CN105195143A - 一种介孔光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料及其合成方法；采用溶胶—凝胶法合成TiO2-SiO2介孔材料，并通过光沉积法用银纳米粒子对TiO2-SiO2介孔材料的管状中孔进行修饰。制备过程首先以非离子型表面活性剂P123为模板剂，加入正硅酸乙酯和钛酸异丙酯进行TiO2-SiO2介孔材料的制备；然后加入硝酸银，在紫外光照射下进行光沉积从而得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。本发明制备方法简单易行，成本较低，TiO2和SiO2能够有效结合，银纳米粒子稳定分布于介孔材料的管状中孔，材料的光催化活性得到了显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料及其制备方法，属于光催化复合材料技术领域。
背景技术
自TiO2的光催化性能被发现以来，TiO2光催化技术得到了广泛的研究。光催化材料的催化活性很大程度上取决于材料的比表面积，纳米TiO2虽然具有较大的比表面积，但易失活、难回收等缺点极大地限制了其应用，所以对TiO2进行负载化以提高材料的比表面积是解决这一问题的有效途径。
具有微孔、介孔等多孔结构的SiO2材料由于其高的比表面积、良好的物理和化学稳定性，作为吸附剂在水环境中污染物的去除方面有广泛的应用。由于介孔材料具有作为载体的特殊性能，其在催化材料的合成方面同样受到了关注。介孔SiO2可以有效提高光敏金属氧化物或金属纳米粒子的分布程度。作为模板，介孔SiO2可用于控制金属纳米粒子的尺寸和大小，金属纳米粒子沿介孔孔道负载，介孔孔道不易被纳米粒子堵塞，可得到大负载量的光催化材料。
尽管TiO2具有较高的光催化效果，但由于其只能被占据太阳光极少部分的紫外光激发，将TiO2的吸收波长向可见光范围扩展成为提高TiO2光催化活性的另一重要途径。近年，用金属纳米粒子对TiO2进行改性受到了广泛关注，其中，使用贵金属改性后的TiO2光催化效果明显提高，光响应波长有效延伸至可见光范围。适量的贵金属沉积在TiO2表面，对于提高其光催化活性具有效率高、制备简便等优点，其作用机理是当贵金属与半导体表面接触时，载流子重新分布，电子从能级高的TiO2向能级低的贵金属流动，构成微电池，促进光生电子与空穴的分离，从而提高了光催化氧化活性。
光沉积法是一种被广泛用于半导体光催化剂（如TiO2）表面沉积金属纳米颗粒的方法。该方法是在有半导体物质存在及光照的条件下，将金属盐溶液中金属离子还原为金属单质，并负载在半导体物质表面的过程。例如，2013年，Ruey-anDoong等人利用光沉积的方法，在钛酸盐纳米管表面沉积了Cu颗粒，成功制备了Cu-depositedTiO2/TNTs催化剂（AppliedCatalysisB:Environmental2013129:48-55）。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种磁性可分离的g-C3N4/Ag/Fe3O4介孔光催化材料及其制备方法，制备过程中采用溶胶—凝胶法合成的TiO2-SiO2介孔材料在结构和催化性能上优于纯二氧化钛材料；进一步采用光沉积法合成的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的光催化活性得到显著提高。本发明提供的制备方法操作简单，可重复性好，产率高，对实验设备要求低，适用于大规模工业生产。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，TiO2-SiO2介孔材料的合成以非离子型表面活性剂P123为模板剂，正硅酸乙酯和钛酸异丙酯在酸性条件下反应；银纳米粒子的修饰采用紫外光照射的光沉积法；具体包括以下步骤：
（1）将模板剂P123与NaCl一起溶入盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清；
（2）加入正硅酸乙酯并于30~40℃下搅拌22~24h；
（3）再加入钛酸异丙酯并继续搅拌6~8h，然后将产物在90~110℃下静置20~24h，沉淀；
（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在500~600℃下煅烧4~6h得到TiO2-SiO2介孔材料粉末；
（5）取适量TiO2-SiO2介孔材料粉末溶入混合溶液中，并控制温度在25~30℃，在紫外光照射下搅拌；所述混合溶液中含有1mmol/L的硝酸银溶液、去离子水和甲醇；
（6）将产物进行抽吸过滤，用去离子水洗涤并在室温下干燥，得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。
作为优选方案，步骤（1）中，P123与NaCl的质量比为1:2~2:3；所述盐酸浓度为1mol/L，体积为80~120ml。
作为优选方案，步骤（2）中，正硅酸乙酯添加量与步骤（1）中P123质量比为2:1~5:2。
作为优选方案，步骤（3）中，钛酸异丙酯添加量保证溶液中Si与Ti的摩尔比为4:1。
