CN105215349B - 一种磁性复合微线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磁性复合微线及其的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：混匀反应原料与成核剂；密封反应容器中；加热反应容器；过滤、洗涤和干燥反应产物得到磁性复合微线，所述反应原料选自氯化钴、氯化镍、乙酸钴、乙酸镍、硫酸钴、硫酸镍、硝酸钴和硝酸镍中一种或多种；所述的成核剂选自氯金酸、硝酸银、氯化钌和氯化钯中一种或多几种；所述溶剂选自丙三醇、乙二醇、1,2‑丙二醇和1,3‑丙二醇中一种或多种。本制备方法反应过程简单易行，一步即可制备得到金属磁性复合微线；反应速度快，较短时间就可制备出磁性复合微线产品；可控性强，通过反应条件、有机溶剂的选择，容易调节磁性复合微线的结构。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种磁性复合微线及其制备方法。
背景技术
一维纳米材料作为一种特殊的结构，以独特的光、电、磁等特性成为当今纳米材料和纳米结构研究的前沿与热点。磁性金属是一种古老而用途广泛的功能材料，将其制备成一维纳米结构，有助于发现其新物性，开拓新的应用领域。众所周知，与磁相关的许多物理特征长度都恰好处于纳米量级(如磁单畴尺寸、超顺磁临界尺寸、交换作用长度等)，当磁性材料的尺寸与这些特征物理长度相当，就会表现出特殊的性能。例如，直径30nm的镍纳米线的矫顽力可高达680奥斯特，剩磁达到90％；铁、镍一维纳米线阵列可产生共振吸收效应，具有良好的电磁波吸收性能。但是，由于纳米材料粒径非常小，实际使用过程中很难分散，无法充分发挥其纳米特性。因此，纳米材料的再组装逐渐受到人们的关注。
将纳米线组装成微米尺寸的多级结构，是一种既能保持纳米材料特殊效应，又可易于使用的方法。目前，制备磁性金属纳米组装结构的方法大多借助于硬模板或外磁场的作用。例如，公开号CN103031583A、CN103708414A的专利就提出以氧化铝板为模板，以制备磁性金属纳米线阵列；公开号CN101549406A的专利提出磁场诱导镍纳米阵列的生长方法；公开号CN103464775A的专利提出磁场诱导钴纳米组装的方法。这些方法中均不同程度地存在着产物后处理较困难或反应装置较为复杂等不足，如模板法制备过程中模板的去除可能会不同程度地破坏组装结构；外磁场的诱导下的组装结构需要特定的反应装置维持外磁场的恒定等。
因此，需要提供一种磁性复合微线的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种磁性复合微线的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种磁性复合微线。
本发明的再一个目的在于提供一种磁性复合微线的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种磁性复合微线的制备方法，包括以下步骤：
混匀反应原料与成核剂；密封反应容器；加热反应容器；过滤、洗涤和干燥反应产物得到磁性复合微线，所述反应原料选自氯化钴、氯化镍、乙酸钴、乙酸镍、硫酸钴、硫酸镍、硝酸钴和硝酸镍中一种或多种；所述的成核剂选自氯金酸、硝酸银、氯化钌和氯化钯中一种或多几种；所述溶剂选自丙三醇、乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中一种或多种。
当所述反应原料为多种时，不同反应原料可以以任何摩尔比混合；
当所述成核剂为多种时，不同成核剂可以以人任何摩尔比混合；
当所述溶剂为多种溶剂的混合溶剂时，不同溶剂可以按任何体积比混合。
优选地，所述反应原料用量为溶剂的质量的0.5％-10％。
优选地，所述成核剂用量为反应原料的质量的0.5％-5％。
优选地，所述反应容器为反应釜。
所述加热温度控制在100-200℃，优选地，所述加热为将反应容器置于烘箱中加热。
所述的反应时间控制在0.5-48h。
混匀反应原料与成核剂的方法可以是在容器中混匀，然后加入至反应容器，也可以直接在反应容器中混匀。
上述方法制得的磁性复合微线，该磁性复合微线是由磁性金属纳米线或纳米棒组装而成，所述纳米线或纳米棒围绕中心垂直生长，复合微线的直径为1-10μm，长20-500μm；构成复合微线的纳米线或纳米棒的直径为20-100nm，长100-1000nm；复合微线的物质组成是金属钴、镍或其合金，合金中钴与镍的摩尔比为1:9-9:1。
优选地，所述的磁性复合微线的直径为1-5μm，长50-400μm；构成复合微线的纳米线或纳米棒的直径为20-50nm，长200-1000nm；钴镍合金中钴与镍的摩尔比为2:8-8:2。
本发明的磁性复合微线可以作为一种高效的电磁波吸收剂，用于制备电磁波吸收材料，也可用做催化材料。
本发明的有益效果如下：
本发明的磁性复合微线中纳米线或纳米棒具有规整排列，保留了纳米材料的纳米效应，又组装成微米级结构，集纳米效应及微米特性于一体，使用过程中易于分散，也利于分离回收。这种磁性复合微线可以作为一种高效的电磁波吸收剂，用于制备电磁波吸收材料。另外，该磁性复合微线也可用做催化材料，不但可以迅速催化反应，也便于反应后的磁性分离回收。
本发明的磁性复合微线制备方法反应过程简单易行，反应体系除溶剂、反应原料、成核剂外，无需模板或外磁场的辅助，也无需加入其他助剂，避免了这些条件对产物的影响，一步即可制备得到金属磁性复合微线；反应速度快，较短时间就可制备出磁性复合微线产品；可控性强，通过反应条件、有机溶剂的选择，容易调节磁性复合微线的结构。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1的磁性复合微线的扫描电镜图。
图2示出实施例1的磁性复合微线的XRD谱图。
图3示出实施例1的磁性复合微线的EDS能谱图。
图4示出实施例2的磁性复合微线的扫面电镜图。
图5示出实施例3的磁性复合微线的扫描电镜图。
图6示出实施例4的磁性复合微线的扫描电镜图。
图7示出实施例5的磁性复合微线的扫描电镜图。
图8示出实施例6的磁性复合微线的扫描电镜图。
图9示出实施例7的磁性复合微线的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
1.2g乙酸钴、1.2g乙酸镍、12mg氯化钯加入到30g丙三醇中，混溶后，加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。然后置于烘箱中，设置烘箱温度为140℃。反应12小时后停止加热，冷却，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长20-200μm。该微线由直径20-40nm，长500-800nm的纳米线组装而成，产物的扫描电镜如图1。图2显示了产物的XRD谱图，表明该微线为钴镍合金。图3的EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为5:5。
实施例2
0.15g乙酸钴、7.5mg氯金酸加入到30g的乙二醇中，混溶后，加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。然后置于烘箱中，设置烘箱温度为120℃。反应16小时后停止加热，冷却，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到磁性复合微线。产物的扫描电镜如图4。该微线平均直径约2-5μm，长50-500μm。该微线由直径40-60nm，长500-1000nm的纳米线组装而成。EDS能谱测试表明该磁性复合微线由金属钴构成。
实施例3
1.8g硫酸镍、36mg氯化钌、36mg氯化钯加入到30g的1,3-丙二醇中，混溶后，加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。然后置于烘箱中，设置烘箱温度为200℃。反应0.5小时后停止加热，冷却，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到磁性复合微线。产物的扫描电镜如图5。该微线平均直径约1-3μm，长100-500μm。该微线由直径50-100nm，长200-400nm的纳米棒组装而成。EDS能谱测试表明该磁性复合微线由金属镍构成。
实施例4
0.8g硫酸钴、0.4g硫酸镍、24mg氯化钯加入到含20g的1,2-丙二醇与10g的丙三醇的混合溶剂中，混溶后，加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。然后置于烘箱中，设置烘箱温度为120℃。反应24小时后停止加热，冷却，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到磁性复合微线。产物的扫描电镜如图6。该微线平均直径约1-2μm，长20-200μm。该微线由直径20-40nm，长200-600nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为7:3。
实施例5
2.0g硝酸钴、1.0g乙酸镍、15mg硝酸银加入到30g的1,3-丙二醇中，混溶后，加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。然后置于烘箱中，设置烘箱温度为160℃。反应8小时后停止加热，冷却，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到磁性复合微线。产物的扫描电镜如图7。该微线平均直径约1-2μm，长200-500μm。该微线由直径50-60nm，长100-400nm的纳米棒组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴及镍成分，合金中钴与镍的摩尔比约为6:4。
实施例6
0.2g氯化钴、0.4g氯化镍、6.0mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为180℃。反应4h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。产物的扫描电镜如图8。该微线平均直径约1-3μm，长20-400μm。该微线由直径20-40nm，长100-500nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为3:7。
实施例7
0.1g氯化镍、0.9g氯化钴、5.0mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为180℃。反应4h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。产物的扫描电镜如图9。该微线平均直径约3-10μm，长100-500μm。该微线由直径20-40nm，长100-500nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为9:1。
实施例8
0.1g硫酸镍、0.9g硫酸钴、12mg硝酸银加入到含5g的1,2-丙二醇与25g的丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为200℃。反应0.5h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约5-10μm，长300-500μm。该微线由直径20-30nm，长100-300nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为1:9。
实施例9
0.4g乙酸镍、1.6g乙酸钴、12mg氯化钯加入到30g丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为120℃。反应5h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-6μm，长100-300μm。该微线由直径30-40nm，长200-500nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为8:2。
实施例10
0.4g乙酸钴、1.6g乙酸镍、15mg氯金酸加入到含20g的1,2-丙二醇与10g的乙二醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为100℃。反应48h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约1-2μm，长20-100μm。该微线由直径20-30nm，长100-300nm的纳米棒组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴及镍成分，合金中钴与镍的摩尔比约为2:8。
实施例11
0.1g硝酸钴、0.9g硝酸钴、10mg氯金酸加入到30g的1,3-丙二醇中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为160℃。反应12h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长50-200μm。该微线由直径20-50nm，长200-400nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为1:9。
实施例12
0.6g乙酸镍、24mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为120℃。反应16h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长100-500μm。该微线由直径20-30nm，长50-300nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为镍成分。
实施例13
0.4g硫酸镍、1.6g硫酸钴、20mg氯化钯加入到30g的丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为180℃。反应8h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约1-3μm，长50-200μm。该微线由直径20-50nm，长200-300nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为8:2。
实施例14
0.8g硝酸镍、0.2g硝酸钴、10mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为150℃。反应12h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约1-2μm，长20-100μm。该微线由直径20-30nm，长50-100nm的纳米棒组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为2:8。
实施例15
0.3g硫酸镍、0.7g硫酸钴、8.0mg氯化钯加入到30g的丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为150℃。反应8h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长100-300μm。该微线由直径40-50nm，长100-300nm的纳米棒组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴及镍成分，合金中钴与镍的摩尔比约为7:3。
实施例16
0.7g硫酸镍、0.3g硫酸钴、8.0mg氯化钌加入到含30g的丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为140℃。反应8h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-5μm，长100-300μm。该微线由直径40-50nm，长100-300nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为3:7。
实施例17
0.6g乙酸钴、0.4g乙酸镍、12mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为180℃。反应4h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长100-300μm。该微线由直径20-40nm，长200-400nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为6:4。
实施例18
0.4g乙酸钴、0.6g乙酸镍、12mg氯化钌加入到30g的1,2-丙二醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为180℃。反应4h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-4μm，长200-300μm。该微线由直径30-40nm，长200-400nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴及镍成分，合金中钴与镍的摩尔比约为4:6。
实施例19
0.3g乙酸镍、0.3g乙酸钴、6.0mg氯化钌加入到30g的丙三醇的混合溶剂中，混合均匀，待金属盐充分溶解后，将混合液加入到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封。反应釜置于烘箱中，设置烘箱温度为100℃。反应48h后停止加热，冷却，分离漂浮产物，用乙醇洗涤，过滤、干燥，得到具有多级结构的磁性复合微线。该微线平均直径约2-3μm，长50-200μm。该微线由直径20-30nm，长200-400nm的纳米线组装而成。EDS能谱图进一步表明产物无杂质相，仅为钴镍合金，合金中钴与镍的摩尔比约为5:5。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种磁性复合微线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混匀反应原料、成核剂与溶剂；密封反应容器；加热反应容器；过滤、洗涤和干燥反应产物得到磁性复合微线，所述反应原料选自乙酸钴、乙酸镍中一种或两种；所述的成核剂选自氯金酸、硝酸银、氯化钌和氯化钯中一种或多种；所述溶剂选自丙三醇、乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料用量为溶剂的质量的0.5％-10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成核剂用量为反应原料的质量的0.5％-5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应容器的温度为100-200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应容器的时间为0.5-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应容器为反应釜。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的磁性复合微线，其特征在于，该磁性复合微线是由磁性金属纳米线或纳米棒组装而成，所述纳米线或纳米棒围绕中心垂直生长，复合微线的直径为1-10μm，长20-500μm；构成复合微线的纳米线或纳米棒的直径为20-100nm，长100-1000nm；复合微线的物质组成是金属钴、镍或其合金，合金中钴与镍的摩尔比为1:9-9:1。
8.根据权利要求7所述的磁性复合微线，其特征在于，所述的磁性复合微线的直径为1-5μm，长50-400μm；构成复合微线的纳米线或纳米棒的直径为20-50nm，长200-1000nm；钴镍合金中钴与镍的摩尔比为2:8-8:2。
9.如权利要求7或8所述的磁性复合微线用于电磁波吸收剂的用途。
10.如权利要求7或8所述的磁性复合微线用于催化材料的用途。
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