CN108950653A - 一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯‑铝‑三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法。目前，如何低成本、快速高效的组装多组分高放热量的薄膜仍面临挑战。本发明是以纳米铝粉、氧化石墨烯和纳米三氧化钼为沉积相，聚乙烯亚胺作为添加剂，采用电泳沉积法得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。本发明制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜分散性好、膜层紧致、具有优异的放热性能和燃烧性能。本发明不仅可用于制备GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜，而且可用于制备多种粒子的复合膜。本发明工艺简单，周期短，生产成本低，适合于工业大规模生产。

Description

一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米复合含能膜的制备方法，具体涉及一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法。
背景技术
纳米含能材料由于其特殊的组成和性能被广泛用于推进剂、火药和含能点火桥等。纳米铝热剂作为一种新型高能的纳米含能材料，具有高能量密度、高携氧量、高质量密度、组分选择范围广等优点，近年来引起了研究人员的广泛关注。
在目前报道的已制备的纳米铝热剂中，Al/MoO3铝热剂燃烧速率最大可达到1000m/s，Al/MoO3的理论放热量为4703 J/g，相对于常见的铝热剂材料的放热量高很多。但由于各种因素的制约，目前采用的各种制备方法均无法达到理论放热量。一些研究人员为了提高铝热剂的放热性能及燃烧性能而开始研究多元体系。如Deng J K等（Deng J K, Li G P,Shen L H, et al. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis, 2016,11, 109-114）采用溶胶凝胶法制备得到Al/B/Fe2O3复合含能材料，并用于固体推进剂，体系的放热量和燃烧速度显著提高。Thiruvengadathan R等（Thiruvengadathan R, Chung SW, Basuray S, et al. Langmuir, 2014, 30, 6556-6564）采用功能化的石墨烯作为溶剂自组装制备了GO/Al/Bi2O3铝热剂体系，GO的加入使得Al和Bi2O3接触面积增加，缩短了传质距离，体系的放热量增加了一倍。Li R等（Li R, Wang J, Shen J P, et al.Propellants, Explosives, Pyrotechnics, 2013, 38, 798–804）在HMX中引入GO采用溶剂非溶剂法制备了HMX/GO复合材料，提高了HMX的放热量。但是在目前关于多元体系的有限报道中，制备多元复合薄膜材料的方法所需设备较为昂贵，工艺较为复杂，因此如何低成本、快速高效的组装多组分高放热量的薄膜仍面临挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，用于提高含能膜的放热性能。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，以纳米铝粉、氧化石墨烯和纳米三氧化钼粉为沉积相，聚乙烯亚胺作为添加剂，采用电泳沉积法进行制备。
本发明中，氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法具体步骤如下：
（1）将电极的阴极和阳极进行打磨、清洗、干燥预处理后备用；
（2）将氧化石墨烯加入到分散剂中，超声分散18～24小时；
（3）将纳米铝粉和纳米三氧化钼粉加入到含有氧化石墨烯的分散剂中，颗粒质量总浓度为1g/L～10 g/L，将其超声分散后形成分散液；
（4）将聚乙烯亚胺加入到步骤（3）形成的分散液中，超声20-30分钟，形成悬浮液；
（5）垂直插入步骤（1）中提前预处理的两个电极作为基底，进行电泳沉积，外加电压为5～25Vmm-2；
（6）将电泳沉积得到的复合膜真空干燥。
作为优选，所述电极的阴极为紫铜片、不锈钢片、钛片、镍片或导电玻璃，所述电极的阳极为紫铜片、不锈钢片、钛片或镍片。
作为优选，所述氧化石墨烯的质量浓度为总颗粒质量的1 wt.% ～20 wt.%。
作为优选，所述纳米铝粉和纳米三氧化钼粉的质量比为1:2～1:5。
作为优选，所述聚乙烯亚胺的添加量与分散剂的体积比为10-6:1～10-4:1。
作为优选，所述分散剂为乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜，所述氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜采用如上所述的制备方法制得。
氧化石墨烯-铝-三氧化钼，简式为GO/Al/MoO3，其中GO代表氧化石墨烯，Al代表纳米铝粉，MoO3代表纳米三氧化钼。本发明中，制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜分散性好、膜层紧致、具有优异的放热性能和燃烧性能。本发明不仅可用于制备GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜，而且可用于制备多种粒子的复合膜。本发明工艺简单，周期短，生产成本低，适合于工业大规模生产。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：采用电泳沉积法制备GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜工艺简单，周期短，过程易于控制，安全通用；由于氧化石墨烯自身含能且可快速分解放热，具有较大的比表面积和氧化性加入氧化石墨烯后制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜各组分分布均匀、膜附着力强，放热量高，燃烧速度快，将显著提高点火桥的效率。
附图说明
图1是本发明实施例中制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的SEM图。
图2是本发明实施例中制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的DSC曲线。
图3是本发明实施例中制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的燃烧图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
依次采用不同目数的砂纸对钛片阴阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.05g的氧化石墨烯加入到100mL的异丙醇中，超声恒温分散18个小时，称取0.30g的纳米铝粉和0.65g纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入1μL聚乙烯亚胺，继续超声20分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的钛片阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为25V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
如图1所示，采用本发明制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜光滑均匀。
如图2所示，得到的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的放热曲线，放热量可达Al/MoO3铝热剂理论放热量的95%。
如图3所示，得到的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜燃烧性能较好。
本发明采用电泳沉积法制备的GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜，氧化石墨烯的加入增大了氧化剂和还原剂的接触面积，缩短了传质距离，显著提高了复合含能膜的放热性能和燃烧性能。
实施例2。
依次采用不同目数的砂纸对紫铜片阴阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.01g的氧化石墨烯加入到100mL的乙醇中，超声恒温分散18个小时，称取0.30g的纳米铝粉和0.69g纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入10μL聚乙烯亚胺，继续超声30分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的紫铜片阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为5V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
实施例3。
依次采用不同目数的砂纸对不锈钢片阴阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.20g的氧化石墨烯加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声恒温分散20个小时，称取0.20g的纳米铝粉和0.60g纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入0.1μL聚乙烯亚胺，继续超声20分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的不锈钢片阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为20V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
实施例4。
依次采用不同目数的砂纸对镍片阴阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.05g的氧化石墨烯加入到1L的异丙醇中，超声恒温分散19个小时，称取0.30g的纳米铝粉和0.65g纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入5μL聚乙烯亚胺，继续超声20分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的镍片阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为10V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
实施例5。
依次采用不同目数的砂纸对导电玻璃阴极基底和钛片阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.10g的氧化石墨烯加入到200mL的乙醇中，超声恒温分散22个小时，称取0.30g的纳米铝粉和0.60g 纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入0.5μL聚乙烯亚胺，继续超声20分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为15V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
实施例6。
依次采用不同目数的砂纸对钛片阴极基底和紫铜片阳极基底进行打磨、清洗、干燥后在真空干燥箱放置备用。称取0.10g的氧化石墨烯加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声恒温分散23个小时，称取0.30g的纳米铝粉和0.60g纳米三氧化钼粉加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中，超声20分钟后加入8μL聚乙烯亚胺，继续超声25分钟形成悬浮液。随即迅速将前处理好的阴阳极材料垂直插入稳定的悬浮液中，外加电压为24V mm-2，电泳沉积10分钟，将沉积有GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜的电极转移到真空干燥箱中，在100℃下真空干燥5个小时，冷却至室温，即得到GO/Al/MoO3三元纳米复合含能膜。
用Zeta电位仪，X射线粉末衍射仪（XRD），场发射扫描电镜（FESEM），差示扫描量热仪（DSC），高速摄像机等对复合含能膜进行表面形貌及性能研究分析表征。
虽然本发明以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，以纳米铝粉、氧化石墨烯和纳米三氧化钼粉为沉积相，聚乙烯亚胺作为添加剂，采用电泳沉积法进行制备。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
（1）将电极的阴极和阳极进行打磨、清洗、干燥预处理后备用；
（2）将氧化石墨烯加入到分散剂中，超声分散18～24小时；
（3）将纳米铝粉和纳米三氧化钼粉加入到含有氧化石墨烯的分散剂中，颗粒质量总浓度为1g/L～10 g/L，将其超声分散后形成分散液；
（4）将聚乙烯亚胺加入到步骤（3）形成的分散液中，超声20-30分钟，形成悬浮液；
（5）垂直插入步骤（1）中提前预处理的两个电极作为基底，进行电泳沉积，外加电压为5～25Vmm-2；
（6）将电泳沉积得到的复合膜真空干燥。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述电极的阴极为紫铜片、不锈钢片、钛片、镍片或导电玻璃，所述电极的阳极为紫铜片、不锈钢片、钛片或镍片。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的质量浓度为总颗粒质量的1 wt.% ～20 wt.%。
5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述纳米铝粉和纳米三氧化钼粉的质量比为1:2～1:5。
6.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的添加量与分散剂的体积比为10-6:1～10-4:1。
7.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
8.一种氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜，其特征在于，所述氧化石墨烯-铝-三氧化钼三元纳米复合含能膜采用如权利要求1-7中任一项权利要求所述的制备方法制得。
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