CN110449153A - 一种活性金属催化剂的改性方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种活性金属催化剂的改性方法及应用，将CeO2纳米颗粒分散于活化剂溶液中使CeO2纳米颗粒表面活化，再将活化后的CeO2纳米颗粒加入至银盐溶液中，陈化，陈化后获得CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂，所述活化剂为SnCl2、FeCl2或AlCl3。采用该改性方法获得的CeO2@Ag，能够使Ag纳米颗粒均匀吸附在CeO2表面，且具有较好的光降解效率和循环稳定性。
Description
技术领域
本公开属于纳米半导体复合材料制备技术领域，涉及一种活性金属催化剂的改性方法及应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
染料是指能使其他物质获得鲜明而牢固色泽的一类有机化合物，由于现在使用的颜料都是人工合成的，所以也称为合成染料。染料在给人们的生活带来绚丽多彩的颜色并产生巨大经济效益的同时，也产生大量对环境有害的染料废水排放到环境水域中，导致自然水域的污染。染料废水中的污染物通常具有复杂和稳定的分子结构，导致难以采用普通生物方法进行处理。
光催化降解有机物技术具有低成本、降解彻底、环境友好等特点，成为一种理想的环境污染治理技术。目前，光催化降解的催化剂主要有二氧化钛类、水滑石类、贵金属类等。贵金属颗粒，尤其是Ag的纳米颗粒由于具有特异的光学性质和抗菌活性强、抗菌持久、用量小、无毒、无刺激等抗菌性等特点而使其成为了研究热点。然而，Ag存在成本高、易团聚等缺陷，影响了Ag类催化剂的使用。为了解决该问题，通常采用载体负载Ag纳米颗粒，例如CeO2@Ag，据本公开发明了解，现有制备CeO2@Ag的方法为化学沉淀法，该方法存在着繁琐、稳定性差；Ag颗粒尺寸较大易团聚，易失活；难以保证所有的Ag颗粒都附着在CeO2表面等问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种活性金属催化剂的改性方法及应用，采用该改性方法获得的CeO2@Ag，能够使Ag纳米颗粒均匀吸附在CeO2表面，且具有较好的光降解效率和循环稳定性。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
第一方面，本公开提供了一种活性金属催化剂的改性方法，将CeO2纳米颗粒分散于活化剂溶液中使CeO2纳米颗粒表面活化，再将活化后的CeO2纳米颗粒加入至银盐溶液中，陈化，陈化后获得CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂，所述活化剂为SnCl2、FeCl2或AlCl3。
本公开采用活化陈化的方式来预处理纳米CeO2，使得Ag离子能够有效地陈化在纳米材料CeO2表面，通过实验表明：本公开的改性方法使得CeO2纳米颗粒对Ag离子的吸附效率和稳定性显著提升，采用本公开改性方法获得的CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂光降解效率和循环稳定性也得到明显改善。
第二方面，本公开提供了一种上述活性金属催化剂的改性方法获得的CeO2@Ag催化剂。
第三方面，本公开提供了一种上述CeO2@Ag催化剂在光降解有机污染物中的应用。
第四方面，本公开提供了一种光降解甲基橙的方法，将上述CeO2@Ag催化剂加入至含有甲基橙的废水中，在光照下进行降解。
本公开的有益效果为：
(1)本公开活化陈化的方式将银纳米颗粒原位附着在CeO2表面，该方式能够使银纳米颗粒在CeO2表面部分更为均匀，提高催化剂的稳定性，减少Ag纳米颗粒的团聚，提高催化剂的催化性能。
(2)本公开提高的CeO2@Ag催化剂具有较高的催化、吸附、超导、传感、杀菌等性能。
(3)本公开的改性方法简单、处理效率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例1制备的CeO2@Ag纳米催化复合材料的X-射线衍射谱图；
图2为本公开实施例1制备的CeO2@Ag纳米催化复合材料的透射电镜照片，a为高倍透射电镜照片(比例尺为50nm)，b为晶格条纹图(比例尺为20nm)；
图3为本公开实施例2制备的CeO2@Ag纳米催化复合材料的透射电镜照片，a为高倍透射电镜照片(比例尺为200nm)，b为晶格条纹图(比例尺为20nm)；
图4为本公开实施例1采用的CeO2纳米棒的光降解甲基橙紫外吸收图，曲线由上至下依次表示时间为0、20min、40min、60min、80min、100min、120min、150min、180min、240min的曲线；
