JPH04231406A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents
金属粉末の製造方法Info
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- JPH04231406A JPH04231406A JP3159857A JP15985791A JPH04231406A JP H04231406 A JPH04231406 A JP H04231406A JP 3159857 A JP3159857 A JP 3159857A JP 15985791 A JP15985791 A JP 15985791A JP H04231406 A JPH04231406 A JP H04231406A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
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- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、使用した原料は、液相
中に含有する金属イオンであるとき、チタニウム、ジル
コニウム或いはハフニウムのような反応性金属から金属
粉末を製造する方法に関する。
中に含有する金属イオンであるとき、チタニウム、ジル
コニウム或いはハフニウムのような反応性金属から金属
粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化物のような溶融塩化物で形成された
電解液を電解にかけることにより、チタニウムのような
反応性金属を製造することは、既知の方法である。チタ
ニウム処理のとき、チタニウムテトラクロライドを一般
的に使用し、それは、然し乍ら、電解液に非常に溶け易
くない。効果的な電解のためには、チタニウムテトラク
ロライドは２価酸化状態に還元されなければならなく、
それでは、生成物は電解液に溶けるものである。チタニ
ウム電解での他の重要な要因は、電解液中で、溶解され
た原子及び分散されたガスの両方で、作られつつある塩
素に対するチタニウムイオンの高い反応性である。電解
を続行されるために、塩素が作られる帯域は、電解液の
他の部分から分離されていなければならない。
電解液を電解にかけることにより、チタニウムのような
反応性金属を製造することは、既知の方法である。チタ
ニウム処理のとき、チタニウムテトラクロライドを一般
的に使用し、それは、然し乍ら、電解液に非常に溶け易
くない。効果的な電解のためには、チタニウムテトラク
ロライドは２価酸化状態に還元されなければならなく、
それでは、生成物は電解液に溶けるものである。チタニ
ウム電解での他の重要な要因は、電解液中で、溶解され
た原子及び分散されたガスの両方で、作られつつある塩
素に対するチタニウムイオンの高い反応性である。電解
を続行されるために、塩素が作られる帯域は、電解液の
他の部分から分離されていなければならない。
【０００３】反応性金属を粉末に処理するために、反応
性金属は、溶融炉の壁材と、或いは炉の雰囲気と反応す
る傾向が強いので、問題である。これは、生成物中に不
純物が出来る。これらの欠点を解消するために、ルツボ
なしの溶融方法、ＲＥＰ（回転電極プラズマ）法のよう
な方法を開発している。ここでは、チタニウムスポンジ
より機械的に構成される棒が、プラズマ源中で溶融され
、粉末に球形化する。粉末原料の場合、然し乍ら、用い
られる方法は、非常に複雑で、数種の方法段階を含むも
のである。
性金属は、溶融炉の壁材と、或いは炉の雰囲気と反応す
る傾向が強いので、問題である。これは、生成物中に不
純物が出来る。これらの欠点を解消するために、ルツボ
なしの溶融方法、ＲＥＰ（回転電極プラズマ）法のよう
な方法を開発している。ここでは、チタニウムスポンジ
より機械的に構成される棒が、プラズマ源中で溶融され
、粉末に球形化する。粉末原料の場合、然し乍ら、用い
られる方法は、非常に複雑で、数種の方法段階を含むも
のである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、金属
粉末を製造する方法で、特に、チタニウム、ジルコニウ
ム及びハフニウムのような反応性金属から本質的に自由
流動性のある金属粉末を製造するための、本質的に簡単
な方法を得ることである。即ち、先ず、溶融塩電解で、
金属形に還元し、そして、得られた多孔質で非常に細か
く、結晶質の還元生成物を、高温で処理することにより
、自由流動性の金属粉末を製造する方法を提供すること
である。本発明の本質的な新規性は、特許請求の範囲か
ら明らかである。
粉末を製造する方法で、特に、チタニウム、ジルコニウ
ム及びハフニウムのような反応性金属から本質的に自由
流動性のある金属粉末を製造するための、本質的に簡単
