CN109289849A - 可控制备新型CeO2/Ag可再生表面增强拉曼活性光催化材料的方法 - Google Patents
可控制备新型CeO2/Ag可再生表面增强拉曼活性光催化材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及可控制备新型CeO2/Ag可再生表面增强拉曼活性光催化材料的方法，具体包括如下步骤：将CeO2纳米棒加入去离子水中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及可控制备新型CeO2/Ag可再生表面增强拉曼活性光催化材料的方法。
背景技术
半导体纳米材料在解决环境污染问题和提供可再生能源等方面具有潜在的应用前景。CeO2纳米颗粒由于具有无毒、低价、较大的比表面积、优异的化学稳定性和光稳定性、以及对许多化学反应具有光催化活性等优点，被认为是最具应用前景的光催化剂材料。但是，单一相的CeO2的宽带隙较大，只能被紫外光激发，对太阳能的利用率低。此外，对单一相的CeO2，功能单一，无法对环境中存在的染料进行有效检测，不利于其实际应用。
将Ag与CeO2进行复合,不仅可以提高其光催化的性能，还可以实现有机污染物的原位检测，大大拓展了CeO2/Ag的应用范围，降低了实验成本，提高了其利用效率。Ag负载可使CeO2具有可见光吸收能力和可见光催化活性，CeO2/Ag的形貌、尺寸和制备方法直接影响其光催化性质。目前，对Ag负载CeO2/Ag的制备，研究较少、制备方法复杂，且产品功能单一。
光辐照还原法具有以下优点：反应条件简单便捷、反应试剂绿色环保无污染、能够具有更高的可见光催化活性和表面增强拉曼活性。
发明内容
本发明提供一种氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，其特征在于所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料的制备方法包括如下步骤：
将CeO2纳米棒加入去离子水中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料。
每克CeO2纳米棒使用去离子水1000mL，使用硝酸银30mmol。
所述CeO2纳米棒的制备方法包括如下步骤：将0.04mol/L铈盐水溶液滴加到二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中，搅拌15min后，升温至160℃反应24h后，自然冷却至室温，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，置于马沸炉中，以10℃/min的速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温即得CeO2纳米棒。所述铈盐为六水合硝酸铈；铈盐与二水合柠檬酸三钠和尿素的摩尔比为1:5:10；二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中二水合柠檬酸三钠的浓度为0.2mol/L，尿素的浓度为0.4mol/L。
本发明的另一实施方案提供上述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
将CeO2纳米棒加入去离子水中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料。
每克CeO2纳米棒使用去离子水1000mL，使用硝酸银30mmol。
所述CeO2纳米棒的制备方法包括如下步骤：将0.04mol/L铈盐水溶液滴加到二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中，搅拌15min后，升温至160℃反应24h后，自然冷却至室温，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，置于马沸炉中，以10℃/min的速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温即得CeO2纳米棒。所述铈盐为六水合硝酸铈；铈盐与二水合柠檬酸三钠和尿素的摩尔比为1:5:10；二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中二水合柠檬酸三钠的浓度为0.2mol/L，尿素的浓度为0.4mol/L。
本发明的另一实施方案提供上述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在检测有机污染物中的应用。所述有机污染物优选结晶紫和刚果红。
本发明的另一实施方案提供上述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在降解有机污染物中的应用。所述有机污染物优选结晶紫和刚果红。
本发明的另一实施方案提供上述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在表面增强拉曼活性方面的应用。
附图说明
图1是产品A的X射线衍射图；
图2是产品B的X射线衍射图；
图3是产品A的扫描电镜图；
图4是产品B的扫描电镜图；
图5是产品B在检测和在可见光照射下催化降解结晶紫的效果图。
图6是产品B在检测和在可见光照射下催化降解刚果红的效果图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
将0.04mol/L六水合硝酸铈水溶液(100mL)滴加到含20mmol二水合柠檬酸三钠和40mmol尿素的混合水溶液(100mL)中，搅拌15min后，升温至160℃反应24h后，自然冷却至室温，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，置于马沸炉中，以10℃/min的速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温即得CeO2纳米棒。
实施例2
取实施例1制备的CeO2纳米棒(100mg)加入去离子水(100mL)中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液(10mL)，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，以下简称产品A(图1、3)。
实施例3
取实施例1制备的CeO2纳米棒(100mg)加入去离子水(100mL)中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液(30mL)，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，以下简称产品B(图2、4)。
实施例4
采用德国Bruker公司的D8ADVANCE X射线衍射仪(XRD)分析产品A-C物相，如图1、3所示。均含CeO2和Ag。
采用日本Hitachi公司的S-4800扫描电子显微镜进行形貌分析，如图2、4所示。结果表明：产品B中Ag颗粒分布均匀，产品A，Ag颗粒分布不均、且较少。
采用英国RenishawInvia拉曼光谱仪检测10-4M的结晶紫和刚果红，然后利用可将光辐照射吸附了结晶产品B，结果表明，反复检测和降解3次结晶紫和刚果红后，产品性能基本无下降，三次对结晶紫的检测响应程度相同，降解率也均在98％以上(图5和6)。在相同条件下产品B的检测及催化降解效果较产品A好。
光辐照还原法具有以下优点：反应条件简单便捷、反应试剂绿色环保无污染、能够具有更高的可见光催化活性和表面增强拉曼活性。
Claims (9)
1.一种氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，其特征在于所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料的制备方法包括如下步骤：
将CeO2纳米棒加入去离子水中搅拌10min后，加入1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌10min后，利用功率为250W的紫外光源辐照2h后，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，于80℃下真空干燥12h后即得所述氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料。
2.权利要求1所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，其特征在于每克CeO2纳米棒使用去离子水1000mL，使用硝酸银30mmol。
3.权利要求1-2任一项所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，其特征在于所述CeO2纳米棒的制备方法包括如下步骤：将0.04mol/L铈盐水溶液滴加到二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中，搅拌15min后，升温至160℃反应24h后，自然冷却至室温，过滤、沉淀用去离子水、乙醇洗涤后，置于马沸炉中，以10℃/min的速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温即得CeO2纳米棒。
4.权利要求3所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料，其特征在于所述铈盐为六水合硝酸铈；铈盐与二水合柠檬酸三钠和尿素的摩尔比为1:5:10；二水合柠檬酸三钠和尿素的混合水溶液中二水合柠檬酸三钠的浓度为0.2mol/L，尿素的浓度为0.4mol/L。
5.权利要求1-4任一项所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料的制备方法。
6.权利要求1-4任一项所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在检测有机污染物中的应用。
7.权利要求1-4任一项所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在降解有机污染物中的应用。
8.权利要求1-4任一项所述的氧化铈/银(CeO2/Ag)可再生表面增强拉曼活性光催化材料在表面增强拉曼活性方面的应用。
9.权利要求6-7任一项所述的应用，其特征在于所述有机污染物优选结晶紫和刚果红。
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