CN114850489A - 生物质衍生镍纳米线制备方法及镍集流体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种生物质衍生镍纳米线制备方法，包括：在无磁场诱导的条件下，将生物质材料分散在去离子水溶液中，充分超声、搅拌以实现均匀分散，得到生物质材料混合液；依次向生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液；将均质溶液放置于预设温度的烘箱中反应，使镍源还原为镍，并以生物质材料表面为模板生长为镍纳米线；经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到镍纳米线。该制备方法简单、高效、成本低廉。本公开还提供了一种镍集流体制备方法，以生物质衍生镍纳米线为前驱体，通过溶剂分散、抽滤、加压等手段，制备了轻质、柔性集流体材料。
Description
技术领域
本公开涉及纳米材料组装技术领域，尤其涉及一种生物质衍生镍纳米线制备方法及镍集流体制备方法。
背景技术
近年来，一维的金属纳米线材料由于其优异的性能，引起了研究人员的广泛关注。镍纳米线作为一种铁磁性材料，因其具有巨磁电阻效应，高磁导率，低损耗，高饱和磁化强度等特性，被广泛应用在医疗靶材、磁电子传感器件、磁存储超高密度记录材料等领域；同时，镍纳米线还有着优异的催化性能，也经常被用于电化学电极以及太阳能电池的催化敏感层，具有非常广阔的应用前景。尽管它的优异性能已经被深入研究和探讨，但是其无法大规模、低成本生产的局限性制约了该材料的进一步应用。因此，发展高效、低成本、大规模的制备方法和工艺是解决应用瓶颈的关键。
相比于其他传统水热合成镍纳米线的方法，如：在含有NaOH溶液中合成镍纳米线的过程中(Nanoscale Research Letters，2016，11-118)，将1.2g氢氧化钠溶解在35ml乙二醇(EG)中，连续磁搅拌1h。然后，将10ml水合肼(80wt％)溶液作为还原剂加入到氢氧化钠和EG的混合溶液中，不断搅拌得到均质溶液。将制备好的溶液置于磁场中，并在大气压下加热至80℃。NdFeB磁铁产生的磁场强度为0.05T。然后，在上述溶液中滴加入5ml六水合氯化镍(NiCl2.6H2O，0.1M)的EG溶液。约10min后，形成黑色蓬松的固体产物并吸附在容器的内表面。用磁场收集产物，用蒸馏水和乙醇反复洗涤，然后在60℃下干燥12h。此方法不仅需要加入大量的强碱配置前驱溶液，而且需要磁场的诱导，步骤繁琐，成本高昂，无论是从节约成本的角度考虑，还是从合成工艺的角度考量，都难以进行大规模地制备。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种生物质衍生镍纳米线制备方法，以解决传统水相合成方法成本高昂、步骤繁琐、产率产量低、反应周期长、难以大规模制备的缺点。
本公开的一个方面提供了一种生物质衍生镍纳米线制备方法，包括：在无磁场诱导的条件下，将生物质材料分散在去离子水溶液中，充分超声、搅拌以实现均匀分散，得到生物质材料混合液；依次向所述生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液；将所述均质溶液放置于预设温度的烘箱中反应，使所述镍源还原为镍，并以所述生物质材料表面为模板生长为镍纳米线；经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到所述镍纳米线。
可选地，所述依次向所述生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液包括：向所述生物质材料混合液加入表面活性剂；等待第一时长后，加入镍源；等待第二时长后，加入还原剂，并将得到的均质溶液放置于烘箱中反应。
可选地，所述经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到所述镍纳米线包括：将反应后含有镍纳米线的溶液倒入滤网过滤，并使用溶剂将滤网中的所述镍纳米线反复清洗多次；将所述镍纳米线分散于溶剂中，置于聚四氟乙烯反应釜内衬中干燥，获得所述镍纳米线。
可选地，还包括：调节生物质材料的长径比，和/或，调整表面活性剂的种类，以调控所述镍纳米线的形貌。
可选地，所述生物质材料包括纤维素分散液。
可选地，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵。
可选地，所述镍源包括包括硫酸镍、氯化镍。
可选地，还原剂包括水合肼溶液和硼氢化钠溶液。
可选地，每250ml去离子水，配合使用2-10ml浓度为1mg/ml纤维素分散液，40-100mg表面活性剂，1.0-1.5g镍源，5-20ml还原剂。可选地，所述预设温度为60-200℃，所述预设时长为10-24h。