な方法を得ることである。即ち、先ず、溶融塩電解で、
金属形に還元し、そして、得られた多孔質で非常に細か
く、結晶質の還元生成物を、高温で処理することにより
、自由流動性の金属粉末を製造する方法を提供すること
である。本発明の本質的な新規性は、特許請求の範囲か
ら明らかである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の技術的
な課題の解決のために成されたもので、使用する原料の
液相中の金属イオンから金属粉末を製造する方法におい
て、ａ）金属イオンを、溶融塩電解中で、金属に還元し
、そして、ｂ）得られた還元生成物を高温処理にかけ、
金属の粉末特性を改良するという段階を有することを特
徴とする前記の金属粉末の製造方法を提供する。そして
、その溶融塩電解中で用いる電解液は、塩化ナトリウム
が好適である。また、その溶融塩電解は、８００〜８８
０℃の温度範囲で行なわれることが好適である。また、
その高温処理は、プラズマで行なわれるのが好適である
。また、その処理すべき金属イオンは、チタニウム或い
はジルコニウムが好適である。
な課題の解決のために成されたもので、使用する原料の
液相中の金属イオンから金属粉末を製造する方法におい
て、ａ）金属イオンを、溶融塩電解中で、金属に還元し
、そして、ｂ）得られた還元生成物を高温処理にかけ、
金属の粉末特性を改良するという段階を有することを特
徴とする前記の金属粉末の製造方法を提供する。そして
、その溶融塩電解中で用いる電解液は、塩化ナトリウム
が好適である。また、その溶融塩電解は、８００〜８８
０℃の温度範囲で行なわれることが好適である。また、
その高温処理は、プラズマで行なわれるのが好適である
。また、その処理すべき金属イオンは、チタニウム或い
はジルコニウムが好適である。
【０００６】
【作用】本発明によると、チタニウムのような反応性金
属を第１に、溶融塩化物電解のような溶融塩電解にかけ
、チタニウムを金属形に還元する。用いた電解液は、塩
化ナトリウムが有利である。塩化ナトリウムの簡単な構
造により、チタニウムの積層を妨害するだろう複合体を
作らないものである。そして、ルツボの壁上に凝結する
ことにより、浴槽のレベル上に、固体の接着相を形成し
、それは、気体塩素の腐食性影響に対して、材料を良く
保護するものである。電解還元法での電解液の温度は、
８００〜８８０℃の範囲が有利である。還元法の条件は
、電解が少し減圧下で行なわれるように選択するのが有
利である。
属を第１に、溶融塩化物電解のような溶融塩電解にかけ
、チタニウムを金属形に還元する。用いた電解液は、塩
化ナトリウムが有利である。塩化ナトリウムの簡単な構
造により、チタニウムの積層を妨害するだろう複合体を
作らないものである。そして、ルツボの壁上に凝結する
ことにより、浴槽のレベル上に、固体の接着相を形成し
、それは、気体塩素の腐食性影響に対して、材料を良く
保護するものである。電解還元法での電解液の温度は、
８００〜８８０℃の範囲が有利である。還元法の条件は
、電解が少し減圧下で行なわれるように選択するのが有
利である。
【０００７】本発明の方法によると、多孔質で微粉で結
晶質のチタニウムが、更に、特別の中間生成物を生成す
ることなく、処理され、高温で、有利には、プラズマに
より溶融することにより作られた棒のような中間生成物
なし、還元生成物を本質的に均一な粉末粒子に変換させ
るものである。
晶質のチタニウムが、更に、特別の中間生成物を生成す
ることなく、処理され、高温で、有利には、プラズマに
より溶融することにより作られた棒のような中間生成物
なし、還元生成物を本質的に均一な粉末粒子に変換させ
るものである。
【０００８】本発明の方法により、電解処理から得られ
た還元生成物は、多孔質で結晶質であり、従って、その
特別な形状は非常に非均一である。このため、例えば、
流動性がなく、還元生成物の低い含有密度となる。本発
明による還元生成物のために行なわれる高温処理により
、還元生成物の粒子形状は、本質的に球状に変えられる
。同時に、還元生成物の多孔質構造は、本質的に凝結さ
れ得る。従って、高温処理により作られた粉体生成物の
比表面積は、還元生成物のものよりも小さいものである
。更に、高温処理によって、本発明方法の最終生成物、
即ち、金属粉末のバルク密度は、還元生成物と比較して
高められ、同時に、その流動性が、球状粒子により、本
質的に高めされる。
た還元生成物は、多孔質で結晶質であり、従って、その
特別な形状は非常に非均一である。このため、例えば、
流動性がなく、還元生成物の低い含有密度となる。本発
明による還元生成物のために行なわれる高温処理により
、還元生成物の粒子形状は、本質的に球状に変えられる
。同時に、還元生成物の多孔質構造は、本質的に凝結さ
れ得る。従って、高温処理により作られた粉体生成物の
比表面積は、還元生成物のものよりも小さいものである
。更に、高温処理によって、本発明方法の最終生成物、
即ち、金属粉末のバルク密度は、還元生成物と比較して
高められ、同時に、その流動性が、球状粒子により、本
質的に高めされる。
【０００９】次に、本発明を具体的に実施例により説明
するが、本発明はそれらのみに限定されるものではなく
、多くの変化と変更は、特許請求の範囲内で可能である
。
するが、本発明はそれらのみに限定されるものではなく
、多くの変化と変更は、特許請求の範囲内で可能である
。
【００１０】
【実施例】チタニウム テトラクロライドを、少し減
圧下で、８００〜８８０℃の温度範囲内で、塩化ナトリ
ウム電解液の存在下で電解的に還元した。還元処理から
の生成物として、多孔質のチタニウムスポンジが得られ
、それを粉砕し、粒径１００マイクロメ−タ以下にスク
リ−ン別けした。得られた原料を担体ガスとして働くア
ルゴンにより、プラズマ処理に、圧力で供給した。用い
たプラズマ源は、高周波数ｒｆ（ラジオ周波数）プラズ
マ源で、周波数３．５ＭＨｚで操作した。アルゴン
プラズマ フレ−ムの温度は、約１０，０００℃であ
った。 プラズマ源の入力電力は、４５ｋＶＡであり、プラズマ
ガスの流速は、２．４Ｎｍ３／時間であった。処理すべ
き材料の供給は、頂点からと配置され、それにより、材
料は、凝結され、一方、ガス流中で落下してしまった。 この材料は、更に、プラズマ反応器の底部中の保護ガス
中で冷却される。
圧下で、８００〜８８０℃の温度範囲内で、塩化ナトリ
ウム電解液の存在下で電解的に還元した。還元処理から
の生成物として、多孔質のチタニウムスポンジが得られ
、それを粉砕し、粒径１００マイクロメ−タ以下にスク
リ−ン別けした。得られた原料を担体ガスとして働くア
ルゴンにより、プラズマ処理に、圧力で供給した。用い
たプラズマ源は、高周波数ｒｆ（ラジオ周波数）プラズ
マ源で、周波数３．５ＭＨｚで操作した。アルゴン
プラズマ フレ−ムの温度は、約１０，０００℃であ
った。 プラズマ源の入力電力は、４５ｋＶＡであり、プラズマ
ガスの流速は、２．４Ｎｍ３／時間であった。処理すべ
き材料の供給は、頂点からと配置され、それにより、材
料は、凝結され、一方、ガス流中で落下してしまった。 この材料は、更に、プラズマ反応器の底部中の保護ガス
中で冷却される。
【００１１】プラズマ処理から得た生成物は、主に球状
で本質的に凝結された粒子からなるチタニウム粉末であ
った。チタニウム粉末は、本質的に自由流動で、１〜１
．５ｇ／秒のホ−ル（Ｈａｌｌ）流動性が測定された。 同様に、得られたチタニウム粉末は、その測定バルク密
度が１．５〜２．０ｋｇ／ｃｍ３であったので、高い含
有密度を有した。
で本質的に凝結された粒子からなるチタニウム粉末であ
った。チタニウム粉末は、本質的に自由流動で、１〜１
．５ｇ／秒のホ−ル（Ｈａｌｌ）流動性が測定された。 同様に、得られたチタニウム粉末は、その測定バルク密
度が１．５〜２．０ｋｇ／ｃｍ３であったので、高い含
有密度を有した。
【００１２】本発明は、用いる原料が、液相中の金属イ
オンであるときの反応性金属から金属粉末を製造する製
造方法に関する。そして、本発明によると、第１に、金
属イオンを、溶融塩電解で還元する。得られた還元生成
物を更に高温処理にかけ、例えば、プラズマにより
金属の品質を改良した。処理すべき金属は、例えば
、チタニウム或いはジルコニウムである。
オンであるときの反応性金属から金属粉末を製造する製
造方法に関する。そして、本発明によると、第１に、金
属イオンを、溶融塩電解で還元する。得られた還元生成
物を更に高温処理にかけ、例えば、プラズマにより
金属の品質を改良した。処理すべき金属は、例えば
、チタニウム或いはジルコニウムである。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
り前記のような効果が得られた。
り前記のような効果が得られた。
【００１４】金属粉末を製造する方法で、特に、チタニ
ウム、ジルコニウム及びハフニウムのような反応性金属
から本質的に自由流動性のある金属粉末を製造するでき
る本質的に簡単な方法を提供できた。
ウム、ジルコニウム及びハフニウムのような反応性金属
から本質的に自由流動性のある金属粉末を製造するでき
る本質的に簡単な方法を提供できた。
Claims (6)
- 【請求項１】 使用する原料が液相中の金属イオンで
ある場合、反応性金属から金属粉末を製造する方法にお
いて、 ａ）金属イオンを、溶融塩電解で、金属に還元し、そし
て、ｂ）得られた還元生成物を高温処理にかけ、金属の
粉末特性を改良するという段階を有することを特徴とす
る前記の金属粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記の溶融塩電解で用いる電解液は、
塩化ナトリウムであることを特徴とする請求項１に記載
の金属粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記の溶融塩電解は、８００〜８８０
℃の温度範囲で行なわれることを特徴とする請求項１或
いは２に記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記の高温処理は、プラズマで行なわ
れる請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 前記の処理すべき金属イオンは、チタ
ニウムである請求項１〜４のいずれかに記載の金属粉末
の製造方法。 - 【請求項６】 前記の処理すべき金属イオンは、ジル
コニウムである請求項１〜４のいずれかに記載の金属粉
末の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI902816A FI87896C (fi) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | Foerfarande foer framstaellning av metallpulver |
| FI902816 | 1990-06-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04231406A true JPH04231406A (ja) | 1992-08-20 |
Family
ID=8530573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3159857A Withdrawn JPH04231406A (ja) | 1990-06-05 | 1991-06-05 | 金属粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5176810A (ja) |
| EP (1) | EP0464380A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04231406A (ja) |
| FI (1) | FI87896C (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7435282B2 (en) * | 1994-08-01 | 2008-10-14 | International Titanium Powder, Llc | Elemental material and alloy |
| BR9508497A (pt) * | 1994-08-01 | 1997-12-23 | Kroftt Brakston International | Processos para produzir um material elementar ou uma liga do mesmo a partir de um halogeneto ou misturas do mesmo e para produzir continuamente um metal ou não metal ou uma liga do mesmo |
| JP2001020065A (ja) | 1999-07-07 | 2001-01-23 | Hitachi Metals Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料 |
| WO2004033736A1 (en) * | 2002-10-07 | 2004-04-22 | International Titanium Powder, Llc. | System and method of producing metals and alloys |
| UA79310C2 (en) * | 2002-09-07 | 2007-06-11 | Int Titanium Powder Llc | Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization |
| AU2003298572A1 (en) * | 2002-09-07 | 2004-04-19 | International Titanium Powder, Llc. | Filter cake treatment method |
| US7632333B2 (en) * | 2002-09-07 | 2009-12-15 | Cristal Us, Inc. | Process for separating TI from a TI slurry |
| WO2004033737A1 (en) * | 2002-10-07 | 2004-04-22 | International Titanium Powder, Llc. | System and method of producing metals and alloys |
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