CN105780089B - 一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105780089B CN105780089B CN201610137532.9A CN201610137532A CN105780089B CN 105780089 B CN105780089 B CN 105780089B CN 201610137532 A CN201610137532 A CN 201610137532A CN 105780089 B CN105780089 B CN 105780089B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- composite material
- aluminium
- cuo
- trielement composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011206 ternary composite Substances 0.000 title abstract description 5
- WPPDFTBPZNZZRP-UHFFFAOYSA-N aluminum copper Chemical compound [Al].[Cu] WPPDFTBPZNZZRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 17
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 10
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 40
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 claims description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 5
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 4
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical group OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229940057847 polyethylene glycol 600 Drugs 0.000 claims description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229940113115 polyethylene glycol 200 Drugs 0.000 claims description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 239000003832 thermite Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 abstract 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 7
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 4
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UMRSVAKGZBVPKD-UHFFFAOYSA-N acetic acid;copper Chemical compound [Cu].CC(O)=O UMRSVAKGZBVPKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical class [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 206010058490 Hyperoxia Diseases 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920000604 Polyethylene Glycol 200 Polymers 0.000 description 1
- 229920001030 Polyethylene Glycol 4000 Polymers 0.000 description 1
- 229920002582 Polyethylene Glycol 600 Polymers 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005474 detonation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000000222 hyperoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D13/00—Electrophoretic coating characterised by the process
- C25D13/02—Electrophoretic coating characterised by the process with inorganic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法，其步骤为：1、将CuO‑氧化石墨烯二元复合物置于异丙醇中超声分散；2、将铝粒子和分散剂超声分散于异丙醇中，与步骤1所述分散液超声混合；3、将步骤2得到的产物离心、洗涤、干燥；4、将步骤3得到的材料置于异丙醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散，并调节电位；5、将步骤4得到的分散液作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片，进行电泳沉积，制得所述的含能薄膜。本发明将氧化石墨烯引入到铝热剂体系中，利用氧化石墨烯中含氧基团热脱氧过程释放的能量进一步引发铝和CuO的氧化还原反应，从而实现体系输出能量的倍增。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合含能薄膜及其制备方法，特别是一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，新型弹药和武器装备的发展要求火工品具有更高的安全性和可靠性，同时也要满足小型化和多功能化的要求，因此火工品技术正向微型化、集成化和多功能化方向发展，其中微机电系统(Micro Electro Mechanical System，MEMS)火工品是重要的发展方向。为了实现火工品的高安全性和小型化，要求火工品的发火和传递单元不含有敏感的含能材料，微型点火桥和微装药的输出和传递能量足够大、临界尺寸足够小，并且适合采用MEMS工艺制造。传统的火工品使用镍铬合金桥丝来引发下一级装药，但这类桥丝和含能材料的接触性不好，并且由于尺寸较大，所以不适于批量制造和高度的集成化。目前通常采用的半导体桥的输出能量较输入能量更低，因此只能引发相对更敏感的点火药和起爆药，难以直接起爆炸药。因此，采用MEMS工艺制备的具有高能量密度和能量释放速度的火工品是我们研究的一个新方向。
铝热剂作为一种古老的点火药剂，指的是由Al粉与氧化性较强的金属或非金属氧化物所组成的混合物(如Fe2O3、MnO2、CuO、PbO、SiO2等)，已被广泛的应用于冶金、焊接、切割器、点火器、铝热-离心技术和传统军事领域。传统铝热剂主要通过氧化剂和还原剂的物理混合制备，很容易造成铝热反应的传播被克制，导致实际放热量低和能量释放速率缓慢，这限制了铝热剂的实际应用。将铝热剂中的A1粉和氧化剂颗粒细化到纳米级，增加粒子的比表面积，使两者的有效接触面积增大，有利于提高铝热反应速率。纳米铝热剂由于Al粉和氧化剂是纳米尺度的混合，能够提高氧化剂和Al纳米粒子的接触面积，使得铝热反应的扩散距离缩短，显著提高了铝热反应的能量释放速率，其优异的性能使纳米铝热剂成为近年研究的重点。为了进一步提高纳米含能材料体系的反应活性及能量释放速率，必须尽可能提高氧化剂和燃料纳米粒子的接触面积，缩短两者间的扩散距离，并使其均匀混合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜，该含能薄膜是通过将铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料沉积到基底上构成，其中，所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料是通过将铝粒子静电吸附到CuO-氧化石墨烯二元复合物上制得，所述的铝粒子与CuO-氧化石墨烯二元复合物的质量比为1：50-20：1，优选为1:20-1:1；所述的CuO-氧化石墨烯二元复合物中，CuO与氧化石墨烯的质量比为1:1-3:1。进一步的，铝粒子的粒径为50-200nm。
本发明提供了一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将CuO-氧化石墨烯二元复合物置于异丙醇中超声分散；
步骤二：将铝粒子和分散剂超声分散于异丙醇中，与步骤一所述分散液混合，超声处理；
步骤三：将步骤二得到的产物离心、洗涤、干燥即得到铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料；
步骤四：将步骤三得到的三元复合材料置于异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散，并加入HNO3调节体系的电位；
步骤五：将步骤四得到的分散液作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片，进行电泳沉积，制得所述的含能薄膜。
进一步的，步骤一中，超声时间0.5h-3h；超声分散后获得的分散液的浓度为1-5mg/mL，优选为1-2mg/mL。
进一步的，步骤二中，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600中任意一种；超声时间为0.5-3h。
进一步的，步骤四中，异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2-2:1，超声分散后获得的分散液的浓度为0.5-3mg/mL，超声时间0.5h-3h；HNO3浓度为0.0005mol/L。
进一步的，步骤五中，电泳沉积的直流电压为1-50V，极片间距为1-2cm，电泳时间为1-20min。
与现有技术相比，本发明有以下显著优点：
(1)所述的制备方法条件温和，操作简便；
(2)分散剂用于将铝粒子均匀负载在氧化石墨烯片层表面，提高了铝粒子和CuO粒子的接触面积和分布均匀性，提高了三元复合材料的能量释放速率；
(3)将氧化石墨烯引入到铝热剂体系中，利用氧化石墨烯中含氧基团热脱氧过程释放的能量进一步引发铝和CuO的氧化还原反应，从而实现体系输出能量的倍增；
(4)利用电泳沉积制备含能薄膜，显著提高了薄膜表面的平整性和三元复合材料的均匀性。
附图说明
图1是本发明一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法的流程示意图。
图2是实施例1反应条件所得的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3是实施例1反应条件所得的含能薄膜的实物图。
图4是实施例1反应条件所得的含能薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明的原理是：
氧化石墨烯表面带负电荷，当Cu(OAc)2·H2O和氧化石墨烯混合时，带正电的Cu2+由于静电作用吸附到氧化石墨烯表面，在一定的恒温条件下，Cu(OAc)2·H2O分解使得CuO纳米粒子在氧化石墨烯片层表面的活性位点原位成核、生长并晶化，从而形成CuO-氧化石墨烯二元复合物。铝纳米粒子表面容易被氧化为Al2O3，表面的Al2O3会吸附H+而使粒子带正电荷，利用Al纳米粒子表面的正电荷可将其通过静电作用吸附到氧化石墨烯表面，从而形成铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料。由于纳米铝和CuO的表面吸附，氧化石墨烯片层不会聚集到一起。分散剂起到了很重要的作用，显著影响了材料的形貌和结构，用于将纳米铝粒子均匀的负载在氧化石墨烯片层表面，制备铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料。由于Al和CuO纳米粒子的负载，使得三元复合材料整体的电负性大大减弱，因而可加入HNO3调节体系中Al粒子的电位，使三元复合材料整体上呈电正性。带正电的三元复合材料在电场的作用下可向阴极移动并沉积在阴极极板表面，从而制备出含能薄膜。
结合图1，本发明一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯置于异丙醇中超声分散；超声时间为0.5-3h，氧化石墨烯分散液的浓度为1-2mg/mL；
步骤二：将醋酸铜超声溶解于异丙醇中，然后滴加至步骤一溶液中；超声时间为0.5-3h，所述获得的CuO与氧化石墨烯的质量比为1：3；
步骤三：将步骤二的混合液在剧烈搅拌下加热至83℃下进行恒温回流反应0.5h；
步骤四：向上述反应液中加入去离子水，接着在83℃下恒温回流反应；所加去离子水与原反应溶液的体积比为1:10-1:5，此过程恒稳反应时间为0.5-2h；
步骤五：将步骤四得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米CuO复合材料；
步骤六：将步骤五得到的CuO-氧化石墨烯二元复合物置于异丙醇中超声分散；超声时间0.5h-3h；所述获得的二元复合物分散液的浓度为1-2mg/mL；
步骤七：将纳米Al粉和分散剂超声分散于异丙醇中，并滴加至步骤六的溶液中进行超声处理；所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600，Al粒子粒径为50-200nm，超声时间为0.5-3h，所述的铝与CuO-氧化石墨烯二元复合物的质量比为1:20-1:1；
步骤八：将步骤七得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米Al和纳米CuO三元复合材料；
步骤九：将步骤八得到的三元复合材料置于异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散，并加入HNO3(浓度为0.0005mol/L)调节体系的电位；异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2-2:1，三元复合材料分散液的浓度为0.5-3mg/mL，超声时间0.5h-3h；
步骤十：将步骤九的到的三元复合材料分散液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片置于电泳沉积池中进行电泳沉积，则铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料在作为阴极的铜片表面形成薄膜；电泳沉积的直流电压为1-50V，极片间距为1-2cm，电泳时间为1-20min。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
步骤一：将0.05g氧化石墨烯超声分散于50mL异丙醇中，超声0.5h；
步骤二：将0.13g醋酸铜溶于10mL异丙醇中，超声0.5h，并将醋酸铜溶液滴入氧化石墨烯分散液中；
步骤三：将步骤二的混合液在剧烈搅拌下加热至83℃下进行恒温回流反应0.5h；
步骤四：加入5mL去离子水至上述反应液中，接着在83℃下继续恒温反应1h；
步骤五：将步骤四得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米CuO复合材料；
步骤六：将0.05g步骤五得到的CuO-氧化石墨烯二元复合物超声分散于50mL异丙醇中，超声0.5h；
步骤七：将0.05g铝粒子(约50nm)和少量的PEG-600加入到10mL异丙醇中，超声分散1h；
步骤八：将步骤七得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米Al和纳米CuO复合材料；
步骤九：将0.08g步骤八得到的三元复合材料分散于20mL异丙醇和20mLDMF组成的混合溶液中，并加入一定量的HNO3(浓度为0.0005mol/L)调节体系中粒子的电位，超声分散0.5h；
步骤十：将步骤九的到的三元复合材料分散液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片置于电泳沉积池中进行电泳沉积，电泳沉积电压为5V，极片距离为1cm，电泳时间为10min，则铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料在作为阴极的铜片表面形成复合含能薄膜。
所得的三元复合材料如图2所示，氧化石墨烯片层上均匀负载有Al和CuO纳米粒子，且两者的接触性较好，未出现较大的团聚体。所制得的复合薄膜如图3和图4所示，薄膜表面平整且均匀，薄膜的致密度较高。
实施例2：
步骤一：将0.075g氧化石墨烯超声分散于50mL异丙醇中，超声1h；
步骤二：将0.20g醋酸铜溶于10mL异丙醇中，超声1h，并将醋酸铜溶液滴入氧化石墨烯分散液中；
步骤三：将步骤二的混合液在剧烈搅拌下加热至83℃下进行恒温回流反应0.5h；
步骤四：加入5mL去离子水至上述反应液中，接着在83℃下继续恒温反应1h；
步骤五：将步骤四得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米CuO复合材料；
步骤六：将0.075g步骤五得到的CuO-氧化石墨烯二元复合物超声分散于50mL异丙醇中，超声1h；
步骤七：将0.015g铝粒子(约50nm)和少量的PEG-200加入到10mL异丙醇中，超声分散1.5h；
步骤八：将步骤七得到的产物离心、洗涤、干燥即得到氧化石墨烯负载纳米Al和纳米CuO复合材料；
步骤九：将0.04g步骤八得到的三元复合材料分散于20mL异丙醇和20mLDMF组成的混合溶液中，并加入一定量的HNO3(浓度为0.0005mol/L)调节体系中粒子的电位，超声分散1h；
步骤十：将步骤九的到的三元复合材料分散液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片置于电泳沉积池中进行电泳沉积，电泳沉积电压为10V，极片距离为1cm，电泳时间为5min，则铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料在作为阴极的铜片表面形成复合含能薄膜。
对上述实施例中所制得的复合薄膜进行电爆实验，结果表明：在30V恒压电流条件激发下，Al-CuO/GO含能薄膜可成功发火，可见较明亮的火焰。
Claims (8)
1.一种铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜，其特征在于，该含能薄膜是通过将铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料沉积到基底上构成，其中，所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料是通过将铝粒子静电吸附到CuO-氧化石墨烯二元复合物上制得，所述的铝粒子与CuO-氧化石墨烯二元复合物的质量比为1：50-20：1；所述的CuO-氧化石墨烯二元复合物中，CuO与氧化石墨烯的质量比为1:1-3:1。
2.如权利要求1所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜，其特征在于，铝粒子的粒径为50-200nm。
3.如权利要求1所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜，其特征在于，所述的铝粒子与CuO-氧化石墨烯二元复合物的质量比为1:20-1:1。
4.如权利要求1-3任一所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将CuO-氧化石墨烯二元复合物置于异丙醇中超声分散；
步骤二：将铝粒子和分散剂超声分散于异丙醇中，与步骤一所述分散液混合，超声处理；
步骤三：将步骤二得到的产物离心、洗涤、干燥即得到铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料；
步骤四：将步骤三得到的三元复合材料置于异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散，并加入HNO3调节体系的电位；
步骤五：将步骤四得到的分散液作为电泳沉积液，将铜片作为阴极极片，将不锈钢或铂电极作为阳极极片，进行电泳沉积，制得所述的含能薄膜。
5.如权利要求4所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，超声时间0.5h-3h；超声分散后获得的分散液的浓度为1-5mg/mL。
6.如权利要求4所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600中任意一种；超声时间为0.5-3h。
7.如权利要求4所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2-2:1，超声分散后获得的分散液的浓度为0.5-3mg/mL，超声时间0.5h-3h；HNO3浓度为0.0005mol/L。
8.如权利要求4所述的铝-氧化铜-氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤五中，电泳沉积的直流电压为1-50V，极片间距为1-2cm，电泳时间为1-20min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610137532.9A CN105780089B (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610137532.9A CN105780089B (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105780089A CN105780089A (zh) | 2016-07-20 |
| CN105780089B true CN105780089B (zh) | 2018-01-23 |
Family
ID=56392405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610137532.9A Active CN105780089B (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105780089B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106242933B (zh) * | 2016-08-26 | 2018-04-03 | 南京理工大学 | 一种利用功能化石墨烯制备纳米含能材料及其方法 |
| CN107353171B (zh) * | 2017-08-03 | 2019-02-01 | 北京理工大学 | 一种Al/CuO/多孔石墨烯纳米复合含能材料及其制备方法 |
| CN108950653A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-12-07 | 华电电力科学研究院有限公司 | 一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法 |
| CN109680309B (zh) * | 2019-03-06 | 2020-10-09 | 重庆大学 | 超疏水多孔Al/CuO纳米铝热含能复合材料 |
| CN111978741B (zh) * | 2019-05-24 | 2022-03-22 | 香港城市大学深圳研究院 | 基于含能配位聚合物和纳米铝粉的含能材料及其制备方法 |
| CN110396033B (zh) * | 2019-08-07 | 2021-07-23 | 南京理工大学 | 一种基于静电喷雾的纳米铝热剂的制备方法 |
| CN110937965B (zh) * | 2019-12-03 | 2020-10-27 | 西北大学 | 高能复合材料铁酸铜/GO/Al的制备方法和应用 |
| CN111135794B (zh) * | 2020-01-13 | 2022-09-23 | 唐山师范学院 | 氧化铝改性膨胀石墨吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN113862755B (zh) * | 2021-09-29 | 2024-03-19 | 巢湖学院 | 一种改善电泳沉积含能薄膜附着力的方法、改善后的含能薄膜及应用 |
| CN113953520B (zh) * | 2021-10-26 | 2022-09-06 | 中南大学 | 改性铝粉、其制备方法及应用 |
| CN114015993B (zh) * | 2021-11-02 | 2022-09-09 | 北京大学 | 一种高性能三元含能薄膜点火换能元 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051651A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-05-11 | 湖南大学 | 一种石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN103268916A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种磁性隧道结的制备方法 |
| WO2015077751A1 (en) * | 2013-11-25 | 2015-05-28 | Northeastern University | Freestanding ultra thin membranes and transfer-free fabrication thereof |
-
2016
- 2016-03-10 CN CN201610137532.9A patent/CN105780089B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051651A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-05-11 | 湖南大学 | 一种石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN103268916A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种磁性隧道结的制备方法 |
| WO2015077751A1 (en) * | 2013-11-25 | 2015-05-28 | Northeastern University | Freestanding ultra thin membranes and transfer-free fabrication thereof |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "CuO/氧化石墨烯复合材料合成、表征及光催化研究";张转芳等;《人工晶体学报》;20160229;第45卷(第2期);摘要 * |
| "纳米铝热剂制备、表征及在微推进阵列中的应用研究";沈龙生;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技 I 辑》;20160115;第14-15页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105780089A (zh) | 2016-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105780089B (zh) | 一种铝‑氧化铜‑氧化石墨烯三元复合材料的含能薄膜及其制备方法 | |
| CN105734644B (zh) | 一种Al‑CuO/氧化石墨烯复合薄膜及其制备方法 | |
| CN107919475B (zh) | 一种石墨烯改性的锂离子电池正极材料及制备方法和应用 | |
| CN110400927B (zh) | 一种锂离子电池用硅碳复合负极材料及其制备方法 | |
| CN108396168B (zh) | 一种高强高导抗蠕变石墨烯增强铝合金材料的制备方法 | |
| CN103270626B (zh) | 锂二次电池用硅基纳米复合阴极活性物质的制造方法及利用其的锂二次电池 | |
| CN110396033A (zh) | 一种基于静电喷雾的纳米铝热剂的制备方法 | |
| CN105990568B (zh) | 硅粒子的回收方法及二次电池阴极材料的制备方法 | |
| TWI661012B (zh) | 核殼型金屬微粒子之製造方法、核殼型金屬微粒子、導電性墨水及基板之製造方法 | |
| CN106242933B (zh) | 一种利用功能化石墨烯制备纳米含能材料及其方法 | |
| CN105140524A (zh) | 一种包含铅-石墨烯复合材料的铅蓄电池板栅 | |
| TWI713953B (zh) | 太陽能電池電極用漿料組合物以及利用上述漿料組合物製造的太陽能電池 | |
| Jeong et al. | Electrical characteristics of a new class of conductive adhesive | |
| Song et al. | Fabrication and characterization of CL-20/PEI/GO composites with enhanced thermal stability and desensitization via electrostatic self-assembly | |
| Chen et al. | Effect of CuO on the thermal kinetics and combustion properties of Al/MoO3 thermite prepared by ball milling | |
| CN109680309B (zh) | 超疏水多孔Al/CuO纳米铝热含能复合材料 | |
| Song et al. | Thermal and combustion behavior of Al-MnO2 nanothermite with poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) energetic binder | |
| CN106086959B (zh) | 一种电化学还原沉积铝制备铝热剂的方法 | |
| Bao et al. | A facile and novel synthetic route to Al@ MoO3 energetic films | |
| Zhou et al. | Preparation of microstructure controllable Al/WO3/F2603 MICs by droplet microfluidic technology to improve combustion performance | |
| Liao et al. | Preparation of metallic aluminum compound particles by submerged arc discharge method in aqueous media | |
| CN110240530B (zh) | 一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜及其方法 | |
| CN108649211B (zh) | 基于镓基液态合金的纳米级锡粉制备方法 | |
| CN105562033A (zh) | 一种亲水性Fe3O4-Au双面粒子催化剂的制备方法 | |
| CN105261748A (zh) | 利用纳米微反应器制备负极材料单分散纳米晶钛酸锂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |