CN109055933B - 一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置 - Google Patents

一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置，属于粉体材料表面改性技术领域。将粉体材料与电解质溶液组成的悬浊液加入到含有左右两个区域的反应容器中，且左右两个区域之间设置有连通的流道，放置在反应容器中的阴极和阳极与电源连通后在流道中形成稳定的等离子弧区；利用循环泵使左右两个区域的液面产生高度差后，再打开电源，直至粉体材料表面上沉积所需厚度的涂层。本发明所述方法简化了传统粉体表面改性研究工艺过程，该方法生产效率高、成本低且可以大大提高粉体材料的润湿性性能，而且所涉及的装置结构简单，易于操作，可以实现规模化生产。

Description

一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置
技术领域
本发明具体涉及一种对粉体进行液相等离子表面改性的方法及其装置，属于粉体材料表面改性技术领域。
背景技术
石墨粉是一种化学反应很灵敏的物质，在冶金、化工、石油、铸造以及国防等领域应用广泛。它有热膨胀系数小，导热性、抗热震性和化学稳定性好等诸多优点，利用其独特的特点可以与很多不同物质制造出不同的复合材料。但是，石墨粉极易被氧化，因此，提高石墨粉的抗氧化性是世界各国的研究难点和工程领域研究的重点。
四川理工学院的田建华等人采用化学置换镀的方法在石墨粉表面镀铜，制得铜微粒均匀致密地包覆在石墨粉表面，但是整个涂层效果受限于温度、还原剂种类及颗粒直径大小、搅拌速率以及溶液的pH值等的综合因素限制，操作过程不确定因素多；武汉科技大学的李享成等人用聚乙烯醇、硼酸合成B4C/石墨复合粉体，结果表明：氧化层厚度为4.09mm，原始层面积保持在60％以上，显示出一定的抗氧化性能；武汉科技大学的鲁兵等人研究了化学镀镍石墨粉体的制备工艺，在天然鳞片石墨颗粒表面镀镍，结果显示，镀镍石墨粉体与氧气反应的峰值温度比没有化学镀镍处理的普通石墨粉体提高了近80℃，抗氧化性提高；湖南大学的丁国芸等人用电镀法在石墨粉表面制备了金属锌，结果表明用该工艺可以在预处理过的微米级鳞片石墨粉表面成功镀覆均匀致密地单质锌，含锌量在70wt％以上；清华大学的周平等人利用硅粉、碳化硅粉、氧化铝粉和石墨粉混合，通过包埋法，经过多道工艺制得反应堆用石墨材料的SiC/SiO2复合高温抗氧化涂层，制得涂层厚度均匀，耐热震及抗氧化性能优异。
目前对石墨粉体的表面改性，工业领域主要集中在化学镀金属这一方向上，且主要是镀铜、锌和镍，这显然无法达到石墨粉体的高温抗氧化性能要求，在陶瓷领域目前研究相对较少。为了实现石墨粉体表面陶瓷化物制备，工业上主流方法是采用涂层技术，常见的有溶胶凝胶法、CVD法和包埋法等，这些方法成本较高，工艺较难控制并且较难实现工业化大规模生产应用。
发明内容
针对粉体表面改性工艺存在不足，本发明提供一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置，能够快速实现粉体表面纳米陶瓷涂层的规模化制备，简化了传统粉体表面改性工艺过程，生产效率高且成本低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种粉体液相等离子表面改性方法，所述方法步骤如下：
(1)将粉体材料与电解质溶液组成的悬浊液加入到含有左右两个区域的反应容器中，且左右两个区域之间设置有连通的流道，此时左右两个区域的液面高度相等；阴极和阳极分别放入反应容器中，且与电源连通后在流道中形成稳定的等离子弧区；
(2)利用循环泵将一个区域中的悬浊液输送至另一个区域，使左右两个区域的液面产生高度差，高度差优选为低液面区域中液面高度的0.2倍以上；
(3)打开电源，高液面区域中的悬浊液在液压作用下通过等离子弧区流向低液面区域，低液面区域中的悬浊液在循环泵的作用下输送至高液面区域，悬浊液在左右两个区域循环流动，直至粉体材料表面上沉积所需厚度的涂层，关闭电源以及循环泵。
所述电解质溶液是酸性、碱性或者盐类溶液，其电离出的离子是形成涂层所需的组分。
大颗粒的粉体容易被等离子弧损伤，所以适用于对直径小于100μm的粉体材料进行表面改性；所述粉体材料为石墨粉时，其粒径优选10μm～30μm。
悬浊液中，电解质的质量与粉体材料的质量比为2:1～3:1。
为了确保所有粉体材料能充分处理，阴极与流道下端面之间的垂直距离为5mm～50mm，流道下端面与反应容器底部的垂直距离为高液面区域中液面高度的0.1～0.2倍。
阳极选用成本低且效果好的石墨板，阴极选用与悬浊液不发生反应的材料；其中，处理石墨粉体时，阴电极可以选用铜电极或者钨电极。
处理石墨粉时，电源电压为150V～300V，电源打开后悬溶液循环工作不超过650s。
一种采用本发明所述粉体液相等离子表面改性方法进行改性的装置，所述装置包括电源、反应容器、上挡板、下挡板、阴极、阳极以及循环泵；
下挡板和上挡板安装于反应容器中将反应容器分成左右两个区域，下挡板与反应容器的底面以及两个相对侧壁连接，上挡板与反应容器的两个相对侧壁相连接，上挡板与下挡板之间留有空隙；阴极安装在上挡板上，阳极放置在与上挡板平行的反应容器侧壁上，阴极与阳极分别与电源连接；循环泵位于反应容器的一个区域中，通过管路与另一个区域连接，循环泵输入端靠近低液面区域的底部，管路输出端位于高液面区域中且靠近液面。
进一步地，阳极的高度不小于阴极与反应容器底部之间的垂直距离。
有益效果：
(1)本发明采用液相等离子表面改性方法在粉体材料表面制备抗氧化涂层，简化了传统粉体表面改性研究工艺过程，该方法生产效率高、成本低且可以大大提高粉体材料的润湿性性能，可以实现规模化生产。
(2)本发明中通过调节电解质溶液种类可以达到在粉体材料表面形成不同种类涂层的目的，改善粉体材料的性能。
附图说明
图1为采用粉体液相等离子表面改性方法进行改性的装置结构示意图。
图2为实施例1中原始石墨粉和处理过的石墨粉的热失重对比图。
图3为原始石墨粉的扫描电子显微镜图。
图4为实施例2中处理过的石墨粉的扫描电子显微镜图。
其中，1-管路输出端，2-反应容器，3-阴极，4-悬浊液，5-阳极，6-等离子弧区，7-下挡板，8-上挡板，9-循环泵输入端，10-循环泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中采用粉体液相等离子表面改性方法对石墨粉进行表面改性所采用的装置包括电源、反应容器2、上挡板8、下挡板7、阴极3、阳极5以及循环泵10，如图1所示；
下挡板7和上挡板8安装于反应容器2中将反应容器2分成左右两个区域，下挡板7与反应容器2的底面以及两个相对侧壁连接，上挡板8与反应容器2的两个相对侧壁相连接，下挡板7的高度为20mm；阴极3为铜，安装在上挡板8上，阴极3下端面与上挡板8下端面之间平齐，阴极3与下挡板7之间的垂直距离为10mm，即上挡板8与下挡板7之间留有10mm的空隙；阳极5为石墨板，阳极5放置于反应容器2中与上挡板8平行的侧壁上，阳极5的高度大于阴极3上端面与反应容器2底部之间的垂直距离；阴极3与阳极5分别与电源连接；循环泵10位于一个区域中，通过管路与另一个区域连接，循环泵输入端9靠近低液面区域的底部，管路输出端1位于高液面区域中且靠近液面。
石墨粉：颗粒度10μm～30μm，国药集团化学试剂有限公司；
配制电解质溶液所用粉体材料均购买于北京市通广精细化工公司；
石墨板：99.99％，北京中诺新材科技有限公司；
循环泵：森森多功能潜水泵HBQ-2200，功率40W，扬程2.3m，口径16mm，流量1900L/h；
形貌表征：采用S-4800型冷场发射扫描电子显微镜进行微观形貌表征；并通过此设备所带能谱仪进行EDS分析；
热重分析：差热热重分析仪，费尔伯恩实业发展有限公司。
实施例1
(1)将200g石墨粉加入到2000mL浓度为300g/L的Al(NO3)3·9H2O溶液中，混合均匀，得到悬浊液4；
(2)将悬浊液4加入反应容器2中，此时反应容器2中左区域与右区域的液面高度相等；然后，打开循环泵10，将右区域的悬浊液4输送至左区域，使左区域与右区域的液面产生高度差；
(3)待左区域与右区域的液面高度差达到右区域液面高度的0.2倍后，打开电源，对阴极3和阳极5施加175V电压，在上挡板8与下挡板7之间的空隙中形成稳定的等离子弧区6，左区域的悬浊液4在液压的作用下经过等离子弧区6流至右区域，右区域的悬浊液4经过循环泵10输送至左区域，悬浊液4在左右两个区域循环流动，工作300s后，分别关闭电源以及循环泵10；
(4)静置30s后，先对悬浊液4进行真空抽滤，再置于100℃下烘干5h，得到表面改性后的石墨粉。
根据图2可知，原始石墨粉在903℃时便已经完全失重，而经过本实施例处理过的石墨粉氧化开始温度推迟了，而且在温度达到1026℃时仍有少量粉末残余，这是因为在硝酸铝电解液中经过等离子处理过程，石墨粉表面包覆了一层保护膜，从而推迟了其氧化温度。
实施例2
(1)将100g石墨粉加入到1000mL浓度为200g/L的Na2SiO3·9H2O溶液中，混合均匀，得到悬浊液4；
(2)将悬浊液4加入反应容器2中，此时反应容器2中左区域与右区域的液面高度相等；然后，打开循环泵10，将右区域的悬浊液4输送至左区域，使左区域与右区域的液面产生高度差；
(3)待左区域与右区域的液面的高度差达到右区域液面高度的0.2倍后，打开电源，对阴极3和阳极5施加126V电压，在上挡板8与下挡板7之间的空隙中形成稳定的等离子弧区6，左区域的悬浊液4在液压的作用下经过等离子弧区6流至右区域，右区域的悬浊液4经过循环泵10输送至左区域，悬浊液4在左右两个区域循环流动，工作600s后，分别关闭电源以及循环泵10；
(4)静置30s后，先对悬浊液4进行真空抽滤，再置于100℃下烘干5h，得到表面改性后的石墨粉。
分别对图3中Area a区域和图4中Area b区域进行EDS元素分析，根据分析结果可知，未处理的石墨粉中只含有C，处理后的石墨粉中含有C(89.02at％)、O(10.39at％)以及Si(0.59at％)。根据图3中放大倍数较大的SEM图可知，处理前的石墨粉呈片状分布，边界明显，可看到一层层的片状石墨体；根据图4中放大倍数较大的SEM图可知，处理之后的石墨粉表面界限不明显，片状结构表面有棍棒状物质吸附。这是因为在等离子处理过程中，等离子弧的热冲击作用对石墨颗粒表面同时起到了清洗和处理的效果，将光滑的片状表面变得粗糙，为硅化物的形核提供了条件，为其附着准备了条件，在热应力场的作用下，石墨颗粒表面晶核沿某些晶向生长速度快，表现出择优生长，从而形成图中所示长条状。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种粉体液相等离子表面改性方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）将粉体材料与电解质溶液组成的悬浊液（4）加入到含有左右两个区域的反应容器（2）中，且左右两个区域之间设置有连通的流道；阴极（3）和阳极（5）分别放入反应容器（2）中，且与电源连通后在流道中形成稳定的等离子弧区（6）；
（2）利用循环泵（10）将一个区域中的悬浊液（4）输送至另一个区域，使左右两个区域的液面产生高度差；
（3）再打开电源，直至粉体材料表面上沉积所需厚度的涂层，关闭电源以及循环泵（10）；
所述电解质溶液是酸性、碱性或者盐类溶液，其电离出的离子是形成涂层所需的组分；
其中，阴极（3）与流道下端面之间的垂直距离为5 mm~50 mm；流道下端面与反应容器（2）底部的垂直距离为高液面区域中液面高度的0.1~0.2倍；左右两个区域的液面高度差为低液面区域中液面高度的0.2倍以上；粉体材料为石墨粉，其粒径为10 μm~30 μm；阳极（5）选用石墨板，阴极（3）选用铜电极或者钨电极，电源电压为150 V~300 V，电源工作时间不超过650 s。
2.根据权利要求1所述的一种粉体液相等离子表面改性方法，其特征在于：悬浊液中，电解质的质量与粉体材料的质量比为2:1~3:1。
3.一种采用如权利要求1或2所述的粉体液相等离子表面改性方法进行改性的装置，其特征在于：所述装置包括电源、反应容器（2）、上挡板（8）、下挡板（7）、阴极（3）、阳极（5）以及循环泵（10）；
下挡板（7）和上挡板（8）安装于反应容器（2）中将反应容器（2）分成左右两个区域，下挡板（7）与反应容器（2）的底面以及两个相对侧壁连接，上挡板（8）与反应容器（2）的两个相对侧壁相连接，上挡板（8）与下挡板（7）之间留有空隙；阴极（3）安装在上挡板（8）上，阳极（5）放置在与上挡板（8）平行的反应容器（2）侧壁上，阴极（3）与阳极（5）分别与电源连接；循环泵（10）位于反应容器（2）的一个区域中，通过管路与反应容器（2）的另一个区域连接，循环泵输入端（9）靠近低液面区域的底部，管路输出端（1）位于高液面区域中且靠近液面。
4.根据权利要求3所述的一种粉体液相等离子表面改性方法进行改性的装置，其特征在于：阳极（5）的高度不小于阴极（3）与反应容器（2）底部之间的垂直距离。
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