CN110404555A - 一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法 - Google Patents

一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法 Download PDF

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CN110404555A CN201910735392.9A CN201910735392A CN110404555A CN 110404555 A CN110404555 A CN 110404555A CN 201910735392 A CN201910735392 A CN 201910735392A CN 110404555 A CN110404555 A CN 110404555A
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Abstract

本发明公开了一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法,该方法包括有:将可溶性钴盐与可溶性铂盐浸渍到有序介孔碳CMK‑3的孔道中,然后通过调控高温退火温度,使得所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐热分解形成钴铂金属间化合物,进而获得介孔碳包覆钴铂金属间化合物的碳材料催化剂。本发明的优点是:1、该方法制备流程简单,通过常温搅拌浸渍,高温退火处理即可得目标产物。2、高温退火后,介孔碳材料能较好的保持其自身形貌不被破坏,可有效防止金属纳米粒子的团聚,提高对贵金属的有效利用。3、主要产物是金属间化合物,而不是合金,可有效提高其作为催化剂时的稳定性。

Description

一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体是指一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池通过燃料的耦合氧化和氧的还原,将储存在燃料中的化学能转化为电能。在能量转换装置中,铂(Pt)是作为氧还原催化剂的重要组成部分。然而,由于Pt的稀缺性和价格昂贵性,引发了一个迫切需要回答的问题,即能否开发出一种可以在燃料电池中显示出更高活性和耐久性的MXPt@C催化剂(M=Fe、Co、Ni等过渡金属),来降低Pt的使用。
氧还原(ORR)催化反应中,在催化剂MxPt中,过渡金属M容易浸出,导致其不稳定,为了克服这一缺点,构造金属间化合物是一种非常有效的手段,这种结构具备化学有序L10相MPt,稳定性大为提高。但是,目前的很多文献报道中都是用两步法来合成L10-MPt@C催化剂,两步合成L10-MPt@C的方法包括:1.首先液相合成fcc-MPt@C NPs,2.再进行后处理。该方法的缺点在于不仅工艺复杂,而且收率低,这将严重限制其应用,因此有必要对此进行改进。
发明内容
为克服现有技术存在的缺点和不足,本发明提供一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法。
为实现上述目的,其技术方案包括有:将可溶性钴盐与可溶性铂盐浸渍到有序介孔碳CMK-3的孔道中,然后通过调控高温退火温度,使得所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐热分解形成钴铂金属间化合物,进而获得介孔碳包覆钴铂金属间化合物的碳材料催化剂。
进一步设置是所述的可溶性钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O,可溶性铂盐为H2PtCl6·6H2O或(NH4)2PtCl6,钴铂金属间化合物为L10相,所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为:0.0730:0.0292,其具体包括以下步骤:
在反应容器中,加入50.0mg有序介孔碳CMK-3和3.0mL去离子水,使有序介孔碳CMK-3超声分散,然后将0.0292mmol铂盐和0.0730mmol钴盐溶解在4.0mL去离子水中,超声溶解,混合均匀,最后将两种溶液置于室温下混合搅拌12h,60℃烘干,得到烘干混合物;
接着将上述烘干混合物,填入石英舟,转移到石英管中,置于管式炉中进行分段升温处理,以94%(v%)的氩气和6%(v%)的氢气分别为保护气氛和还原气氛,以47SCCM的氩气和3SCCM的氢气排气30min,排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温后关闭气源,获得介孔碳包覆L10相CoPt金属间化合物的碳材料催化剂。
进一步设置是所述的钴铂金属间化合物为CoPt3金属间化合物,所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为0.0393:0.0394,其包括以下步骤:
在反应容器中中加入50.0mg有序介孔碳CMK-3和3.0mL去离子水,使有序介孔碳CMK-3超声分散,然后将0.0394mmol可溶性铂盐和0.0393mmol可溶性钴盐溶解在4.0mL去离子水中,超声溶解,混合均匀,最后将两种溶液混合均匀并置于室温下搅拌混合12h,60℃烘干,得到烘干混合物;
接着将上述烘干混合物,填入石英舟,转移到石英管中,置于管式炉中进行分段升温处理。以94%(v%)的氩气和6%(v%)的氢气分别为保护气氛和还原气氛,以47SCCM的氩气和3SCCM的氢气排气30min,排气完成后,然后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温后关闭气源,获得介孔碳包覆CoPt3金属间化合物的碳材料催化剂。
本发明是通过原料混合后直接热处理方式即可完成制备,制备工艺简单,利用常温搅拌浸渍的方法将Co盐与Pt盐浸渍到CMK-3的孔道中,然后通过调控高温退火温度,金属盐热分解形成金属间化合物。性能测试证明:L10相CoPt的形成有效的提高了催化剂的催化性能和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明第一实施例形成L10-CoPt@C催化剂扫描电镜(SEM)图;由SEM图可以明显的看出,经过高温退火之后,介孔碳材料仍然能保持其自身形貌不被破坏。
图2是本发明第一实施例的L10-CoPt@C催化剂的X射线衍射(XRD)图;由XRD图可以得出,样品经高温退火之后,转化成典型的L10-CoPt物相,并且纯度很高,无其它杂峰存在。
图3是本发明第一实施例形成CoPt3@C催化剂的扫描电镜(SEM)图;由SEM图可以明显的看出,经过高温退火之后,介孔碳材料仍然能保持其自身形貌不被破坏。
图4是本发明第一实施例的CoPt3@C催化剂的X射线衍射(XRD)图。由XRD图可以得出,样品经高温退火之后,转化成典型的金属间化合物CoPt3,并且纯度很高,无其它杂峰存在。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg的CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmolCo(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL的去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol H2PtCl6·6H2O和0.0393mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
实施例二:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3前驱体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmolCoCl2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下磁力搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)Ar和6%(v%)H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCMH2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;最后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmol CoCl2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)Ar和6%(v%)H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
