CN100436008C - 一种金属镍纳米线的化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属镍纳米线的化学制备方法，涉及用化学方法制备金属镍粉。本发明采用软模板法自组装制备镍纳米线，其特点是以乙二醇为溶剂配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体，利用乙二醇在溶液中所形成的软模板，以硫酸镍为主盐，以水合肼为还原剂，使镍离子在乙二醇所形成的软模板中还原并自组装形成镍纳米线。与现有技术相比，采用本发明能够制备直径为93～600nm，长度能达到1.8～33μm，长径比为20～55的镍纳米线，其成分为纯镍，并且不需要预先制备刚性模板，工艺过程简单，制备成本低，能够实现宏量制备。

Description

一种金属镍纳米线的化学制备方法
技术领域
本发明涉及用化学方法制备一维粉体材料，特别是涉及金属镍粉的制备。
背景技术
纳米材料由于晶粒尺寸小、比表面积大、量子效应明显和表面微结构在纳米尺度上的可调性，使其具有区别于传统材料的优异的物理化学性能。在催化材料、电极材料等领域有广阔的应用前景。近年来纳米科技已经从当初单纯合成和表征纳米材料发展到了纳米器件设计方面。一维纳米材料(如纳米线)由于其独特的量子传输效应而在纳米器件设计与应用方面备受关注。纵横比均匀，具有一定长度的金属纳米线在今后纳米光电器件以及生物分光学上有着重要用途。目前，对一维结构纳米线的研究已经开展了一些研究工作，其制备方法主要有激光烧蚀法、电化学法、模板法等，其中模板法又分为硬模板法和软模板法。
硬模板法是采用预制的刚性模板，如：多孔阳极氧化铝膜、多孔聚碳酸酯膜、微孔、中孔分子筛等，在制备纳米线时，把它固定到基底电极上，置于电解液中，根据所制备材料选择合适的电沉积电位，把金属、合金以及金属氧化物沉积到孔中就得到排列整齐的纳米线阵列。根据《化学物理学报》1999，(12)，6：675～679报道的方法，在15％硫酸介质中，由电化学氧化获得多孔氧化铝纳米孔模板，并在此模板中电沉积得到金属镍纳米线，纳米镍线的直径为10nm，长度可达4um。硬模板法的缺点就是需要预先制备刚性模板，并且刚性模的尺寸结构决定了纳米线的形状和大小。
软模板法是采用表面活性剂中的孔相，即用棒状胶束、微乳液为模板，在其孔道中，表面活性剂能够导向纳米材料的生长，棒状的胶束使离子前驱体进一步自组装形成线状纳米材料。据《化学学报》2003，(61)，10：1671～1674报道，以AgNO3为起始物，采用二甲基甲酰胺为溶剂和还原剂，无须采用晶种，在低温(70℃)下AgNO3经二甲基甲酰胺还原，通过软模板法合成了结构均匀的银纳米线，其直径为15～30nm，长度高达20um。软模板法制备纳米线具有方法简便，制备速度快，产量大等优点，但目前只限于制备银纳米线。
本发明的目的在于提供一种采用软模板法自组装制备镍纳米线的方法，其特点是利用乙二醇在溶液中所形成的软模板，以硫酸镍为主盐，以水合肼为还原剂，使镍离子在乙二醇所形成的软模板中还原并自组装形成镍纳米线，能够实现宏量制备。
发明内容
本发明的实施过程如下：
1、Ni(OH)2前驱体制备：
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体。
镍盐        0.01～0.2mol/L
NaOH        0.04～0.8mol/L
反应温度    60～70℃
反应时间    10～20分钟
其中镍盐可以是NiSO4、Ni(AC)2、Ni(NO3)2和Ni(Cl)2之中的任一种。
2、镍纳米线制备：
①将按上述方法制备好的Ni(OH)2前驱体加热至80～95℃；
②水合肼10～20ml/L；
③反应30～40分钟直至反应完毕；
④离心分离溶液和镍纳米线；
⑤先用去离子水洗涤镍纳米线2～3次，再用无水乙醇或丙酮洗涤镍纳米线2～3次；
⑥干燥收集。
与现有技术相比，本发明不需要预先制备刚性模板，工艺过程简单，制备成本低，因此能够实现宏量制备。采用本发明制备的纳米镍线直径为93～600nm，长度能达到1.8～33μm，长径比为20～55，其形貌见图1-图4。镍粉的成分为纯镍，其成分分析结果见图5。
