CN107482229A - 一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法，包含以下操作步骤：(1)取铈盐溶于水，加入碳源，搅拌得到铈盐和碳源的混合溶液；其中，所述的铈盐和碳源成物质的量1:44.7～1:83.7；(2)将步骤(1)所得铈盐和碳源的混合溶液转入反应器中进行水热反应，冷却，得到水热产物，然后进行中期处理，得到干燥粉末；(3)将步骤(2)所得干燥粉末在惰性气体氛围下保持温度为800～1000℃煅烧1～3小时，冷却，即得产品。本发明工艺简单、重复性高，所用原材料价格低廉，来源广泛，并且反应最终产物为金属氧化物与碳的复合材料，没有毒性，对环境十分友好。

Description

一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法
技术领域
本发明涉及一种制备CeO2/C纳米网的方法，特别涉及一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法。
背景技术
商业Pt/C是质子交换膜燃料电池中最常用的催化剂，但是碳载体表面的铂在使用过程中存在溶解和团聚的现象。而且，传统的碳载体XC-72本身也容易腐蚀，降低了Pt/C催化剂的使用寿命。开发新型的氧化物载体是改善Pt/C催化剂性能，提高其使用寿命的重要方法之一。已有研究表明，将Pt与CeO2复合能显著提升其电催化性能。但是，纯氧化铈导电性差、比表面积较低等缺点限制了其进一步应用。因此，制备具有高比表面积的氧化铈和碳的复合载体十分重要。在这样的背景下，寻找工艺简单、价格低廉的制备方法具有重要意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述技术问题，发明一种便于大批量生产CeO2/C纳米网的方法，该方法工艺简洁、成本低，制备所得产品颗粒尺寸细小。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法，包含以下操作步骤：
(1)取铈盐溶于水，加入碳源，搅拌均匀得到铈盐和碳源的混合溶液；其中，所述的铈盐和碳源成物质的量1:44.7～1:83.7；
(2)将步骤(1)所得铈盐和碳源的混合溶液转入反应器中进行水热反应，自然冷却，得到水热产物，然后进行中期处理，得到干燥粉末；
(3)将步骤(2)所得干燥粉末在惰性气体氛围下保持温度为800～1000℃煅烧1～3小时，自然冷却，即得产品。
优选的是，步骤(1)中铈盐溶于水，加入的水量为能够完全溶解铈盐即可。
优选的是，步骤(1)中所述的铈盐为硝酸铈、醋酸铈、草酸铈、碳酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、溴化铈、异丙醇铈、三氟甲磺酸铈、硫酸亚铈、2-乙基己酸铈、2-甲基乙醇铈中任意一种或几种的组合。
优选的是，步骤(1)中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、尿素、硫脲、脲、壳聚糖、苯酚、苯乙烯、聚苯乙烯、柠檬酸三铵、抗坏血酸、三聚氰胺、乙腈、甲酸铵、乙酸铵、苯胺、苯二胺、间苯二胺、乙醇胺、一乙醇胺、聚丙烯酰胺、六亚甲基四胺、N-二甲基甲酰胺、辛二胺、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、二乙醇胺、乙二胺、三乙铵中任意一种或几种的组合。
优选的是，步骤(2)中所述的水热反应为加热温度上升至100～200℃，保温12～24小时。
优选的是，步骤(2)中所述的中期处理为依次进行过滤、洗涤、干燥和研磨处理。
优选的是，步骤(3)中煅烧过程中升温速率为2～4℃/min。
优选的是，步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法将铈盐和碳源混合利用水热法形成CeO2/C前驱体，最终通过高温煅烧制得到CeO2/C纳米网，所得CeO2/C纳米网颗粒表面光滑，组成网的颗粒尺寸细小；进一步的，本发明工艺简单、重复性高，所用原材料价格低廉，来源广泛，并且反应最终产物为金属氧化物与碳的复合材料，没有毒性，对环境十分友好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得CeO2/C纳米网的X-射线衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1制备所的CeO2/C纳米网的扫描电镜图(SEM)；其中，(a)为图例为3.00μm的低倍扫描电镜图(放大15000倍)；(b)为图例为1.00μm的高倍扫描电镜图(放大45000倍)。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。本发明实施例中采用的反应器为聚四氟乙烯内胆的水热釜，采用的铈盐、碳源均为分析纯。
实施例1
一种无表面活性剂制备CeO2/C的纳米网的方法，包含以下操作步骤：
(1)称量1.09克硝酸铈加入到烧杯中，再加入25.00毫升去离子水磁力搅拌，使硝酸铈溶解在去离子水中，得到硝酸铈溶液，向硝酸铈溶液中加入1.00克葡萄糖粉末，搅拌混合均匀，然后用量筒取18.94克丙三醇逐滴加入，继续搅拌1小时，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液转入50毫升的聚四氟乙烯内胆的水热釜中，封紧水热釜外壳，加热温度上升至200℃进行水热反应，保温24小时，自然冷却，得到水热产物，然后将水热产物抽滤，并用去离子水洗涤，将洗涤后的产物置于鼓风干燥箱中，70℃条件下干燥20小时，将干燥后所得产物用研钵研磨，得到干燥粉末；
(3)将步骤(2)中所得干燥粉末置于石英舟中，放入管式炉在氮气中煅烧，即保持升温速率为2℃/min升温到1000℃煅烧1小时，自然冷却，即得产品——CeO2/C纳米网，且组成网的颗粒尺寸细小，为50nm左右。
实施例2
一种无表面活性剂制备CeO2/C的纳米网的方法，包含以下操作步骤：
(1)称量0.8克醋酸铈加入到烧杯中，再加入25.00毫升去离子水磁力搅拌，使醋酸铈溶解在去离子水中，得到醋酸铈溶液，向醋酸铈溶液中加入1.88克蔗糖粉末，搅拌混合均匀，然后用量筒取16.46克二乙醇胺逐滴加入，继续搅拌1小时，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液转入50毫升的聚四氟乙烯内胆的水热釜中，封紧水热釜外壳，加热温度上升至100℃进行水热反应，保温16小时，自然冷却，得到水热产物，然后将水热产物抽滤，并用去离子水洗涤，将洗涤后的产物置于鼓风干燥箱中，70℃条件下干燥20小时，将干燥后所得产物用研钵研磨，得到干燥粉末；
(3)将步骤(2)中所得干燥粉末置于石英舟中，放入管式炉在氦气中煅烧，即保持升温速率为3℃/min升温到900℃煅烧2小时，自然冷却，即得产品——CeO2/C纳米网，且组成网的颗粒尺寸细小，为50nm左右。
实施例3
一种无表面活性剂制备CeO2/C的纳米网的方法，包含以下操作步骤：
(1)称量1.39克草酸铈加入到烧杯中，再加入25.00毫升去离子水磁力搅拌，使草酸铈溶解在去离子水中，得到草酸铈溶液，向草酸铈溶液中加入0.33克尿素粉末，搅拌混合均匀，然后用量筒取10.89克三乙胺逐滴加入，继续搅拌1小时，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液转入50毫升的聚四氟乙烯内胆的水热釜中，封紧水热釜外壳，加热温度上升至180℃进行水热反应，保温12小时，自然冷却，得到水热产物，然后将水热产物抽滤，并用去离子水洗涤，将洗涤后的产物置于鼓风干燥箱中，70℃条件下干燥20小时，将干燥后所得产物用研钵研磨，得到干燥粉末；
(3)将步骤(2)中所得干燥粉末置于石英舟中，放入管式炉在氩气中煅烧，即保持升温速率为4℃/min升温到800℃煅烧3小时，自然冷却，即得产品——CeO2/C纳米网，且组成网的颗粒尺寸细小，为50nm左右。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种无表面活性剂制备CeO2/C纳米网的方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)取铈盐溶于水，加入碳源，搅拌得到铈盐和碳源的混合溶液；其中，所述的铈盐和碳源成物质的量1:44.7～1:83.7；
(2)将步骤(1)所得铈盐和碳源的混合溶液转入反应器中进行水热反应，冷却，得到水热产物，然后进行中期处理，得到干燥粉末；
(3)将步骤(2)所得干燥粉末在惰性气体氛围下保持温度为800～1000℃煅烧1～3小时，冷却，即得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中铈盐溶于水，加入的水量为能够完全溶解铈盐即可。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铈盐为硝酸铈、醋酸铈、草酸铈、碳酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、溴化铈、异丙醇铈、三氟甲磺酸铈、硫酸亚铈、2-乙基己酸铈、2-甲基乙醇铈中任意一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、尿素、硫脲、脲、壳聚糖、苯酚、苯乙烯、聚苯乙烯、柠檬酸三铵、抗坏血酸、三聚氰胺、乙腈、甲酸铵、乙酸铵、苯胺、苯二胺、间苯二胺、乙醇胺、一乙醇胺、聚丙烯酰胺、六亚甲基四胺、N-二甲基甲酰胺、辛二胺、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、二乙醇胺、乙二胺、三乙铵中任意一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水热反应为加热温度上升至100～200℃，保温12～24小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的中期处理为依次进行过滤、洗涤、干燥和研磨处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中煅烧过程中升温速率为2～4℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。
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