作为优选方案，步骤（5）中，TiO2-SiO2介孔材料粉末添加质量与硝酸银溶液的添加体积比为1:4~1:2（g：ml）。
作为优选方案，步骤（5）混合溶液中，1mmol/L的硝酸银溶液、去离子水和甲醇的体积比为1:5:6。
作为优选方案，步骤（5）中，紫外线的波长为320~400nm，功率为0.6~0.85mW/cm2，照射和搅拌时间为2~5min。
本发明还提供一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，采用上述的介孔光催化材料的制备方法制得。
所述的纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，其特征在于：以TiO2-SiO2介孔材料为基底，具有由不定型的SiO2和分布均匀的TiO2、银纳米粒子组成的有序介孔结构。材料孔径分布较窄，比表面积较大。
有益效果：本发明提供的磁性可分离的g-C3N4/Ag/Fe3O4介孔光催化材料及其制备方法，具有如下优点：
（1）本发明通过溶胶—凝胶法和光沉积法制得银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，其中TiO2和SiO2有效结合，表面贵金属纳米粒子分布均匀，制备方法操作简单，产率高，可重复性好。
（2）本发明方法制备的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，其表面贵金属纳米粒子负载量可调可控，可通过调节制备过程中各组分比例来提高催化剂的催化活性和稳定性。
（3）本发明方法制备的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，具有由不定型的SiO2和分布良好的TiO2纳米晶体组成的有序介孔结构，材料孔径分布较窄，具有较大的比表面积。
（4）本发明方法制备的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，具有良好的紫外光及可见光光催化活性，稳定性好，在环境污染物降解过程中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的TiO2-SiO2介孔材料的透射电镜图。
图2为实施例1制备的TiO2-SiO2介孔材料的X射线衍射（XRD）图。
图3为实施例1制备的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的透射电镜图。
图4为实施例1制备过程中各材料的紫外-可见漫反射光谱对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
（1）取1.7g模板剂P123与3gNaCl一起溶入100ml1mol/L的盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清。
（2）加入4g正硅酸乙酯并于35℃下搅拌24h。
（3）再加入1.63g钛酸异丙酯并继续搅拌7h，然后将产物在100℃下静置24h，令其沉淀。
（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在550℃下煅烧5h得到TiO2-SiO2介孔材料粉末。结合图1中TiO2-SiO2介孔材料的透射电镜图可看出，该材料模板具有约8nm孔径的有序管状介孔结构；结合图2中TiO2-SiO2介孔材料的X射线衍射（XRD）图可清除地看出TiO2锐钛矿的衍射峰。由此可见，介孔TiO2-SiO2模板为由无定型的SiO2和分散性良好的TiO2锐钛矿纳米晶体组成的有序管状结构。
（5）取0.6gTiO2-SiO2介孔材料粉末溶入含有1.8mL1mmol/L的硝酸银溶液、9ml去离子水和10.8ml甲醇的混合溶液中，并控制温度在25℃，在波长为320~400nm，功率为0.85mW/cm2的紫外光照射下搅拌4min。
（6）将产物进行抽吸过滤，用去离子水洗涤并在室温下干燥，得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。结合图3中银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的透射电镜图可以看出，粒径约7~15nm的球形银纳米粒子较均匀地分布于介孔模板内部及表面；结合图4制备过程中各材料的紫外-可见漫反射光谱对比图可以看出，银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料在波长约540nm和小于380nm处具有较高的光吸收强度，与SiO2和TiO2-SiO2模板的漫反射曲线相比，银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料在可见光范围的吸收强度明显增强，由此可以说明银纳米粒子在TiO2-SiO2介孔模板上的成功负载。
实施例2
（1）取1.7g模板剂P123与2.55gNaCl一起溶入80ml1mol/L的盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清。
（2）加入3.5g正硅酸乙酯并于30℃下搅拌23h。
