CN114888298B - 一种二维高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维高熵合金及其制备方法和应用，属于高熵合金技术领域，包括以下步骤：(1)将多种金属盐溶于溶剂中，然后加入适量盐模板，充分搅拌均匀获得混合溶液；(2)将混合溶液置于加热板上，烘干溶剂，获得前驱体粉末；(3)将前驱体粉末放入陶瓷舟中，在还原气氛下进行高温煅烧。(4)将煅烧后的产物倒入去离子水中，浸泡至盐模板完全溶解，将溶液抽滤，得到黑色沉淀，将沉淀烘干后即得到二维高熵合金。本发明通过将盐模板剂与金属盐进行简单的混合和高温煅烧的方法获得一种尺寸较大的二维层状高熵合金。本发明提供的高熵合金具有较大的比表面积大量的活性位点以及良好的结构稳定性，可作为电催化剂应用于电解水中。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种二维高熵合金及其制备方法和应用。
背景技术
高熵合金是当前金属材料领域中的一类新兴前沿材料，通常是由五种及以上的金属元素相互固溶形成的具有高构型熵的多主元合金材料。高熵合金的出现，打破传统合金材料设计的理念。多主元之间的尺寸之间的差异，使高熵合金展现出独特的高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒效应”。故而，高熵合金表现出优异的耐腐蚀性、磁学性能、机械性能、低温性能以及耐辐照性，其在航空航天、能源、电子、生物医学等领域都展现出极大的应用前景。尤其是在作为电解水催化剂时，高熵合金普遍展现出优于贵金属催化剂的催化活性，引起了广泛关注。目前关于高熵合金催化剂的合成方法主要包括固相法、液相法以及镀膜法等，所涉及的高熵合金存在比表面积小，活性位点少以及形貌单一等缺点，难以满足电解水的要求。
基于上述内容，提出一种二维高熵合金及其制备方法和应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中问题，而提供一种二维高熵合金及其制备方法和应用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种二维高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多种金属盐溶于溶剂中，然后加入适量盐模板，充分搅拌均匀获得混合溶液；
(2)对所述混合溶液进行烘干，烘干溶剂，获得前驱体粉末；
(3)在还原气氛下对所述前驱体粉末进行煅烧；
(4)将步骤(3)中煅烧后的产物倒入去离子水中，浸泡至盐模板完全溶解，将溶液抽滤，得到黑色沉淀，将沉淀烘干后即得到二维高熵合金。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中多种金属盐的金属原子为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Cu、Al、Pt、Ir中的至少五种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中金属盐为五种，具体为FeCoNiCrMn或CuCoNiMnAl。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中的所述金属盐为氯化盐或乙酸盐。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中所述盐模板为氯化钠或氯化钾。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)所述多种金属盐和盐模板的质量比为1：(10-300)，不同金属盐以等摩尔比混合。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)金属盐和盐模板搅拌时间为48-72h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中烘干温度为60-100℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(3)中还原气氛为Ar/H2混合气体，H2含量为5％-7.5％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(3)中煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-6h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中浸泡时间为12-48h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制成的二维高熵合金，所述二维高熵合金微观呈二维片状结构，面积超过1μm2。
本发明还提供了上述二维高熵合金作为电催化剂在电解水中的应用。
本发明的原理：盐模板为氯化钠或氯化钾，是一类价格低廉且易溶的模板剂。将适量的盐模板与构成高熵合金的金属盐按照一定比例充分混合，然后经过高温煅烧得到高熵合金。盐模板法首先在液相下使多种金属前驱体实现原子级混合，模板剂和金属前驱体之间较小的晶格失配使模板表面被前驱体附着，本发明使用过量的模板剂和微量的金属前驱体，用以避免金属前驱体聚集成核，形成纳米立方体，在高温煅烧过程中限制高熵合金生长的维度，控制其厚度，最终生成大尺寸的二维片层高熵合金。
本发明的有益效果在于：本发明通过将盐模板剂与金属盐进行简单的混合和高温煅烧的方法获得一种尺寸较大的二维层状高熵合金。本发明提供的高熵合金具有较大的比表面积大量的活性位点以及良好的结构稳定性，可作为电催化剂应用于电解水中。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的二维高熵合金FeCoNiCrMn浸泡在去离子水中的照片；
图2为本发明实施例1合成的二维高熵合金FeCoNiCrMn的XRD图谱；
图3为本发明实施例1合成的二维高熵合金FeCoNiCrMn的TEM图像；
图4为本发明实施例1合成的二维高熵合金FeCoNiCrMn的电催化产氧性能图像；
图5为本发明实施例1合成的二维高熵合金CuCoNiMnAl的XRD图谱；
图6为本发明实施例1合成的二维高熵合金CuCoNiMnAl的TEM图像；
图7为本发明实施例2合成的二维高熵合金CuCoNiMnAl的电催化产氧性能图像。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
