CN102502838A - 一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为起始原料，十二烷基苯磺酸钠SDBS为结构导向剂，使用蒸馏水为反应溶剂，应用微波辐射法设计合成纳米片组装的钼酸铜微米球结构。钼酸铜微米球三维结构是由大量厚度为30-80纳米的纳米片组装而成，而微米球的直径为5-15微米。在合成体系中，表面活性剂辅助微波场作用可对钼酸铜材料形貌调控，微波辐射法操作简单、反应条件温和、且适合低成本规模生产；应用本技术合成的钼酸铜微米球材料粒径均匀、结晶度高，为显著提升其性能提供了便利条件。

Description

一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法

【技术领域】：本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种钼酸铜材料的制备方法，特别是一种厚度均匀纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，制备过程中表面活性剂对微纳米结构控制起到了积极作用。

【背景技术】：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一种具有特殊双亲结构的导向剂，其在液相环境中通过自组装而形成聚集体，并通过表面吸附作用而为化学合成过程提供独特的反应环境，因此可作为特殊的“微反应器”或软模板剂，从而制备出各种结构的无机微纳米材料。

近年来，通过调控微纳米材料的尺寸和几何形态，以获得优异光学、电学、催化及传感等性能也已成为重要的研究课题。特别地，如能采用结构导向作用自组装成一维、二维、三维纳米材料，为提升小尺寸材料的综合性能，起到了巨大的推动作用。钼酸盐是一类重要的无机功能材料，被广泛应用到众多前沿领域。作为钼酸盐中的典型代表，钼酸铜块体材料具有发光、催化性能以及半导体特性。特别地，微纳米化后的钼酸铜材料不仅保留着本体相材料的性质，而且还赋予了量子效应、尺寸效应等特性，为进一步性能提升提供了可能。因此，寻求一种高效便捷的制备技术，以合成形貌新颖、结构规整、产物纯度高的钼酸铜微纳米材料具有很重要的现实意义。例如：中国发明专利CN 200810024556.9公开了沉淀法制备单斜型纳米一水合二钼酸三铜(3CuO·2MoO₃·H₂O)的方法，但该方法在形貌控制和高效制备等方面仍然有技术升级空间。因此，本发明专利提供一种纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，该技术以SDBS为结构导向剂，采用微波辐射法可控合成出具有片层结构的钼酸铜微米球超级结构。该方法具有结构导向效果好、操作简单、实验条件可控、反应体系无需高温高压等特点；所合成的钼酸铜微米球材料为典型的纳米材料组装的超级结构、且具有粒径均匀、结晶度高；这种三维立体结构为显著提升其性能提供了便利条件。

【发明内容】本专利的发明内容提供一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，通过添加对形貌有优异导向作用的SDBS添加剂并优选反应过程中的主要技术参数，可实现对钼酸铜微米球三维立体形貌的有效控制。所涉及的结构导向剂辅助微波合成方法在合成钼酸铜材料时具有操作简单、反应条件温和、重现性好、产物质量稳定且适合商业规模生产等特点。

【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为起始原料，十二烷基苯磺酸钠SDBS为结构导向剂，使用蒸馏水为反应溶剂，应用微波辐射法设计合成纳米片组装的钼酸铜微米球结构，包括以下步骤：

第一、配制0.0014摩尔/升钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液；

第二、配制0.01摩尔/升的硝酸铜溶液，然后加入一定量的结构导向剂SDBS，高速搅拌5分钟至溶解均匀；

第三、将上述的钼酸铵和硝酸铜溶液充分混合5分钟，制得前驱体混合溶液；

第四、将所得前驱体混合溶液置于常压微波辐射反应器中，持续加热30分钟，所得超细絮状沉淀经离心分离、蒸馏水润洗5次、乙醇清洗3遍，再置于80℃恒温干燥12小时，便得到由纳米片组装的Cu₃Mo₂O₉钼酸铜微米球三维立体结构。

所述结构导向剂SDBS的摩尔浓度为0.00014摩尔/升。

所述钼酸铜微米球三维结构是由大量厚度为30-80纳米的纳米片组装而成，而微米球的直径为5-15微米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利提供了一种微波辐射法制备由纳米片结构组装成的钼酸铜微米球形材料，其以钼酸铵和硝酸铜为原料，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，用蒸馏水为溶剂，具有以下优点和有益效果：首先，表面活性剂辅助微波场作用可对钼酸铜材料形貌调控；其次，微波合成法操作简单、反应条件温和、且适合低成本规模生产；所制备的钼酸铜超级结构形貌规整、尺寸均一且分散性好，为应用领域中综合性能提高做好了准备。

【附图说明】：

图1为由纳米片组装的钼酸铜超级结构的低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图2为由纳米片组装的钼酸铜超级结构的高倍SEM图

【具体实施方式】：

实施例：钼酸铜三维超级结构的可控制备及结构表征

在室温下，配置浓度为0.0014摩尔/升的钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液；同样方法配置0.01摩尔/升的硝酸铜溶液，并加入一定量的SDBS，使SDBS的摩尔浓度为0.00014摩尔/升，高速搅拌5分钟；将配制好的上述钼酸铵和硝酸铜两种溶液充分混合5分钟，制得混合溶液物料；将该混合溶液物料转移至常压微波辐射反应器中，设定加热时间为30分钟，所制得絮状沉淀经离心分离、蒸馏水润洗5次和乙醇清洗3遍后，再在80℃恒温干燥12小时至产物表面无水，所得产物为纳米片组装成的Cu₃Mo₂O₉钼酸铜微米球超级结构。

图1、2为制备的钼酸铜微米球的扫描电子显微镜图。由低倍SEM图(图1)可知：钼酸铜微米球的宏观形貌规整且分散性好，其直径为5-15微米；由高倍SEM图(图2)表明钼酸铜超级结构是由大量厚度为30-80纳米的纳米片组装而成，这些构成球形微米结构的纳米片厚度均匀、表面光滑、结晶度高，其可为应用领域大幅性能提升提供了可能。

Claims (3)

1.本发明专利提供一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为起始原料，十二烷基苯磺酸钠SDBS为结构导向剂，使用蒸馏水为反应溶剂，应用微波辐射法设计合成纳米片组装的钼酸铜微米球结构，包括以下步骤：

第一、配制0.0014摩尔/升钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液；

第二、配制0.01摩尔/升的硝酸铜溶液，然后加入一定量的结构导向剂SDBS，高速搅拌5分钟至溶解均匀；

第三、将上述的钼酸铵和硝酸铜溶液充分混合5分钟，制得前驱体混合溶液；

第四、将所得前驱体混合溶液置于常压微波辐射反应器中，持续加热30分钟，所得超细絮状沉淀经离心分离、蒸馏水润洗5次、乙醇清洗3遍，再置于80℃恒温干燥12小时，便得到由纳米片组装的Cu₃Mo₂O₉钼酸铜微米球三维立体结构。

2.根据权利要求1所述一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，其特征在于：所述结构导向剂SDBS的摩尔浓度为0.00014摩尔/升。

3.根据权利要求1所述一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法，其特征在于：所述钼酸铜微米球三维结构是由大量厚度为30-80纳米的纳米片组装而成，而微米球的直径为5-15微米。

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