（3）再加入1.43g钛酸异丙酯并继续搅拌6h，然后将产物在90℃下静置22h，令其沉淀。
（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在500℃下煅烧4h得到TiO2-SiO2介孔材料粉末。
（5）取0.6gTiO2-SiO2介孔材料粉末溶入含有1.2mL1mmol/L的硝酸银溶液、6ml去离子水和7.2ml甲醇的混合溶液中，并控制温度在30℃，在波长为320~400nm，功率为0.6mW/cm2的紫外光照射下搅拌5min。
（6）将产物进行抽吸过滤，用去离子水洗涤并在室温下干燥，得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。
实施例3
（1）取1.7g模板剂P123与3.4gNaCl一起溶入120ml1mol/L的盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清。
（2）加入4.25g正硅酸乙酯并于40℃下搅拌22h。
（3）再加入1.73g钛酸异丙酯并继续搅拌8h，然后将产物在110℃下静置20h，令其沉淀。
（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在600℃下煅烧6h得到TiO2-SiO2介孔材料粉末。
（5）取0.6gTiO2-SiO2介孔材料粉末溶入含有2.4mL1mmol/L的硝酸银溶液、12ml去离子水和14.4ml甲醇的混合溶液中，并控制温度在27℃，在波长为320~400nm，功率为0.85mW/cm2的紫外光照射下搅拌2min。
（6）将产物进行抽吸过滤，用去离子水洗涤并在室温下干燥，得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，TiO2-SiO2介孔材料的合成以非离子型表面活性剂P123为模板剂，正硅酸乙酯和钛酸异丙酯在酸性条件下反应；银纳米粒子的修饰采用紫外光照射的光沉积法；具体包括以下步骤：
（1）将模板剂P123与NaCl一起溶入盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清；
（2）加入正硅酸乙酯并于30~40℃下搅拌22~24h；
（3）再加入钛酸异丙酯并继续搅拌6~8h，然后将产物在90~110℃下静置20~24h，沉淀；
（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在500~600℃下煅烧4~6h得到TiO2-SiO2介孔材料粉末；
（5）取适量TiO2-SiO2介孔材料粉末溶入混合溶液中，并控制温度在25~30℃，在紫外光照射下搅拌；所述混合溶液中含有1mmol/L的硝酸银溶液、去离子水和甲醇；
（6）将产物进行抽吸过滤，用去离子水洗涤并在室温下干燥，得到银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料。
2.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，P123与NaCl的质量比为1:2~2:3；所述盐酸浓度为1mol/L，体积为80~120ml。
3.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，正硅酸乙酯添加量与步骤（1）中P123质量比为2:1~5:2。
4.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，钛酸异丙酯添加量保证溶液中Si与Ti的摩尔比为4:1。
5.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，TiO2-SiO2介孔材料粉末添加质量与硝酸银溶液的添加体积比为1:4~1:2（g：ml）。
6.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）混合溶液中，1mmol/L的硝酸银溶液、去离子水和甲醇的体积比为1:5:6。
7.根据权利要求1所述的银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，紫外线的波长为320~400nm，功率为0.6~0.85mW/cm2，照射和搅拌时间为2~5min。
8.一种银纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，采用权利要求1-7任一项所述的介孔光催化材料的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的纳米粒子修饰TiO2-SiO2介孔光催化材料，其特征在于：以TiO2-SiO2介孔材料为基底，具有由不定型的SiO2和分布均匀的TiO2、银纳米粒子组成的有序介孔结构。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151230 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |