醇、乳酸乙酯中至少一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112661992A (zh) * 2020-12-16 2021-04-16 沈阳化工大学 一种具有林木分布式结构高导热聚合物复合薄膜制备方法

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CN112661992A (zh) * 2020-12-16 2021-04-16 沈阳化工大学 一种具有林木分布式结构高导热聚合物复合薄膜制备方法

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