CN101333673B - 用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，以及利用该电解液对铝或铝合金表面进行表面处理获得纳米陶瓷涂层的方法。所述电解液中添加有0.2～1.0g/L的Al2O3纳米粉。所述Al2O3纳米粉粒径为10～50nm。本发明所述的纳米陶瓷涂层材料及其制备方法的有益效果主要体现在：(1)制得纳米陶瓷涂层表面较光滑，粗糙度减小；(2)显微硬度分布较均匀；(3)原料廉价、普通，工艺简单、成本低，利于工业化生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，以及利用该电解液对铝或铝合金表面进行表面处理获得纳米陶瓷涂层的方法。
(二)背景技术
铝合金由于密度小、具有高的比强度、导热性能好、抗大气环境腐蚀性能好、易于成形加工等优点，使其在工程界得到广泛的应用；但由于其硬度低、不耐磨而需要进行表面处理。随着现代工业及科学技术的发展，陶瓷材料以其特有的性能和丰富的资源优势成为继金属材料、高分子材料之后又一重要的工程材料。但是由于整体陶瓷材料的脆性大，可加工性差，一直束缚其广泛应用。在金属铝及其合金表面实施陶瓷化涂层，可以在保证原金属材料使用性能的前提下，同时赋予材料表面以特殊性能，拓宽了其适用范围。
微弧氧化技术能在铝及其合金表面沉积一层厚而致密的超硬陶瓷膜，能极大地改善铝合金的耐磨损、耐腐蚀及绝缘性能，因而在航空、航天、机械、电子、纺织、装饰等领域有广阔的应用前景。但是在微弧氧化工艺制备涂层过程中，表面残留了大量放电微小气孔，微孔周围明显呈现熔化后凝固的痕迹。这是由于微等离子弧放电时，在放电微区产生了瞬时高温，使形成的氧化膜在微区内熔化，然后随微等离子弧游走，在电解液的冷却作用下，熔化微区迅速冷却并凝固所致。另外，有些微裂纹杂乱无章地分布在涂层表面。上述的微孔与裂纹使得涂层表面粗糙度较高，影响了陶瓷涂层的进一步推广应用。
(三)发明内容
为解决微弧氧化技术中存在的上述不足，本发明提供了一种用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，以及利用该电解液对铝或铝合金表面进行表面处理获得纳米陶瓷涂层的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，所述电解液中添加有0.2～1.0g/L的Al2O3纳米粉。
所述Al2O3纳米粉粒径为10～50nm。
本发明在微弧氧化的电解液中加入一定量的Al2O3纳米粉，在制备过程中用搅拌器对槽液进行搅拌，避免纳米粉产生团聚，并使纳米粉均匀地附着在所制备的涂层中，减少了涂层表面的孔隙与裂纹，所制备的涂层表面较致密，显微硬度分布更加均匀。
所述电解液可以本领域常规用于微弧氧化制备陶瓷涂层的电解液添加Al2O3纳米粉得到，优选的，本发明所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
Na2B4O7·10H2O 5～20g/L
溶剂为蒸馏水。
更为优选的，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5g/L
Na2B4O7·10H2O 10g/L
溶剂为蒸馏水。
或者，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
KOH 1g/L
(NaPO3)6 0.2g/L
Na2SiO3 3～12g/L
溶剂为蒸馏水。
更为优选的，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
KOH 1g/L
(NaPO3)6 0.2g/L
Na2SiO3 6g/L
溶剂为蒸馏水。
或者，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
K2B4O7·10H2O 5～15g/L
溶剂为蒸馏水。
更为优选的，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5g/L
K2B4O7·10H2O 10g/L
溶剂为蒸馏水。
或者，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
Na3PO4 25g/L
Na2B4O7·10H2O 13g/L
Na2WO4 3～10g/L
更为优选的，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5g/L
Na3PO4 25g/L
Na2B4O7·10H2O 13g/L
Na2WO4 4g/L
溶剂为蒸馏水。
或者，所述电解液组成如下：
Al2O3内米粉 0.5～1.0g/L
NaAlO2 10～20g/L
溶剂为蒸馏水。
更为优选的，所述电解液组成如下：
Al2O3纳米粉 0.5～1.0g/L
NaAlO2 15g/L
溶剂为蒸馏水。
本发明所述用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，所述的纳米陶瓷涂层通常指金属铝或铝合金表面实施的陶瓷化涂层。本发明所述的铝合金通常是指LY12、LD31、LD30、LY1及LC4等常用铝合金。
本发明还涉及利用前述电解液对铝或铝合金进行表面处理的方法，所述方法包括：采用直流脉冲微弧氧化装置，以铝或铝合金样品为阳极浸于前述电解液中，以不锈钢容器为阴极，控制电流密度为10～20A/dm2，不断搅拌下恒流微弧氧化30～90min，得到表面包覆纳米陶瓷涂层的铝或铝合金。
优选的，所述方法如下：电解液组成为：Al2O3内米粉0.5g/L，Na2B4O7·10H2O 10g/L，溶剂为蒸馏水；采用20kW直流脉冲微弧氧化装置，以LD31铝合金为阳极浸于所述电解液中，以带冷却系统的不锈钢容器为阴极，控制电流密度为10～20A/dm2，不断搅拌下恒流微弧氧化30～90min，得到表面包覆纳米陶瓷涂层的铝或铝合金。
本发明所述的纳米陶瓷涂层材料及其制备方法的有益效果主要体现在：(1)制得纳米陶瓷涂层表面较光滑，粗糙度减小；(2)显微硬度分布较均匀；(3)原料廉价、普通，工艺简单、成本低，利于工业化生产。
(四)附图说明
图1为实施例1纳米涂层的电镜扫描照片；
图2为实施例3纳米涂层的电镜扫描照片；
图3为实施例4纳米涂层的电镜扫描照片；
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
采用20kW直流脉冲微弧氧化装置对铝合金进行表面微弧氧化，该设备由微弧氧化电源、电解槽、搅拌系统和冷却系统组成。微弧氧化工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥，电解液为分析纯的水溶液，试样作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，并使电源工作在恒流方式，微弧氧化时间为30～90min。
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，Na2B4O7·10H2O 75.8g，蒸馏水4L，LD31铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将Na2B4O7·10H2O溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为10A/dm2，微弧氧化时间为60min。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小，其电镜扫描照片见图1。
