FI87896C - Foerfarande foer framstaellning av metallpulver - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av metallpulver Download PDF

Info

Publication number
FI87896C
FI87896C FI902816A FI902816A FI87896C FI 87896 C FI87896 C FI 87896C FI 902816 A FI902816 A FI 902816A FI 902816 A FI902816 A FI 902816A FI 87896 C FI87896 C FI 87896C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
titanium
plasma
electrolyte
electrolysis
product
Prior art date
Application number
FI902816A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI902816A (fi
FI902816A0 (fi
FI87896B (fi
Inventor
Pekka Antero Taskinen
Heikki Juhani Volotinen
Jyri Juhani Talja
Original Assignee
Outokumpu Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Outokumpu Oy filed Critical Outokumpu Oy
Priority to FI902816A priority Critical patent/FI87896C/fi
Publication of FI902816A0 publication Critical patent/FI902816A0/fi
Priority to EP19910109059 priority patent/EP0464380A3/en
Priority to US07/710,052 priority patent/US5176810A/en
Priority to JP3159857A priority patent/JPH04231406A/ja
Publication of FI902816A publication Critical patent/FI902816A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI87896B publication Critical patent/FI87896B/fi
Publication of FI87896C publication Critical patent/FI87896C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/04Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/142Thermal or thermo-mechanical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

1 87896
MENETELMÄ. METALLI JAUHEIDEN VALMISTAMISEKSI
Tämä keksintö kohdistuu menetelmään metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista metalleista, kuten titaani, zirkonium tai hafnium, kun raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja.
On tunnettua valmistaa reaktiivista metallia, kuten titaania, elektrolysoimalla sulien halidien, kuten kloridien, muodostamaa elektrolyyttiä. Titaania käsiteltäessä raaka-aineena käytetään yleisesti titaanitetrakloridia, joka kuitenkaan ei ole kovin liukoinen elektrolyyttiin. Tehokkaan elektrolysoinnin mahdollistamiseksi on välttämätöntä pelkistää titaanitetrakloridi kaksiarvoiseen hapetustilaan, jolloin tuote on liukoinen elektrolyyttiin. Tärkeä tekijä titaanin elektrolyysissä on lisäksi titaani-ionien suuri reaktiivisuus elektrolyytissä syntymätilassa olevan kloorin, sekä liuenneiden atomien että dispergoituneen kaasun kanssa. Elektrolyysin onnistumiseksi pitää vyöhyke, jossa klooria syntyy, eristää muusta elektrolyytistä.
Mitä tulee reaktiivisten metallien valmistamiseen jauheeksi, on sekin varsin ongelmallista, koska reaktiivisilla metalleilla on voimakas taipumus reagoida sulatusuunin vuorauksen ja sulatusuunin atmosfäärin kanssa. Tällöin tuotteesta tulee epäpuhdas. Näiden epäkohtien voittamiseksi on kehitetty upokkaattomia sulatusmenetelmiä, kuten REP (Rotating Electrode Plasma)-prosessi, jossa titaanisienestä mekaanisesti kompaktoitu tanko sulatetaan plasmalähteessä ja ·*- pisaroitetaan jauheeksi. Jauhemaisen raaka-aineen kyseessä ollessa käytettävissä olevat menetelmät ovat kuitenkin hyvin · monimutkaisia ja sisältävät useita prosessivaiheita.
: " : Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on aikaansaada menetelmä metallijauheiden valmistamiseksi, erityisesti olennaisen yksinkertainen menetelmä olennaisesti vapaasti-juoksevien metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista ... metalleista, kuten titaani, zirkonium ja hafnium suoritta- 2 87896 maila ensin pelkistys elektrolyysissä, edullisesti suola-sulaelektrolyysissä, metalliseen muotoon ja käsittelemällä saatua huokoista, hienojakoista ja kiteistä pelkistys-tuotetta korkeassa lämpötilassa. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit selviävät oheisista patenttivaatimuksista.
Keksinnön mukaisesti reaktiiviselle metallille, kuten titaani, suoritetaan ensin suolasulaeletrolyysi, kuten halidisulaelektrolyysi titaanin pelkistämiseksi metalliseksi. Elektrolyyttinä käytetään edullisesti natrium-kloridia. Natriumkloridin yksinkertaisen rakenteen vuoksi natriumkloridi ei muodosta komplekseja, jotka häiritsisivät titaanin kerrostumista, ja joka tiivistymällä upokkaan seinämille kylvyn tason yläpuolelle muodostaa kiinteän, kiinnitarttuvan kerroksen, joka edelleen muodostaa materiaaleille hyvän suojan kaasumaisen kloorin syövyttävää vaikutusta vastaan. Elektrolyytin lämpötila elektrolyyttisessä pelkistysprosessissa on edullisesti lämpötila-alueella 800-880 °C. Pelkistysprosessin olosuhteet valitaan edullisesti sellaisiksi, että elektrolyysi toimii lievässä alipaineessa.
Elektrolyyttisestä pelkistysprosessista saatavaa huokoista, hienojakoista ja kiteistä titaania käsitellään edelleen ilman erityisen välituotteen, kuten sulatuksen avulla saadun tangon valmistamista, keksinnön mukaisesti korkeassa lämpötilassa, edullisesti plasman avulla, pelkistystuotteen muuttamiseksi olennaisen tasalaatuisiksi jauhepartikke-leiksi.
Koska keksinnön mukaisessa menetelmässä elektrolyysi-käsittelystä saatava pelkistystuote on huokoista ja kiteistä, tuotteen partikkelimuoto on hyvin epätasainen. Tästä on seurauksena esimerkiksi pelkistystuotteen huono juoksevuus ja alhainen pakkaustiheys. Pelkistystuotteelle suoritettavan keksinnön mukaisen korkealämpötilakäsittelyn avulla saadaan pelkistystuotteen partikkelimuoto muutettua olennaisesti pallomaiseksi. Samalla pelkistystuotteen
II
3 87896 huokoista rakennetta voidaan olennaisesti tiivistää. Tällöin korkealämpötilakäsittelyn avulla aikaansaadun jauhemaisen tuotteen ominaispinta-ala on pienempi kuin pelkistys-tuotteen. Edelleen korkealämpötilakäsittelyn ansiosta keksinnön mukaisen menetelmän lopputuotteen, metallijauheen tilavuuspaino kasvaa pelkistystuotteeseen nähden samoin kuin juoksevuus paranee edullisen olennaisesti pallomaisen partikkelimuodon avulla.
Keksintöä selostetaan seuraavassa oheisen esimerkin avulla. Esimerkillä ei kuitenkaan millään tavoin haluta rajoittaa keksintöä koskemaan vain tätä esimerkkiä koskevaksi, vaan monet muunnokset ja muunnelmat ovat mahdollisia oheisten patenttivaatimusten määrittelemässä laajuudessa.
Esimerkki
Titaanitetrakloridia pelkistettiin elektrolyyttisesti natriumkloridielektrolyytin läsnäollessa lievässä alipaineessa lämpötila-alueella 800-880 °C. Pelkistysprosessin tuotteena saatiin huokoista titaanisientä, joka murskattiin ja seulottiin partikkelikokoon alle 100 pm. Näin saatu raaka-aine syötettiin pneumaattisesti kantajakaasuna toimivan argonin avulla plasmakäsittelyyn. Plasmalähteenä käytettiin rf-plasmalähdettä (radio-frequency- plasma), joka toimi taajuudella 3,5 MHz. Argonplasmaliekin lämpötila oli noin 10000 °C. Plasmalähteen syöttöteho oli 45 kVA ja sen plasmakaasun virtausnopeus 2,4 Nm3/h. Seulotun pelkistystuotteen syöttö oli noin 6 kg/h. Käsiteltävän materiaalin syöttö tapahtui ylhäältä, jolloin materiaali -···. jähmettyi pudotessaan kaasuvirrassa. Materiaalille suori- *; tettiin edelleen jäähdytys suo jakaasussa plasraareaktorin alaosassa.
Plasmakäsittelyn tuotteena saatiin pääosin pallomaisista ja olennaisen tiiveistä partikkeleista koostuva titaanijauhe. Titaanijauhe oli olennaisen vapaastijuoksevaa, jonka mitattu Hall-juoksevuus oli 1-1,5 g/s. Samoin saatu titaanijauhe oli