图5为本公开实施例1采用的CeO2@Ag纳米光催化复合材料的光降解甲基橙紫外吸收图，曲线由上至下依次表示时间为0、20min、40min、60min、80min、100min、120min、150min、180min、240min的曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有制备CeO2@Ag的化学沉积法存在稳定性差、Ag纳米颗粒易团聚等缺陷，本公开提出了一种活性金属催化剂的改性方法及应用。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种活性金属催化剂的改性方法，将CeO2纳米颗粒分散于活化剂溶液中使CeO2纳米颗粒表面活化，再将活化后的CeO2纳米颗粒加入至银盐溶液中，陈化，陈化后获得CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂，所述活化剂为SnCl2、FeCl2或AlCl3。
本公开采用活化陈化的方式来预处理纳米CeO2，使得Ag离子能够有效地陈化在纳米材料CeO2表面，通过实验表明：本公开的改性方法使得CeO2纳米颗粒对Ag离子的吸附效率和稳定性显著提升，采用本公开改性方法获得的CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂光降解效率和循环稳定性也得到明显改善。
本公开基于纳米颗粒巨大的比表面积，使得CeO2表面具有很强的被活化能力，在含有银离子的溶液中超声分散并陈化后，银离子可以均匀地吸附在CeO2表面，最终银纳米颗粒原位附着在CeO2表面，形成理想的CeO2@Ag纳米半导体复合材料。
本公开的原理为：纳米材料比表面积大，加入活化剂后使得CeO2表面被活化，进而陈化硝酸银，反应式为：
CeO2-Mx++AgNO3→CeO2-Ag+M(NO3)y(Mx+为活化剂中的阳离子)
另外，本公开陈化后的最终溶液中几乎没有单独的Ag颗粒，因而银盐溶液可循环利用。
该实施方式的一种或多种实施例中，在表面活化过程汇中进行超声处理。超声处理时间以1～100min为宜。
本公开中所述银盐是指溶于水能够电离出银离子的化合物，银盐溶液可以为AgNO3溶液或银氨溶液。该实施方式的一种或多种实施例中，所述银盐为硝酸银。
该实施方式的一种或多种实施例中，活化剂溶液的浓度为5～10mg/mL。
该实施方式的一种或多种实施例中，银盐溶液的浓度为0.1～100mg/mL。
该实施方式的一种或多种实施例中，陈化的时间为1～24h。
该实施方式的一种或多种实施例中，陈化过程中进行搅拌。以保证纳米CeO2对Ag离子及化合物的饱和陈化。
该实施方式的一种或多种实施例中，陈化后将沉淀分离出来，然后进行漂洗、干燥。
该实施方式的一种或多种实施例中，分离的方式为离心、蒸发、沉降或过滤。
本公开的另一种实施方式，提供了本公开提供了一种上述活性金属催化剂的改性方法获得的CeO2@Ag催化剂。
本公开的第三种实施方式，提供了一种上述CeO2@Ag催化剂在光降解有机污染物中的应用。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述有机污染物为染料。
本公开的第四种实施方式，提供了一种光降解甲基橙的方法，将上述CeO2@Ag催化剂加入至含有甲基橙的废水中，在光照下进行降解。
该实施方式的一种或多种实施例中，光照采用的光源为200W氙灯。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
(1)将纳米材料CeO2纳米棒在3mL 5mg/mL的FeCl2溶液中超声30min，使CeO2表面活化充分。
(2)将步骤(1)得到的溶液分散于3mL 0.1mg/mL的AgNO3溶液中，陈化5h再离心分离。
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗数次后，烘干，即得CeO2@Ag纳米半导体复合材料，纳米半导体复合材料的XRD分析如图1所示，将纳米半导体复合材料分散在乙醇中的HRTEM如图2所示，经过ICP检测，Ag的负载量为5.42wt％。
(4)将分别取15mg CeO2纳米棒、CeO2@Ag纳米半导体复合材料各自溶解在50mL甲基橙(5mg/L)溶液中。
(5)将步骤(4)溶液在暗处振荡10min，使得光催化剂-污染物分子在水溶液中达到吸附-解吸平衡。
(6)将步骤(5)溶液在200W氙灯下照射，每隔20min，离心取上层清液4mL用紫外-可见分光光度计测量吸光度，不同时间下的吸光度曲线如图4、5所示。测定溶液在不同时间下的吸光度，将其与初始时刻溶液吸光度对比，获得甲基橙的浓度与时间变化如图4所示。结果显示，4小时后纯态CeO2对甲基橙的降解率仅为26.8％，CeO2@Ag异质结光催化材料对甲基橙的降解率达到84％。
