CN110227523B - 一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳负载型阿尔法相碳化钼‑磷化钼纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，包括以下步骤：(1)将钼酸铵与二氰二胺加入水中，加热搅拌，使钼酸铵完全水解，烘干后研磨，得到白色粉末；(2)将白色粉末与次亚磷酸钠分别置于密闭空间中，在惰性气氛下保温处理，冷却后得到碳负载型阿尔法相碳化钼‑磷化钼纳米复合材料。本发明制备方法简单；合成周期短；通过控制前驱体的量，可以控制阿尔法相碳化钼与磷化钼两相的比例；所制备的碳化钼‑磷化钼异质结纳米点，尺寸均匀细小，有利于催化活性位的暴露，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法。
背景技术
经济快速发展所带来的能源问题日益严重，寻找一种绿色新能源迫在眉睫。氢能作为一种清洁能源，具有广阔的应用前景。电解水析氢是最有潜力的制氢工艺之一，其产氢效率依赖于Pt等贵金属催化剂，然而Pt储量有限，价格昂贵，不利于制氢技术的长远发展，因此开发低廉高活性的可替代催化剂对于发展氢能具有重大意义。作为析氢催化剂，磷化钼具有高活性、高稳定性等优点，近年来获得了越来越多的关注。但是，由于磷元素的强电负性，当磷化钼中的磷元素占比过高时，其钼原子中的电子离域将会受到限制，引起磷化钼导电性的下降，制约了其进一步的发展和实际应用。
碳化钼与磷化钼复合一定程度上可以改善其析氢催化导电性，增加析氢活性位，并且提高单位活性位点的本征性能。阿尔法相碳化钼(α-碳化钼)具有独特的电子密度结构，构建阿尔法相碳化钼-磷化钼异质结构很有可能制备高活性析氢电催化剂。但是，在密闭空间中同时实现磷化-碳化过程是难以进行的。因此，如何实现一步反应，并成功制备该复合材料成为问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可同时实现磷化-碳化过程的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，该制备方法具有工艺简单、合成周期短、可控制α-碳化钼与磷化钼两相的比例、异质结纳米点尺寸均匀细小的优点。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼酸铵与二氰二胺加入水中，加热搅拌，使钼酸铵完全水解，烘干后研磨，得到白色粉末；
(2)将步骤(1)所得白色粉末与次亚磷酸钠分别置于密闭空间中，在惰性气氛下保温处理，冷却后得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料。
作为优选，步骤(1)中，钼酸铵与二氰二胺的质量比为1:1～24。
作为优选，步骤(1)中，加热搅拌温度为80～100℃。
作为优选，步骤(2)中，白色粉末与次亚磷酸钠的质量比为8:1～8。
作为优选，步骤(2)中，具体操作为：将白色粉末与次亚磷酸钠分别置于管式炉中的两个瓷舟中，通入惰性气体后，关闭管式炉进气阀门，进行保温处理，待保温过程结束后，打开管式炉进气阀门通入惰性气体，冷却至室温，得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料。
进一步，装有次亚磷酸钠的瓷舟位于管式炉进气端的上游侧，装有白色粉末的瓷舟位于管式炉进气端的下游侧。
作为优选，步骤(2)中，保温温度为650～800℃，保温时间为0.5～8h。
进一步，保温时间为0.5～5h。
作为优选，保温处理过程中，控制升温速度为2～10℃/min。
进一步，控制升温速度为5～10℃/min。
本发明的原理：本发明一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，将钼酸铵与二氰二胺同时溶解于水中，搅拌蒸干混合均匀干燥后，钼酸铵在一定温度分解得到氧化钼(MoO3)，利用二氰二胺作为碳源，次亚磷酸钠分解生成的磷化氢作为磷源，在惰性气氛中保温处理，同时实现磷化-碳化过程，实现一步反应制备得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米点异质结。
本发明涉及到的化学反应方程式：
本发明的有益技术效果为：
本发明所述碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，制备方法简单；合成周期短；通过控制前驱体的量，可以控制阿尔法相碳化钼与磷化钼两相的比例；所制备的碳化钼-磷化钼异质结纳米点，尺寸均匀细小，有利于催化活性位的暴露，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的XRD图。
图2为实施例2制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的XRD图。
图3为实施例3制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的XRD图。
图4为实施例1制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的TEM图(标尺：5nm)。
图5为实施例1制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的TEM图(标尺：2nm)。
图6为实施例1制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的拉曼图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和实施例对本发明方案作进一步的阐述。
实施例1
本实施例一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g钼酸铵与4g二氰二胺，使钼酸铵与二氰二胺质量比为1:8，溶解于装有100mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌机上，加热搅拌，待蒸馏水挥发后得到白色混合沉淀物，将此白色混合沉淀物置于恒温干燥箱干燥，研磨成白色粉末；
