CN105565360A - 用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法 - Google Patents

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Abstract

用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，属于微纳米材料合成技术领域。针对现有制备二氧化铈微纳材料的方法中，存在试剂用量大、不易控制形貌、产物形貌单一等缺点，本发明所述方法步骤如下：一、配制0.001~0.02M的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04M的尿素溶液；二、将步骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240°C范围内反应3~6小时。本发明通过调整两种反应物的浓度比实现一步法精确控制产物形貌，其中包括实心纳米球、空心纳米球、纳米八面体、纳米棒、以及一种新型微米鱼骨结构和微米秀球状结构等六种不同结构。该方法具有操作简单、效果好、可控性强、反应时间较短、成本低、适用于大规模生产等优点。

Description

用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，涉及一种控制反应产物形貌的合成方法，尤其涉及一种新型微米鱼骨结构和微米绣球结构的合成方法。
背景技术
二氧化铈微纳米材料因其独特的物理和化学特性，在紫外吸收剂、抛光粉、荧光材料、催化剂以及燃料电池等方面具有广泛的应用,并且这些性能又与二氧化铈材料的结构、形貌和颗粒尺寸等因素密切相关。因此，针对二氧化铈微纳米材料的制备方法以及形貌控制成为了国内外研究重点。
目前关于微纳米二氧化铈的制备方法有很多，如：水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。在这些方法中，沉淀法和溶胶-凝胶法所制备的二氧化铈产物团聚相对严重、分散性较差；尽管微乳液法制备的纳米二氧化铈分散性得到一定地改善，但因其产率较低而难以实现大规模的生产。中国专利（CN102674431A）报道了一种由甲醛促进的可控合成二氧化铈纳米带的方法，该方法采用了毒性极强的福尔马林作为溶剂，对人体有害且污染环境。中国专利（CN101693518A)采用静电纺丝法合成CeO2纳米带与Au颗粒的复合结构的方法，采用乙醇与水的混合溶剂体系，在纺丝过程中容易喷洒液滴，从而影响产品质量，并且其得到的纳米带的宽度分布不均匀，带厚达100nm，比表面积大大减小。中国专利（CN104261456A）报道了一种二氧化铈纳米带或者纳米管的方法，该方法需要依赖复杂的仪器设备。
本方法中，虽然依旧采用水热法进行合成，但是通过调整反应物浓度实现了多种形貌的微纳结构的二氧化铈的合成，该方法操作简单、成本低、合成的产物粒径分布窄、分散性好。该方法不但制备出常见的二氧化铈纳米结构，如纳米球，空心纳米球，还首次制备出二氧化铈鱼骨形状微米结构和微米的二氧化铈绣球结构。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用水热法制备多种二氧化饰纳米、微米结构的方法。该方法原料廉价易够，制备过程简单，可控性强，适用于工厂车间的大批量生产，在催化和能源领域有着广阔的应用前景。
本发明的技术方案为：本发明提供了一种制备多种形貌二氧化铈微纳米结构的方法，包括以下步骤：
1、配制0.001~0.01M的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04M的尿素溶液；
2、将步骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240°C范围内反应3~6小时。
附图说明
附图中分别为二氧化铈纳米球、纳米空心球壳、纳米八面体、微米棒、微
米鱼骨结构和微米绣球结构。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中，尤其是二氧化铈产物形貌具有鱼骨状形貌和秀球状形貌的产物。
具体合成过程中，各种反应物的浓度和反应时间以及对应的具体形貌如下表所示：
按照上表中的数量，进行原料投入和生产，就可以大量的制备出不同形貌的二氧化铈微纳米结构，该方法简单直接，产率高。
本发明的优点及有益效果:
1、本发明原料廉价易得，制备过程简单，可控性强，所得微、纳米结构形貌均一，形貌特殊，适用于工厂车间的大批量生产。
2、本发明首次获得鱼骨状微米结构和秀球状微米结构（如附图）。
3、本发明制备的二氧化铈微纳米结构的形貌均一，比表面积大，表面活性较高，有利于负载其他材料而制备复合功能材料，能够在尾气催化、紫外吸收和能源转化等应用中提供更多的反应接触面积，应用前景广阔。

Claims (4)

1.用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、配制0.001~0.02M的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04M的尿素液；二、将步骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240°C范围内反应3~6小时。
2.根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征在于所述氯化铈或者硝酸铈溶液的浓度控制在0.001~0.02M。
3.根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征在于所述尿素溶液的浓度控制在0.01~0.04M。
4.根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，
其特征在于所述该反应在120~240°C范围内进行3~6小时。
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