实施例三:
一、L10-CoPt的实验操作过程
在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。加入0.0292mmol(NH4)2PtCl6和0.0730mmol CoCl2·6H2O,溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下磁力搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和94%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;最后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol(NH4)2PtCl6和0.0393mmol CoCl2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
实施例四:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3前驱体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。加入0.0292mmol(NH4)2PtCl6和0.0730mmol Co(NO3)2·6H2O,溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下磁力搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;最后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3前驱体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol(NH4)2PtCl6和0.0393mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
根据实施例一,我们还进行了高温退火温度的调控。
实施例五:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg的CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL的去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至550℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol H2PtCl6·6H2O和0.0393mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至550℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
实施例六:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg的CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL的去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至600℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol H2PtCl6·6H2O和0.0393mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至600℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
实施例七:
一、L10-CoPt的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg的CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0292mmol H2PtCl6·6H2O和0.0730mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL的去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至700℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
二、CoPt3的实验操作过程
1.常温浸渍:在25.0mL烧杯中,加入50.0mg CMK-3碳载体和3.0mL去离子水,搅拌并超声分散。然后将0.0394mmol H2PtCl6·6H2O和0.0393mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在4.0mL去离子水中,形成溶液。最后将含有CMK-3的溶液与含有金属盐的溶液混合均匀,常温下搅拌12h,60℃烘干。
2.高温退火:接着取15.0mg烘干的样品填到石英舟上,转移到石英管中,放入管式炉,以94%(v%)的Ar和6%(v%)的H2分别为保护气氛和还原气氛,排气30min(47SCCM Ar+3SCCM H2)以除去设备中的空气。排气完成后,以10℃/min升温至700℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法,该方法包括有:将可溶性钴盐与可溶性铂盐浸渍到有序介孔碳CMK-3的孔道中,然后通过调控高温退火温度,使得所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐热分解形成钴铂金属间化合物,进而获得介孔碳包覆钴铂金属间化合物碳材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物碳材料催化剂的制备方法,其特征在于:可溶性钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O,所述的可溶性铂盐为H2PtCl6·6H2O或(NH4)2PtCl6
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的钴铂金属间化合物为L10相,所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为:0.0730:0.0292。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
在反应容器中,加入50.0mg有序介孔碳CMK-3和3.0mL去离子水,使有序介孔碳CMK-3超声分散,然后将0.0292mmol铂盐和0.0730mmol钴盐溶解在4mL去离子水中,超声溶解,混合均匀,最后将两种溶液置于室温下混合搅拌12h,60℃烘干,得到烘干混合物;
接着将上述烘干混合物,填入石英舟中,转移到石英管中,置于管式炉中进行分段升温处理,以94%(v%)的氩气和6%(v%)的氢气分别为保护气氛和还原气氛,以47SCCM的氩气和3SCCM的氢气排气30min,排气完成后,以3℃/min升温至150℃,保温2h;随后,以同样升温速率升至350℃,保温3h;保温结束后自然冷却至室温;然后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温后关闭气源,获得介孔碳包覆的L10相CoPt金属间化合物的碳材料催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的钴铂金属间化合物为CoPt3金属间化合物,所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为0.0393:0.0394。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
在反应容器中中加入50.0mg有序介孔碳CMK-3和3.0mL去离子水,使有序介孔碳CMK-3超声分散,然后将0.0394mmol可溶性铂盐和0.0393mmol可溶性钴盐溶解在4.0mL去离子水中,超声溶解,混合均匀,最后将两种溶液混合均匀并置于室温下搅拌混合12h,60℃烘干,得到烘干混合物;
接着将上述烘干混合物,填入石英舟中,转移到石英管中,置于管式炉中进行分段升温处理,以94%(v%)的氩气和6%(v%)的氢气分别为保护气氛和还原气氛,以47SCCM的氩气和3SCCM的氢气排气30min,排气完成后,然后以10℃/min升温至650℃,保温6h;反应结束,自然冷却至室温后关闭气源,获得介孔碳包覆的CoPt3金属间化合物的碳材料催化剂。
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