实施例2：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)4g，Na2B4O7·10H2O 151.6g，蒸馏水4L，LY12铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将Na2B4O7·10H2O溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为18A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例3：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，NaAlO260g，蒸馏水4l，LD31铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将NaAlO2溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为15A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小，其电镜扫描照片见图2。
实施例4：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)1g，NaAlO260g，蒸馏水4l，LY12铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将NaAlO2溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为20A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小，其电镜扫描照片见图3。
采用HMV-IT显微硬度计测试试样的显微硬度，表1为实施例1～4制备的样品不同点处的显微硬度值：
表1
| 实施例 | 显微硬度(HV0.2) |
| 1 | 1058，1146，1202，1132 |
| 2 | 1146，1292，1308，1230 |
| 3 | 1230，1486，1612，1548 |
| 4 | 1916，1858，2136，1916 |
由表1可知，本发明方法获得的纳米陶瓷涂层显微硬度数值变化较小，分布均匀。
实施例5：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，NaAlO260g，蒸馏水4l，LD30铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将NaAlO2溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为20A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例6：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，Na2B4O7·10H2O 151.6g，蒸馏水4l，LD30铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将Na2B4O7·10H2O溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为15A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例7：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，KOH4g，(NaPO3)6，0.8g，Na2SiO324g，蒸馏水4l，LY1铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将KOH、(NaPO3)6和Na2SiO3溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为20A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例8：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，KOH4g，(NaPO3)6，0.8g，Na2SiO324g，蒸馏水4l，LC4铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将KOH、(NaPO3)6和Na2SiO3溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为20A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例9：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，Na3PO4100g，Na2B4O7·10H2O 52g，Na2WO416g，蒸馏水4l，LC4铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将Na3PO4、Na2B4O7·10H2O和Na2WO4溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为15A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
实施例10：
原料配制：Al2O3纳米粉(粒径10～50nm)2g，Na3PO4100g，Na2B4O7·10H2O 52g，Na2WO416g，蒸馏水4l，LY1铝合金基体。
材料制备：按上述组成，将Na3PO4、Na2B4O7·10H2O和Na2WO4溶于蒸馏水中，将Al2O3纳米粉倒入槽液中，并对其进行搅拌。微弧氧化工艺采用恒流方式，电流密度为15A/dm2，微弧氧化时间为60min，其他同实施例1。得到纳米陶瓷涂层表面光滑，粗糙度小。
Claims (2)
1.用于微弧氧化制备纳米陶瓷涂层的电解液，其特征在于所述电解液组成如下：
所述Al2O3纳米粉粒径为10～50nm；
溶剂为蒸馏水。
2.利用如权利要求1所述电解液对铝或铝合金进行表面处理的方法，所述方法包括：采用直流脉冲微弧氧化装置，以铝或铝合金样品为阳极浸于所述的电解液中，以不锈钢容器为阴极，控制电流密度为10～20A/dm2，不断搅拌下恒流微弧氧化30～90min，得到表面包覆纳米陶瓷涂层的铝或铝合金。
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| 张欣宇等.电解液参数对铝合金微弧氧化的影响.材料保护35卷 8期.2002,35卷(8期),39-41. * |
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| CN101333673A (zh) | 2008-12-31 |
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