Claims (4)

4 87896 hyvin pakkautuvaa, sillä sen mitattu tilavuuspaino oli 1,5-2,0 kg/cm^.
1. Menetelmä metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista metalleista, kun raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) pelkistetään metalli-ionit metalliksi suolasula- elektrolyysissä, b) saadulle pelkistystuotteelle suoritetaan korkealämpötila-käsittely metallin jauheominaisuuksien parantamiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolasulaelektrolyysissä elektrolyyttinä käytetään natriumkloridia.
3. Patenttivaatimusten 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolasulaelektrolyysi suoritetaan lämpötila-alueella 800-880 °C.
* / · - 4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen .. menetelmä, tunnettu siitä, että korkealämpötila-käsittely suoritetaan plasman avulla. il s 37896
FI902816A 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver FI87896C (fi)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
EP19910109059 EP0464380A3 (en) 1990-06-05 1991-06-03 Method for producing metal powders
US07/710,052 US5176810A (en) 1990-06-05 1991-06-04 Method for producing metal powders
JP3159857A JPH04231406A (ja) 1990-06-05 1991-06-05 金属粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI902816 1990-06-05
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI902816A0 FI902816A0 (fi) 1990-06-05
FI902816A FI902816A (fi) 1991-12-06
FI87896B FI87896B (fi) 1992-11-30
FI87896C true FI87896C (fi) 1993-03-10