本公开的另一方面提供了一种镍集流体制备方法，应用如第一方面中任意一条所述的生物质衍生镍纳米线制备方法制备的镍纳米线，包括：将镍纳米线加入去离子水中，均匀分散，得到镍纳米线混合溶液；对所述镍纳米线混合溶液进行抽滤，得到镍纳米线薄膜；将所述镍纳米线薄膜转移至烘箱中烘干，得到镍集流体。
在本公开实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
本公开实施例提供了一种新型的简单高效、成本低廉的、以生物质材料为模板宏量制备镍纳米线的制备方法，通过水相合成、表面活性剂保护、选择性沉积等技术手段，选取廉价的生物质材料作为模板，减少反应步骤，降低反应条件，缩短反应周期，成功在无磁场诱导条件下实现镍纳米线的可控、宏量制备，在原料、方法、技术等环节均实现了低成本、高效的目标。该方法克服了传统水相合成方法成本高昂、步骤繁琐、产率产量低、反应周期长、难以大规模制备的缺点，并且可塑性强，可通过改变模板的长径比、表面活性剂的种类，实现不同形貌的镍纳米线调控，具有重要的研究价值与意义。
本公开另一实施例提供了一种镍集流体制备方法，该方法以我们前期制备的生物质衍生镍纳米线为前驱体，通过溶剂分散、抽滤、加压等手段，制备了轻质、柔性集流体材料，制备的镍箔集流体。
附图说明
为了更完整地理解本公开及其优势，现在将参考结合附图的以下描述，其中：
图1示意性示出了本公开实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线制备方法的示意图；
图2A示意性示出了本公开其中一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线的电镜图；
图2B示意性示出了本公开其中一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线制备方法的X-射线衍射仪表征图；
图3示意性示出了本公开另一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线的电镜图；
图4示意性示出了本公开另一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线的电镜图；
图5示意性示出了本公开其中一个实施例提供的一种生物质衍生银纳米线的电镜图；
图6示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的制备方法的流程图；
图7示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的扫描电镜图；
图8示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的柔性展示图；
图9示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的导电性能图。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
需要说明的是，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
图1示意性示出了本公开实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线制备方法的示意图。
如图1所示，本公开实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线制备方法包括步骤S1～S4。
S1，在无磁场诱导的条件下，将生物质材料分散在去离子水溶液中，充分超声、搅拌以实现均匀分散，得到生物质材料混合液。
可选地，生物质材料为纤维素分散液，例如细菌纤维素分散液等，其中的细菌纤维素可作为镍纳米线的生长模板，使镍纳米线沿着徐俊纤维素生长。
本实施例中使用的细菌纤维素分散液可以为购置或者参照亦有文献(如Nanoscale，2011，3，71-85；Angew.Chem.Int.Ed.2018，57，7085-7090)合成的均质浆料，分散在去离子水溶液中，浓度为0.1-10mg/ml。
S2，依次向生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液。
具体的，依次加入表面活性剂、镍源和水合肼溶液的过程包括S201～S203。
S201，向生物质材料混合液加入表面活性剂。表面活性剂有助于使镍纳米线更容易附着在模板上，使其生长的形态更好。
可选地，表面活性剂可以为十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵等系列表面活性材料，且并不仅限定于此，还可以使用其它可替换的表面活性剂，在此不做限定。
S202，等待第一时长后，加入镍源。
可选地，常用的镍源包括硫酸镍、氯化镍，但不仅限于此，在此不做限定。
在本实施例中，镍源为六水合氯化镍。当表面活性剂与生物质材料充分混合后，再加入镍源。
S203，等待第二时长后，加入还原剂，并迅速将得到的均质溶液放置于烘箱中反应。
可选地，还原剂包括水合肼溶液、硼氢化钠溶液等，也可以为其它类型的还原剂，在此不做限定。
在依次加入各溶液的过程中，不断进行磁子搅拌(转速200转/分钟)，使溶液充分混合。
可选地，每250ml去离子水，配合使用2-10ml浓度为1mg/ml纤维素分散液，40-100mg表面活性剂，0.5-2g镍源，5-20ml还原剂。
S3，将均质溶液放置于预设温度的烘箱中反应，使镍源还原为镍，并以生物质材料表面为模板生长为镍纳米线。
可选地，烘箱中的预设温度可以为60-200℃，时长为1-24h。在该反应过程中，六水合氯化镍与水合肼溶液充分反应，将二价镍元素还原为镍，镍附着在生物质材料表面，形成镍纳米线。
S4，经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到镍纳米线。
具体的，该过程包括S401～S402。
S401，将反应后含有镍纳米线的溶液倒入滤网过滤，并使用溶剂将滤网中的镍纳米线反复清洗多次。
其中，生物质材料溶于溶剂，经过多次清洗，可得到干净的镍纳米线。溶剂可以包括乙醇等。
S402，将镍纳米线分散于少量溶剂中，置于聚四氟乙烯反应釜内衬中，并置于烘箱内干燥，即可获得纯净干燥的镍纳米线。
下面将以一实施例对上述方法进行详细说明。
在500-2000ml烧杯内加入250-1750ml去离子水，并添加2-15ml浓度为0.1mg/ml细菌纤维素分散液，反应过程中不断进行磁子搅拌(转速200转/分钟)；加入50-350mg十二烷基磺酸钠，反应一会儿后加入0.5-10g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，再20-60min后加入5-100ml水合肼溶液，迅速将上述均质溶液转移至60-200℃的烘箱中，反应10-24h后，将含有镍纳米线的溶液倒入600目的不锈钢过滤网筛中，过滤并用乙醇反复洗涤几次，随后重新将其分散在少量乙醇中，置于500ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，60℃烘箱干燥，即可获得镍纳米线。
图2A、2B示意性示出了根据上述实施例制备的镍纳米线的电镜图和X-射线衍射仪表征图。
如图2A所示，采用Zesiss Supra 40扫描电子显微镜(SEM)拍摄根据本实施例的方法制备的镍纳米线，其平均直径约为800nm，长度为几个至几十微米。如图2B所示，该X-射线衍射仪表征图表征该产物为镍纳米线。
图3示意性示出了本公开另一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线的电镜图。
如图3所示，该实施例制备的镍纳米线也具有很好的形貌特征，其实施方式与图2A、2B所示的镍纳米线的区别在于，其表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
图4示意性示出了本公开另一个实施例提供的一种生物质衍生镍纳米线的电镜图。
如图4所示，该实施例制备的镍纳米线也具有很好的形貌特征，其实施方式与图2A、2B所示的镍纳米线的区别在于，其表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
需要说明的是，本公开实施提供的基于生物质材料模板的镍纳米线制备方法不仅只适用于镍纳米线的合成，还可以应用于制备如金、银、铂等其它金属材料的纳米线。
图5示意性示出了本公开其中一个实施例提供的一种生物质衍生银纳米线的电镜图。
如图5所示，根据本公开实施例提供的方法制备的银纳米线形貌特征明显，证明本公开实施例提供的方法对于如金、银、铂等其它金属材料的纳米线的制备有效。
除步骤S1～S4之外，本公开提供的基于生物材料模板制备镍纳米线的方法还可以包括：
S5，调节生物质材料的长径比，和/或，调整表面活性剂的种类，以调控所述镍纳米线的形貌。
参考图2A、3、4，当采用不同的表面活性剂时，制备的镍纳米线形态、长度和粗细存在显著差异，可以根据实际需求选用不同的表面活性剂以获取满足需求的镍纳米线。此外，由于本公开提供的制备方法以生物材料为模板，可通过改变模板的长径比，实现不同形态的镍纳米线。
本公开实施例提供的基于生物质材料模板制备的镍纳米线，通过水相合成、表面活性剂保护、选择性沉积等技术手段，选取廉价的生物质材料作为模板，减少反应步骤，降低反应条件，缩短反应周期，成功在无磁场诱导条件下实现镍纳米线的可控、宏量制备，在原料、方法、技术等环节均实现了低成本、高效的目标。该方法克服了传统水相合成方法成本高昂、步骤繁琐、产率产量低、反应周期长、难以大规模制备的缺点，并且可塑性强，可通过改变模板的长径比、表面活性剂的种类，实现不同形貌的镍纳米线调控，具有重要的研究价值与意义。
图6示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的制备方法的流程图。
如图6所示，S601，将镍纳米线加入去离子水中，均匀分散，得到镍纳米线混合溶液。
可选地，去离子水可以替换为如乙醇等非反应试剂。
S602，对镍纳米线混合溶液进行抽滤，得到镍纳米线薄膜。
S603，将镍纳米线薄膜转移至烘箱中烘干，得到镍集流体。
本公开实施例提供的一种镍集流体制备方法，该方法以生物质衍生镍纳米线为前驱体，通过溶剂分散、抽滤、加压等手段，制备了轻质、柔性集流体材料，制备的镍箔集流体。
图7示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的扫描电镜图。
如图7所示，该方法制备的镍集流体分布均匀，形貌特征良好。
图8示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的柔性展示图。
如图8所示，根据本公开实施例提供的镍集流体制备方法制备的镍集流体，柔韧性好，具有广阔的应用前景。
图9示意性示出了本公开其中一个实施例提供的镍集流体的导电性能图。
如图9所示，根据本公开实施例提供的镍集流体制备方法制备的镍集流体具有良好的导电性能。
本领域技术人员可以理解，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本公开中。特别地，在不脱离本公开精神和教导的情况下，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本公开的范围。
尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。
Claims (8)
1.一种生物质衍生镍纳米线制备方法，其特征在于，包括：
在无磁场诱导的条件下，将生物质材料分散在去离子水溶液中，充分超声、搅拌以实现均匀分散，得到生物质材料混合液；
依次向所述生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液；
将所述均质溶液放置于预设温度的烘箱中反应，使所述镍源还原为镍，并以所述生物质材料表面为模板生长为镍纳米线；
经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到所述镍纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述依次向所述生物质材料混合液加入表面活性剂、镍源和还原剂并搅拌均匀，得到均质溶液包括：
向所述生物质材料混合液加入表面活性剂；
等待第一时长后，加入镍源；
等待第二时长后，加入还原剂，并将得到的均质溶液放置于烘箱中反应。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述经过预设时长的反应后，进行过滤、清洗和烘干，得到所述镍纳米线包括：
将反应后含有镍纳米线的溶液倒入滤网过滤，并使用溶剂将滤网中的所述镍纳米线反复清洗多次；
将所述镍纳米线分散于溶剂中，置于聚四氟乙烯反应釜内衬中干燥，获得所述镍纳米线。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
调节生物质材料的长径比，和/或，调整表面活性剂的种类，以调控所述镍纳米线的形貌。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物质材料包括纤维素分散液；所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或油酸钠；所述镍源包括硫酸镍、氯化镍或乙酸镍；所述还原剂包括水合肼溶液、硼氢化钠、硼氢化钾或葡萄糖。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每250ml去离子水，配合使用2-10ml浓度为1mg/ml纤维素分散液，40-100mg表面活性剂，0.5-2g镍源，5-20ml还原剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为60-200℃，所述预设时长为1-24h。
8.一种镍集流体制备方法，应用如权利要求1至7中任意一条所述的生物质衍生镍纳米线制备方法制备的镍纳米线，其特征在于，包括：
将镍纳米线加入去离子水中，均匀分散，得到镍纳米线混合溶液；
对所述镍纳米线混合溶液进行抽滤，得到镍纳米线薄膜；
将所述镍纳米线薄膜转移至烘箱中烘干，得到镍集流体。
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