一、材料
本发明所用方法如无特别说明均为本领域的技术人员所知晓的常规方法，所用的试剂等材料，如无特别说明，均为市售购买产品。
二、方法
2.1FeCoNiCrMn高熵合金的制备
2.1.1制备过程
(1)称取氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铬、氯化锰粉末各0.1mmol,将其倒入60mL乙醇溶剂中，搅拌至完全溶解后加入30g氯化钠，剧烈搅拌48h，形成均匀的混合物；
(2)将(1)中的的固液混合物放在加热板上，90℃恒温加热，直至溶剂乙醇完全蒸干，获得粉末前驱体；
(3)将步骤(2)中所获粉末均匀铺在一陶瓷舟中，放入一管式炉中，在Ar/H2气氛中(H2:7.5％)高温煅烧，煅烧温度750℃，煅烧时间2h，待反应完成后自然降温；
(4)将步骤(3)中所获样品浸泡在去离子水中24h，待氯化钠完全溶解，沉淀完全漂浮在水中后，对其进行抽滤，将抽滤获得的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干12h，最终成功获得二维FeCoNiCrMn高熵合金。
2.1.2验证
附图1是本发明实施例1制备的二维FeCoNiCrMn高熵合金浸泡在水中的照片，观察到材料漂浮在水中，证明本发明提供的高熵合金具有高比表面积和机械性能。
附图2是本发明实施例1制备的二维FeCoNiCrMn高熵合金的XRD图谱，与立方相的(111)、(200)、(220)的晶面相对应，证明成功合成高熵合金。
附图3是本发明实施例1制备的二维FeCoNiCrMn高熵合金的TEM图像，图像表明本发明的制备方法可合成典型的二维FeCoNiCrMn薄片，其面积超过1μm2。
2.1.3应用
(1)称取5mg的FeCoNiCrMn高熵合金粉末，将其加入至由异丙醇、去离子水和Nafion构成的1mL混合溶液中，搅拌超声至获得均匀混合的墨水备用；
(2)用移液枪量取5μL上述溶液滴加到玻碳电极表面，自然干燥后，对其电催化性能进行测试。
附图4是本实施例1中制备的FeCoNiCrMn高熵合金在1M KOH溶液中进行OER反应获得线性扫描曲线。附图4表明本发明所制备的二维FeCoNiCr Mn高熵合金仅需要420mV的电压即可以获得100mA/cm2的高电流密度，展现出优异的电催化性能。
2.2CuCoNiMnAl高熵合金的制备
2.2.1制备过程
(1)称取乙酸铜、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰和乙酸铝粉末各0.6mmol,将其倒入120mL乙醇溶剂中，搅拌至完全溶解后加入60g氯化钠，剧烈搅拌48h，形成均匀的混合物；
(2)将(1)中的的固液混合物放在加热板上，90℃恒温加热，直至溶剂完全蒸干，获得粉末前驱体；
(3)将步骤(2)中所获粉末均匀铺在一陶瓷舟中，放入一管式炉中，在Ar/H2气氛中(H2:7.5％)高温煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间6h，待反应完成后自然降温；
(4)将步骤(3)中所获样品浸泡在去离子水中24h，待氯化钠完全溶解，沉淀完全漂浮在水中后，对其进行抽滤，将抽滤获得的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干12h，最终成功获得二维CuCoNiMnAl高熵合金。
2.1.2验证
附图5是本发明实施例2制备的二维CuCoNiMnAl高熵合金的XRD图谱，与立方相的(111)、(200)、(220)的晶面相对应。
附图6是本发明实施例2制备的二维CuCoNiMnAl高熵合金的TEM图像，呈现二维薄片结构，面积超过1μm2。
2.1.3应用
(1)称取5mg的CuCoNiMnAl高熵合金粉末，将其加入至由异丙醇、去离子水和Nafion构成的1mL混合溶液中，搅拌超声至获得均匀混合的墨水备用；
(2)用移液枪量取5μL上述溶液滴加到玻碳电极表面，自然干燥后，对其电催化性能进行测试。
电催化产氧结构如附图7所示，说明本发明所制备的二维CuCoNiMnAl高熵合金仅需要439mV的电压即可以获得50mA/cm2的高电流密度，展现出优异的电催化性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二维高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多种金属盐溶于溶剂中，然后加入适量盐模板，充分搅拌均匀获得混合溶液；其中，所述金属盐中金属种类为五种，具体为FeCoNiCrMn或CuCoNiMnAl，所述金属盐为氯化盐或乙酸盐中的一种，所述多种金属盐和盐模板的质量比为1：(10-300)，不同金属盐以等摩尔比混合；所述盐模板为氯化钠；
(2)对所述混合溶液进行烘干，烘干溶剂，获得前驱体粉末；
(3)在Ar/H2混合气体还原气氛下对所述前驱体粉末进行煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-6h；
(4)将步骤(3)中煅烧后的产物倒入去离子水中，浸泡至盐模板完全溶解，将溶液抽滤，得到黑色沉淀，将沉淀烘干后即得到二维高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种二维高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌时间为48-72h。
3.根据权利要求1所述的一种二维高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种二维高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原气氛中H2含量为5％-7.5％。
5.根据权利要求1所述的一种二维高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸泡时间为12-48h。
6.一种由权利要求1-5任一所述的制备方法制成的二维高熵合金，其特征在于，所述二维高熵合金微观呈二维片状结构，面积超过1μm2。
7.一种如权利要求6所述的二维高熵合金作为电催化剂在电解水中的应用。
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