(2)称取2g白色粉末与0.75g次亚磷酸钠，使白色粉末与次亚磷酸钠质量比为8:3，并将二者分别置于两个瓷舟中，然后将此二瓷舟置于管式炉中，其中装有次亚磷酸钠的瓷舟位于管式炉进气端的上游侧，装有白色粉末的瓷舟位于管式炉进气端的下游侧；通入惰性气体后，关闭管式炉进气阀门，以5℃/min的速度升温至750℃并保温3小时，待保温过程结束后，打开管式炉进气阀门通入惰性气体，冷却至室温，得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米点异质结产品α-MoC1-x-MoP/C-0.75。
由图1可知，所制备的样品中存在阿尔法相碳化钼以及磷化钼两相；图4证实所制备的样品中阿尔法相碳化钼、磷化钼以尺寸均一的纳米点的形式存在；由图5可以直接观察到阿尔法相碳化钼以及磷化钼两相的紧密结合。
图6为实施例1制备的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的拉曼图，由图6可知，复合材料拉曼图谱存在明显的D峰、G峰，证明了所制备的样品中碳基体的存在。
实施例2
本实施例一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g钼酸铵与4g二氰二胺，使钼酸铵与二氰二胺质量比为1:8，溶解于装有100mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌机上，加热搅拌，待蒸馏水挥发后得到白色混合沉淀物，将此白色混合沉淀物置于恒温干燥箱干燥，研磨成白色粉末；
(2)称取2g白色粉末与0.25g次亚磷酸钠，使白色粉末与次亚磷酸钠质量比为8:1，并将二者分别置于两个瓷舟中，然后将此二瓷舟置于管式炉中，其中装有次亚磷酸钠的瓷舟位于管式炉进气端的上游侧，装有白色粉末的瓷舟位于管式炉进气端的下游侧；通入惰性气体后，关闭管式炉进气阀门，以5℃/min的速度升温至750℃并保温3小时，待保温过程结束后，打开管式炉进气阀门通入惰性气体，冷却至室温，得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米点异质结产品α-MoC1-x-MoP/C-0.25。由图2可知，所制备的样品中存在阿尔法相碳化钼以及磷化钼两相。
实施例3
本实施例一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g钼酸铵与4g二氰二胺，使钼酸铵与二氰二胺质量比为1:8，溶解于装有100mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌机上，加热搅拌，待蒸馏水挥发后得到白色混合沉淀物，将此白色混合沉淀物置于恒温干燥箱干燥，研磨成白色粉末；
(2)称取2g白色粉末与1.5g次亚磷酸钠，使白色粉末与次亚磷酸钠质量比为4:3，并将二者分别置于两个瓷舟中，然后将此二瓷舟置于管式炉中，其中装有次亚磷酸钠的瓷舟位于管式炉进气端的上游侧，装有白色粉末的瓷舟位于管式炉进气端的下游侧；通入惰性气体后，关闭管式炉进气阀门，以5℃/min的速度升温至750℃并保温3小时，待保温过程结束后，打开管式炉进气阀门通入惰性气体，冷却至室温，得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米点异质结产品α-MoC1-x-MoP/C-1.5。由图3可知，所制备的样品中存在阿尔法相碳化钼以及磷化钼两相。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将钼酸铵与二氰二胺加入水中，加热搅拌，使钼酸铵完全水解，烘干后研磨，得到白色粉末；
(2) 将步骤(1)所得白色粉末与次亚磷酸钠分别置于密闭空间中，在惰性气氛下保温处理，冷却后得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料；
步骤(2)中，具体操作为：将白色粉末与次亚磷酸钠分别置于管式炉中的两个瓷舟中，通入惰性气体后，关闭管式炉进气阀门，进行保温处理，待保温过程结束后，打开管式炉进气阀门通入惰性气体，冷却至室温，得到碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料；装有次亚磷酸钠的瓷舟位于管式炉进气端的上游侧，装有白色粉末的瓷舟位于管式炉进气端的下游侧；
步骤(1)中，钼酸铵与二氰二胺的质量比为1: 8；
步骤(2)中，白色粉末与次亚磷酸钠的质量比为8:1~8。
2.根据权利要求1所述的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌温度为80~100℃。
3.根据权利要求1所述的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，保温温度为650~800℃，保温时间为0.5~8h。
4.根据权利要求3所述的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，保温时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1所述的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，保温处理过程中，控制升温速度为2~10℃/min。
6.一种碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料，其特征在于，该复合材料为根据权利要求1~5中任一项所述的碳负载型阿尔法相碳化钼-磷化钼纳米复合材料的制备方法制备得到。
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| GR01 | Patent grant | ||
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