附图说明
图1为实施例1制备的镍纳米线SEM照片
图2为实施例2制备的镍纳米线SEM照片
图3为实施例3制备的镍纳米线SEM照片
图4为实施例4制备的镍纳米线SEM照片
图5为镍纳米线的X射线衍射图谱
具体实施方式
实施例1：
1、Ni(OH)2前驱体制备：
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体。
NiSO4        0.05mol/L
NaOH         0.2mol/L
反应温度     60℃
反应时间     20分钟
2、镍纳米线制备：
①将按上述方法制备好的Ni(OH)2前驱体加热至80℃；
②水合肼10ml/L；
③反应30分钟直至反应完毕；
④离心分离溶液和镍纳米线；
⑤用去离子水洗涤镍纳米线2次，再用无水乙醇洗涤镍纳米线2次；
⑥干燥收集。
获得平均长度为1.866μm，平均直径为93nm，长径比为20的纳米镍粉。其形貌如图1所示。
实施例2：
1、Ni(OH)2前驱体制备：
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体。
NiSO4       0.07mol/L
NaOH        0.35mol/L
反应温度    60℃
反应时间    15分钟
2、镍纳米线制备：
①将按上述方法制备好的Ni(OH)2前驱体加热至85℃；
②水合肼15ml/L；
③反应30分钟直至反应完毕；
④离心分离溶液和镍纳米线；
⑤分别用去离子水、丙酮洗涤镍纳米线3次；
⑥干燥收集。
获得平均长度为33μm，平均直径为600nm，，长径比为55的纳米镍粉。其形貌如图2所示。
实施例3：
1、Ni(OH)2前驱体制备：
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体。
Ni(AC)2     0.05mol/L
NaOH        0.2mol/L
反应温度    65℃
反应时间    15分钟
2、镍纳米线制备：
①将按上述方法制备好的Ni(OH)2前驱体加热至90℃；
②水合肼20ml/L；
③反应40分钟直至反应完毕；
④离心分离溶液和镍纳米线；
⑤分别用去离子水、丙酮洗涤镍纳米线2次；
⑥干燥收集。
获得平均长度为2.19μm，平均直径为163nm，长径比为13.4的纳米镍粉。其形貌如图3所示。
实施例4：
1、Ni(OH)2前驱体制备：
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液并反应生成Ni(OH)2前驱体。
Ni(Cl)2     0.1mol/L
NaOH        0.4mol/L
反应温度    65℃
反应时间    20分钟
2、镍纳米线制备：
①将按上述方法制备好的Ni(OH)2前驱体加热至90℃；
②水合肼15ml/L；
③反应30分钟直至反应完毕；
④离心分离溶液和镍纳米线；
⑤分别用去离子水、无水乙醇洗涤镍纳米线3次；
⑥干燥收集。
获得平均长度为2.81μm，平均直径为192nm，长径比为14.79的纳米镍粉。其形貌如图4所示。

Claims (3)

1、一种金属镍纳米线的化学制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)Ni(OH)2前驱体制备，以乙二醇为溶剂、镍盐0.01～0.2mol/L、NaOH0.04～0.8mol/L配制溶液，反应温度60～70℃，反应时间10～20分钟；
2)镍纳米线制备，将制备好的Ni(OH)2前驱体加热至80～95℃，再按10～20ml/L加入水合肼，反应30～40分钟直至反应完毕，生成镍纳米线。
2、如权利要求1所述的金属镍纳米线的化学制备方法，其特征在于，镍盐是NiSO4、Ni(AC)2、Ni(NO3)2和Ni(Cl)2之中的任一种。
3、如权利要求1所述的金属镍纳米线的化学制备方法，其特征在于，生成的镍纳米线离心分离后，先用去离子水洗涤镍纳米线2～3次，再用无水乙醇或丙酮洗涤镍纳米线2～3次。
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