CN103268916A - 一种磁性隧道结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性隧道结的制备方法。该方法基于由第一磁性电极、非磁层以及第二磁性电极构成的“三明治”结构单元，采用在第一磁性电极与第二磁性电极两端施加电压的方式，使第二磁性电极中的磁性原子失去（或得到）电子后形成离子进入非磁层向第一磁性电极方向移动，形成导电通道，通过控制施加电压的大小，使该导电通道到第一磁性电极的距离足够近，从而形成磁性隧道结。与现有技术相比，本发明的制备方法简单、成本低、与微加工工艺兼容，因此具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术研究与存储技术领域，尤其涉及一种磁性隧道结的制备方法。
背景技术
磁性隧道结是指由磁性电极/非磁绝缘体或半导体/磁性电极构成的纳米结构。如果两磁性电极的磁化方向平行，一个电极中多数自旋子带的电子将进入另一个电极中的多数自旋子带的空态，同时少数自旋子带的电子也从一个电极进入另一个电极中的少数自旋子带的空态，这时隧道过程具有较高的概率，对应的电阻较低；但是，如果两磁性电极的磁化方向反平行，则一个电极中的多数自旋子带电子的自旋与另一个电极中的少数自旋子带电子的自旋平行，这样，隧道电导过程中一个电极中的多数自旋子带电子必须在另一个电极中寻找少数自旋电子带的空态，这时隧道概率将降低，对应的电阻较高。所以，当改变两个磁性电极磁化强度的相对取向时，电子的隧穿几率随之改变，从而产生隧道磁电阻效应。由于具有这一独特的效应，磁性隧道结已经被广泛应用于很多领域，如硬盘中的磁读出头，MRAM，磁场探测器等方面。未来，这一结构还有望用来制作出其他许多新型器件，如磁逻辑器件，高频微波发射器等。
目前，制备磁性隧道结的方法主要有：真空镀膜法，电镀法，电迁移法等。其中，真空镀膜法与微加工工艺兼容，是目前最为普遍使用的制备方法，但是由于磁性隧道结中绝缘层的厚度很薄（厚度一般小于5nm)，所以制备时需要能精确控制薄膜厚度的设备，否则薄膜易漏电，导致磁电阻消失。因此，这种方法对真空设备的要求很高，从而使隧道结的制备需要较高的成本。
电镀法是采用电化学手段得到磁性隧道结的一种方法。该方法通过电化学手段使电解质溶液中存在的磁性金属阳离子得到电子，从而电解出磁性原子，随着反应的进行，电解出的原子不断堆积，最终在阳极和阴极间形成磁性隧道结。但是，该种方法将磁性隧道结的获得环境局限在电解质溶液中，不能与微加工工艺相兼容。
电迁移法是指采用机械断结法、二维电子气制备法、溶液电化学法等方法获得磁性纳米点接触后，通过施加电流产生焦耳热使纳米点接触熔断，从而获得磁性隧道结。这种方法工艺复杂，而且不能与微加工工艺相兼容，难以获得大规模应用。
因此，寻找一种成本低，工艺简单，并且能够与微加工工艺相兼容的磁性隧道结制备方法，不仅有助于基础科学研究，而且在传感器、存储等领域中具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有的磁性隧道结制备技术的不足，提供一种低成本、简易制备磁性隧道结的新方法。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种磁性隧道结的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、“三明治”结构单元的准备
采用“三明治”的结构单元，如图1所示，该结构单元由第一磁性电极、第二磁性电极，以及位于第一磁性电极与第二磁性电极之间、并且与第一磁性电极与第二磁性电极相接触的非磁层组成；
所述的第一磁性电极由磁性导电性材料构成；所述的第二磁性电极由磁性导电性材料构成；所述的非磁层由绝缘性介质材料构成；
所述的“三明治”结构单元无隧道磁电阻效应产生；
步骤2、磁性隧道结的制备
设定最大限制电流值为临界电流值，在步骤1所述的第一磁性电极与第二磁性电极两端施加电压，如图2所示，在电场驱动下第二磁性电极中的磁性原子失去（或得到）电子后形成带电离子向第一磁性电极方向移动，从而在非磁层内形成导电通道；逐渐增加电压，导电通道与第一磁性电极之间的距离逐渐缩小，第一磁性电极与第二磁性电极两端的电流逐渐增加；如图3所示，当电流值达到临界电流值附近，优选达到临界电流值时，导电通道、第一磁性电极，以及导电通道与第一磁性电极之间的非磁层构成磁性隧道结，如图4所示，产生隧道磁电阻效应；
所述的临界电流值的测定过程为：在步骤1所述的第一磁性电极与第二磁性电极两端施加电压并逐渐增加电压值，电流随之逐渐增加，当施加电压增大至某电压值时，电流值跳变上升至某电流值，该电压值即为临界电压值，该电流值即为临界电流值。
上述技术方案中：
所述的磁性导电性材料包括但不限于各类磁性导体材料、导电性能良好的磁性半导体或者磁性有机物中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铁镓合金(FeGa)、铁钴合金(FeCo)、铁镍合金(FeNi)、铁铬合金(FeCr)、铁硅合金(FeSi)、铁铂合金(FePt)、铁硅铝合金(FeSiAl)、钴铁硼合金(CoFeB)、镧锶锰氧(LaxSr(1-x)MnO3)、镧钙锰氧(LaxCa(1-x)MnO3)、铌锶锰氧(NdxSr(1-x)MnO3)等中的一种或两种以上的组合物。
所述的绝缘性介质材料包括但不限于各类具有一定绝缘性能的半导体、有机材料或者无机材料，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(NiO)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuxO)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化铝(Al2O3)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的一种或两种以上的组合物。
所述的步骤1中，第一磁性电极与第二磁性电极的厚度为大于零的任意值；中间非磁层的厚度大于零，并且在第一磁性电极与第二磁性电极两端施加电压时，无隧道磁电阻效应产生。
作为优选，所述的步骤1中，第一磁性电极的厚度为大于零并且小于或等于100微米；第二磁性电极的厚度为大于零并且小于或等于100微米；.中间非磁层的厚度值为大于零并且小于或等于1微米。
所述的步骤1中，中间非磁层的形态不限定，包括液态、固态或者气态。
所述的步骤1中，“三明治”结构单元可以采用如下制备方法得到：
（1）采用镀膜的方法在平整衬底表面制备第一磁性电极；
（2）采用镀膜的方法在第一磁性电极表面制备非磁层；
（3）采用镀膜的方法在非磁层表面制备第二磁性电极。
所述的步骤（1）、（2）、（3）中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、激光脉冲沉积、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
综上所述，本发明创新性地提供了一种制备磁性隧道结的方法，该方法基于由第一磁性电极、中间非磁层以及第二磁性电极构成的“三明治”结构单元，采用在第一磁性电极与第二磁性电极两端施加电压的方式，在电场驱动下使第二磁性电极中的磁性原子失去（或得到）电子后形成离子进入中间非磁层，向第一磁性电极方向移动，形成导电通道；通过控制施加电压的大小，使该导电通道到第一电极的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电流值达到临界电流值附近时，导电通道到第一电极的距离足够近，从而在导电通道、第一磁性电极，以及导电通道与第一磁性电极之间的非磁层构成磁性隧道结，产生隧穿磁电阻效应；为了进一步保护“三明治”结构单元中的磁性隧道结，设定最大限制电流来控制电阻的最小值。与现有制备磁性隧道结的方法相比，本发明具有如下优点：
（1）采用电场驱动的方式，制备过程简单、易控；
（2）对“三明治”结构单元中非磁层的厚度要求较低，所以在制备“三明治”结构单元时对镀膜设备的要求不高，从而大幅降低了成本；
（3）与微加工工艺兼容；
因此，本发明提供的制备磁性隧道结的方法简单易控、低成本、并且与微加工工艺兼容的，是一种具有良好应用潜力的制备方法，在介观体系的电输运性质的研究、传感器、信息存储等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明磁性隧道结的制备方法中采用的“三明治”结构单元的示意图；
图2是在图1所示的“三明治”结构单元中形成的磁性隧道结结构示意图；
图3是在图2所示的磁性隧道结结构形成时对应的电流电压特性曲线；
图4是在图2所示的磁性隧道结结构的隧道磁电阻效应示意图；
图5是本发明实施例1中“三明治”结构器件中形成磁性隧道结结构时的电流电压特性曲线；
图6是本发明实施例1中“三明治”结构器件中形成磁性隧道结结构后的隧穿磁电阻曲线。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，磁性隧道结的制备方法如下。
步骤1、制备“三明治”结构单元：
采用“三明治”的结构单元，如图1所示，该结构单元中第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的铁，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的钴，位于第一磁性电极2与第二磁性电极4之间、并且与第一磁性电极2与第二磁性电极4相接触的非磁层3采用厚度约为100纳米的氧化锌；
上述“三明治”结构单元可以选用现有的镀膜工艺依次在平整衬底上制备得到，其中的一种制备方法具体如下：
（1）首先，在预先使用丙酮和乙醇超声清洗过的洁净的平整衬底1上利用电子束蒸发的方式溅射一层铁电极作为第一磁性电极2；
（2）将生长有第一磁性电极一2的平整衬底1置于高真空环境中，利用磁控溅射的方法在氩气氧气气压比为4:1，总工作气压为1.0Pa的气氛中，使用60W的溅射功率溅射氧化锌靶材，在第一磁性电极2表面沉积一层厚度约为100纳米的氧化锌薄膜作为非磁层3；
（3）利用磁控溅射法在氧化锌薄膜非磁层3表面沉积一层金属钴作为第二磁性电极4，具体为：在1.0pa纯氩气气氛中使用20W溅射功率溅射金属钴靶材，通过遮盖法或者光刻等手段制备出分立的直径为100微米的钴金属薄膜作为第二磁性电极4；
经测试，上述的“三明治”的结构单元无隧道磁电阻效应产生；
步骤2、制备磁性隧道结：
利用半导体参数分析测试仪电压扫描模式在上述制备得到的具有“三明治”结构单元的Co/ZnO/Fe器件的第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，其中在第二磁性电极上施加正电压，测试电流随电压变化的关系曲线，得到图5。如图5所示，横坐标对应该“三明治”结构单元第一磁性电极2和第二磁性电极4上施加的电压值大小，纵坐标对应测试得到的“三明治”结构单元的电流值。随着电压的增加，电流值逐渐增大，说明钴原子电离为离子后进入ZnO并向Fe电极方向移动，形成导电通道并且该导电通道与Fe电极之间的距离逐渐缩小，“三明治”结构单元的电阻变小。当电压增加至6V附近，包括6V时，电流值呈阶跃性的跳变上升，说明该“三明治”结构单元的临界电压值为6V，在该临界电压下导电通道与Fe电极之间的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、Fe电极，以及导电通道与Fe电极之间的ZnO非磁层构成磁性隧道结。为了进一步保护该“三明治”结构单元中的磁性隧道结，利用该测试仪进行电压扫描时，首先设定最大限制电流为该临界电流值，以免当施加电压高于该临界电压较大值时，该磁性隧道结被损坏等。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的Co/ZnO/Fe器件的电阻随磁场的变化关系如图6所示。从图6中可以看出，隧道磁电阻效应已出现。