实施例2
(1)将纳米材料CeO2纳米棒在3mL 5mg/mL的SnCl2溶液中超声30min，使CeO2表面活化充分。
(2)将步骤(1)得到的溶液分散于3mL 10mg/mL的AgNO3溶液中，陈化10h再离心分离。
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗数次后，烘干，即得CeO2@Ag纳米半导体复合材料，分散在乙醇中的HRTEM如图3所示。
(4)将CeO2@Ag纳米半导体复合材料取15mg各自溶解在50mL甲基橙(5mg/L)溶液中。
(5)将步骤(4)溶液在暗处振荡10min，使得光催化剂-污染物分子在水溶液中达到吸附-解吸平衡。
(6)将步骤(5)溶液在200W氙灯下照射，每隔20min，离心取上层清液4mL用紫外-可见分光光度计测量吸光度。
上述(1)中纳米材料为水热法合成的CeO2纳米棒。
实施例3
(1)将纳米材料CeO2纳米棒在3mL 8mg/mL的AlCl3溶液中超声50min，使CeO2表面活化充分。
(2)将步骤(1)得到的溶液分散于3mL 50mg/mL的AgNO3溶液中，陈化15h再离心分离。
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗数次后，烘干，即得CeO2@Ag纳米半导体复合材料。
(4)将CeO2@Ag纳米半导体复合材料取15mg各自溶解在50mL甲基橙(5mg/L)溶液中。
(5)将步骤(4)溶液在暗处振荡10min，使得光催化剂-污染物分子在水溶液中达到吸附-解吸平衡。
(6)将步骤(5)溶液在200W氙灯下照射，每隔20min，离心取上层清液4mL用紫外-可见分光光度计测量吸光度。
上述(1)中纳米材料为水热法合成的CeO2纳米棒。
实施例4
(1)将纳米材料CeO2纳米棒在3mL 10mg/mL的SnCl2溶液中超声80min，使CeO2表面活化充分；
(2)将步骤(1)得到的溶液分散于3mL 100mg/mL的AgNO3溶液中，陈化24h再离心分离；
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗数次后，烘干，即得CeO2@Ag纳米半导体复合材料；
(4)将CeO2@Ag复合材料取15mg各自溶解在50mL甲基橙(5mg/L)溶液中；
(5)将步骤(4)溶液在暗处振荡10min，使得光催化剂-污染物分子在水溶液中达到吸附-解吸平衡；
(6)将步骤(5)溶液在200W氙灯下照射，每隔20min，离心取上层清液4mL用紫外-可见分光光度计测量吸光度。
上述(1)中纳米材料为水热法合成的CeO2纳米棒。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种活性金属催化剂的改性方法，其特征是，将CeO2纳米颗粒分散于活化剂溶液中使CeO2纳米颗粒表面活化，再将活化后的CeO2纳米颗粒加入至银盐溶液中，陈化，陈化后获得CeO2纳米颗粒负载银纳米颗粒的催化剂，所述活化剂为SnCl2、FeCl2或AlCl3。
2.如权利要求1所述的活性金属催化剂的改性方法，其特征是，在表面活化过程汇中进行超声处理；优选的，超声处理时间为1～100min。
3.如权利要求1所述的活性金属催化剂的改性方法，其特征是，所述银盐为硝酸银；
或，银盐溶液的浓度为0.1～100mg/mL。
4.如权利要求1所述的活性金属催化剂的改性方法，其特征是，活化剂溶液的浓度为5～10mg/mL。
5.如权利要求1所述的活性金属催化剂的改性方法，其特征是，陈化的时间为1～24h；
或，陈化过程中进行搅拌；
或，陈化后将沉淀分离出来，然后进行漂洗、干燥。
6.一种权利要求1～5任一所述的活性金属催化剂的改性方法获得的CeO2@Ag催化剂。
7.一种权利要求6所述的CeO2@Ag催化剂在光降解有机污染物中的应用。
8.如权利要求7所述的CeO2@Ag催化剂在光降解有机污染物中的应用，其特征是，所述有机污染物为染料。
9.一种光降解甲基橙的方法，其特征是，将权利要求7所述的CeO2@Ag催化剂加入至含有甲基橙的废水中，在光照下进行降解。
10.如权利要求9所述的光降解甲基橙的方法，其特征是，光照采用的光源为200W氙灯。
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| CN201910727457.5A CN110449153A (zh) | 2019-08-07 | 2019-08-07 | 一种活性金属催化剂的改性方法及应用 |
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2019
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