Family

ID=8530573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5176810A (fi)
EP (1) EP0464380A3 (fi)
JP (1) JPH04231406A (fi)
FI (1) FI87896C (fi)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7435282B2 (en) * 1994-08-01 2008-10-14 International Titanium Powder, Llc Elemental material and alloy
ES2161297T3 (es) * 1994-08-01 2001-12-01 Internat Titanium Powder L L C Procedimiento para la obtencion de metales y otros elementos.
JP2001020065A (ja) * 1999-07-07 2001-01-23 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
WO2004028655A2 (en) * 2002-09-07 2004-04-08 International Titanium Powder, Llc. Filter cake treatment method
WO2004022800A1 (en) * 2002-09-07 2004-03-18 International Titanium Powder, Llc. Process for separating ti from a ti slurry
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
AU2003263082A1 (en) * 2002-10-07 2004-05-04 International Titanium Powder, Llc. System and method of producing metals and alloys
AU2003270305A1 (en) * 2002-10-07 2004-05-04 International Titanium Powder, Llc. System and method of producing metals and alloys
US20070180951A1 (en) * 2003-09-03 2007-08-09 Armstrong Donn R Separation system, method and apparatus
US20070017319A1 (en) 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
WO2007044635A2 (en) 2005-10-06 2007-04-19 International Titanium Powder, Llc Titanium or titanium alloy with titanium boride dispersion
DE102006013871A1 (de) * 2006-03-23 2007-09-27 Justus-Liebig-Universität Giessen Elektrochemisches Verfahren zur Abscheidung von nanoskaligen Metallen, Halbmetallen und Verbindungen dieser Metalle und/oder Halbmetalle an der Grenzfläche zwischen einer Niedertempereturentladung und einer ionischen Flüssigkeit
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US7753989B2 (en) * 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) * 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
WO2012148714A1 (en) * 2011-04-27 2012-11-01 Materials & Electrochemcial Research Corp. Low cost processing to produce spherical titanium and titanium alloy powder
CN109055933B (zh) * 2018-09-04 2020-11-10 北京理工大学 一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置
CN109622943B (zh) * 2019-01-08 2021-04-06 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 超细钛粉及其制备方法
CN113290251A (zh) * 2021-05-31 2021-08-24 中南大学 一种高纯铁精矿全氢还原制备粉末冶金铁粉的方法
CN114888298B (zh) * 2022-05-20 2024-01-16 巢湖学院 一种二维高熵合金及其制备方法和应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2778726A (en) * 1952-04-29 1957-01-22 Du Pont Purification of refractory metals
US2937979A (en) * 1957-05-10 1960-05-24 Horizons Titanium Corp Electrolytic process
US2983600A (en) * 1957-10-23 1961-05-09 Dow Chemical Co Purifying titanium sponge
DE1124706B (de) * 1958-07-04 1962-03-01 Degussa Verfahren zur elektrolytischen Raffination von unreinen Metallpulvern, insbesondere aus Titan oder Zirkonium
GB893687A (en) * 1960-01-19 1962-04-11 Evans Lifts Ltd A self-closing fire-resisting door
GB1317888A (en) * 1969-08-08 1973-05-23 Nat Res Dev Electrolysis of melts
DE2517180C3 (de) * 1975-04-18 1979-04-19 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren
CA1202599A (en) * 1982-06-10 1986-04-01 Michael G. Down Upgrading titanium, zirconium and hafnium powders by plasma processing

Also Published As

Publication number Publication date
FI902816A (fi) 1991-12-06
FI902816A0 (fi) 1990-06-05
US5176810A (en) 1993-01-05
EP0464380A3 (en) 1992-01-22
JPH04231406A (ja) 1992-08-20
EP0464380A2 (en) 1992-01-08
FI87896B (fi) 1992-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI87896C (fi) Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
Fray Novel methods for the production of titanium
JPH0238501A (ja) 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法
AU605604B2 (en) Method for producing a metal from its halide
US20070092434A1 (en) Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
AU757790B2 (en) Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
EP2055412B1 (en) Niobium or tantalum based powder produced by the reduction of the oxides with a gaseous metal
JPS6365723B2 (fi)
US5372659A (en) Alloys of refractory metals suitable for transformation into homogeneous and pure ingots
GB2209175A (en) Producing titanium alloy by reduction of titanium tetrachloride
AU2004280559A1 (en) Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides
CN104195355A (zh) 制备锆的方法及所得锆
JP4132526B2 (ja) 粉末状チタンの製造方法
CN107868964A (zh) 合金粉末的制备方法
RU2089350C1 (ru) Способ получения танталового порошка
RU2722753C1 (ru) Электрохимический способ получения микродисперсных порошков гексаборидов металлов лантаноидной группы
Suzuki et al. Titanium powder prepared by magnesiothermic reduction of Ti 2+ in molten salt
JPH02213490A (ja) 高純度チタンの製造方法及び装置並びに高純度チタンターゲット材
JPH03177594A (ja) 高純度チタンの製造方法及び装置
US7445658B2 (en) Titanium and titanium alloys
Withers et al. The electrolytic production of Ti from a TiO2 feed (the DARPA sponsored program)
CN111187916B (zh) 一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法
JP2023533811A (ja) 低酸素AlSc合金粉末およびその製造方法
JP3214836B2 (ja) 高純度シリコン及び高純度チタンの製造法
JP2003500327A (ja) NaAlCl4又はNaFeCl4の連続製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: OUTOKUMPU OY