实施例2：
本实施例中，制备磁性隧道结的方法基本与实施例1相同，所不同的是：在步骤1中，“三明治”结构单元的第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的镧锶锰氧化合物，非磁层3采用厚度约为200纳米的氧化锌，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的钴。
同样，在第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，使第二磁性电极2中的磁性原子电离为离子并向第一磁性电极2方向移动，形成导电通道；随着电压的增大，该导电通道到第一磁性电极2的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电压增大到临界电压时，导电通道到第一磁性电极2的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、第一磁性电极2，以及导电通道与第一磁性电极2之间的非磁层3间构成磁性隧道结。在最大限制电流的作用下，该“三明治”结构单元中的磁性隧道结被保护。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的器件的电阻随磁场的变化曲线中已出现隧道磁电阻效应。
实施例3：
本实施例中，制备磁性隧道结的方法基本与实施例1相同，所不同的是：在步骤1中，“三明治”结构单元的第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的铁，非磁层3采用厚度约为150纳米的铁酸铋，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的钴。
同样，在第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，使第二磁性电极2中的磁性原子电离为离子并向第一磁性电极2方向移动，形成导电通道；随着电压的增大，该导电通道到第一磁性电极2的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电压增大到临界电压时，导电通道到第一磁性电极2的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、第一磁性电极2，以及导电通道与第一磁性电极2之间的非磁层3间构成磁性隧道结。在最大限制电流的作用下，该“三明治”结构单元中的磁性隧道结被保护。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的器件的电阻随磁场的变化曲线中已出现隧道磁电阻效应。
实施例4：
本实施例中，制备磁性隧道结的方法基本与实施例1相同，所不同的是：在步骤1中，“三明治”结构单元的第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的镧锶锰氧化合物，非磁层3采用厚度约为100纳米的铁酸铋薄膜，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的钴。
同样，在第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，使第二磁性电极2中的磁性原子电离为离子并向第一磁性电极2方向移动，形成导电通道；随着电压的增大，该导电通道到第一磁性电极2的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电压增大到临界电压时，导电通道到第一磁性电极2的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、第一磁性电极2，以及导电通道与第一磁性电极2之间的非磁层3间构成磁性隧道结。在最大限制电流的作用下，该“三明治”结构单元中的磁性隧道结被保护。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的器件的电阻随磁场的变化曲线中已出现隧道磁电阻效应。
实施例5：
本实施例中，制备磁性隧道结的方法基本与实施例1相同，所不同的是：在步骤1中，“三明治”结构单元的第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的镧锶锰氧化合物，非磁间层3采用厚度约为100纳米的铁酸铋薄膜，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的铁。
同样，在第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，使第二磁性电极2中的磁性原子电离为离子并向第一磁性电极2方向移动，形成导电通道；随着电压的增大，该导电通道到第一磁性电极2的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电压增大到临界电压时，导电通道到第一磁性电极2的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、第一磁性电极2，以及导电通道与第一磁性电极2之间的非磁层3间构成磁性隧道结。在最大限制电流的作用下，该“三明治”结构单元中的磁性隧道结被保护。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的器件的电阻随磁场的变化曲线中已出现隧道磁电阻效应。
实施例6：
本实施例中，制备磁性隧道结的方法基本与实施例1相同，所不同的是：在步骤1中，“三明治”结构单元的第一磁性电极2采用厚度约为100纳米的镧锶锰氧化合物，非磁层3采用厚度约为100纳米的聚西弗碱薄膜，第二磁性电极4采用厚度约为100纳米的钴。
同样，在第一磁性电极2与第二磁性电极4两端施加电压，使第二磁性电极2中的磁性原子电离为离子并向第一磁性电极2方向移动，形成导电通道；随着电压的增大，该导电通道到第一磁性电极2的距离缩小，“三明治”结构单元的电阻变小，电流增大；当电压增大到临界电压时，导电通道到第一磁性电极2的距离足够近，“三明治”结构单元的电阻迅速减小，使电流值跳变上升至临界电流值，从而在导电通道、第一磁性电极2，以及导电通道与第一磁性电极2之间的非磁层3间构成磁性隧道结。在最大限制电流的作用下，该“三明治”结构单元中的磁性隧道结被保护。
经测试，上述处理后的具有“三明治”结构单元的器件的电阻随磁场的变化曲线中已出现隧道磁电阻效应。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种磁性隧道结的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1、“三明治”结构单元的准备
采用“三明治”的结构单元，该结构单元由第一磁性电极（2）、第二磁性电极（4），以及位于第一磁性电极（2）与第二磁性电极（4）之间、并且与第一磁性电极（2）与第二磁性电极（4）相接触的非磁层（3）组成；
所述的第一磁性电极（2）由磁性导电性材料构成；所述的第二磁性电极（4）由磁性导电性材料构成；所述的非磁层（3）由绝缘性介质或半导体材料构成；
所述的“三明治”结构单元无隧道磁电阻效应产生；
步骤2、磁性隧道结的制备
设定最大限制电流值为临界电流值，在步骤1所述的第一磁性电极（2）与第二磁性电极（4）两端施加电压，在电场驱动下第二磁性电极（4）中的磁性原子失去（或得到）电子后形成带电离子向第一磁性电极（2）方向移动，从而在非磁层（3）内形成导电通道；逐渐增加电压，导电通道与第一磁性电极（2）之间的距离逐渐缩小，第一磁性电极（2）与第二磁性电极（4）两端的电流逐渐增加；当电流值达到临界电流值附近时，导电通道、第一磁性电极（2），以及导电通道与第一磁性电极（2）之间的非磁层（3）构成磁性隧道结，产生隧道磁电阻效应；
所述的临界电流值的测定过程为：在步骤1所述的第一磁性电极（2）与第二磁性电极（4）两端施加电压并逐渐增加电压值，电流随之逐渐增加，当施加电压增大至某电压值时，电流值跳变上升至某电流值，该电压值即为临界电压值，该电流值即为临界电流值。
2.根据权利要求1所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的磁性导电性材料包括磁性导体材料、导电性良好的磁性半导体或者具有磁性的有机物中的一种材料或者两种以上的组合材料。
3.根据权利要求2所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的磁性电性材料包括铁镓合金、铁钴合金、铁镍合金、铁铬合金、铁硅合金、铁铂合金、铁硅铝合金、钴铁硼合金、镧锶锰氧化合物、镧钙锰氧化合物、铌锶锰氧化合物中的一种材料或者两种以上的组合材料。
4.根据权利要求1所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的绝缘性介质材料包括具有一定绝缘性能的半导体、有机材料或者无机材料。
5.根据权利要求4所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的绝缘性介质材料包括氧化锌、铁酸铋、钴酸锂、氧化镍、氧化钴、氧化铜、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽、五氧化二铌、氧化钨、二氧化铪、氧化铝、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜、硫化银、非晶硅、氮化钛、聚酰亚胺、聚酰胺、聚西弗碱、聚砜中的一种材料或者两种以上的组合材料。
6.根据权利要求1所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的“三明治”结构单元由如下步骤制备得到：
步骤1、采用镀膜的方法在衬底（1）表面制备第一磁性电极（2）；
步骤2、采用镀膜的方法在第一磁性电极（2）表面制备非磁层（3）；
步骤3、采用镀膜的方法在非磁层（3）表面制备第二磁性电极（4）。
7.根据权利要求6所述的磁性隧道结的制备方法，其特征是：所述的镀膜的方法包括溶液旋涂、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发、激光脉冲沉积方法中的一种或者两种以上的组合。
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