CN110480002B - 一种高长径比银纳米线的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高长径比银纳米线的合成方法，包括：1、将乙二醇溶液以去除水分；2、分别配制FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O的乙二醇溶液；3、配制聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液；4、配制AgNO3的乙二醇溶液；5、取上述溶液混合均匀后倒入反应釜中，密封后在一定温度下反应一定时间；6、倒出，稀释，清洗，离心即可。通过在聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中添加一定量的十二烷基苯磺酸钠可以使聚乙烯吡咯烷酮在溶液中变得舒展，从而更好地附着在银纳米晶种的特定晶面上，有利于银纳米线的生长，同时反应体系中的还原性离子Fe3+、Cu2+等可以减少反应体系中溶解氧的数量，从而可实现银纳米线的高长径比。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，涉及银纳米线的合成，具体为一种高长径比银纳米线的合成方法。
背景技术
银纳米线因其具有优异的导热、导电性能以及表面等离子体效应等，在高端检测设备、电子器件、机械传感、化学催化等领域表现出了极大的市场应用前景。因此，对银纳米线的合成研究也引起了广泛的关注与重视，特别是大规模、高效率的合成高长径比的银纳米线的工艺方法的研究，这对银纳米线的真正大规模商业化应用有着重要的意义。
研究者们已实现了多种方法合成银纳米线，如模板法、水热法、多元醇法、微波、电化学、超声电化学等，但是这些方法都面临着许多问题。如物理模板法在合成银纳米线的过程中，由于模板的存在，必须采用反映强烈的腐蚀方法，这必然会带来严重的污染与材料的浪费，另外反应结束后废液的回收也会造成严重的能源消耗，最为重要的一点是，由于受到模板限制，银纳米线无法自由生长，造成的结果是实验无法获取高长径比的银纳米线。夏幼男研究团队采用多元醇法合成了银纳米线，与模板法相比不仅合成步骤简便，而且产率大幅提高。但是随着纳米功能器件的发展，该产业对银纳米线的合成质量有了更加严格的要求。现有的合成方法容易掺杂较多的银纳米颗粒，且银纳米线长径比不足以满足实际要求。
因此，开发一种合成高长径比的银纳米线的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺点，提供一种高长径比的银纳米线及其合成方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高长径比银纳米线的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、称量实验所需的乙二醇溶液，放入恒温鼓风干燥箱中110℃下保温2h，以去除乙二醇溶液中的水分。
步骤2、将称量好的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇中，在磁力搅拌器上进行搅拌，直至FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O完全溶解，分别得到黄色和绿色溶液，倒入蓝盖棕色瓶中备用。
步骤3、将称量好的聚乙烯吡咯烷酮分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇溶液中，在温控磁力搅拌器上进行搅拌，温度设定为85℃，在搅拌的过程中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到透明溶液，将烧瓶口密封，冷却至室温。
步骤4、将称量好的AgNO3分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇溶液中，在磁力搅拌器上进行搅拌，直至AgNO3完全溶解，得到透明溶液。
步骤5、称量一定量的步骤2所得的FeCl3·6H2O的乙二醇溶液和CuCl2·2H2O的乙二醇溶液，加入步骤3所得的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，同时逐滴加入步骤4所得的AgNO3的乙二醇溶液，混合均匀。
步骤6、将步骤5所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，再封好反应釜，放入恒温鼓风干燥箱中在150℃~170℃保温4~6h。
步骤7、待步骤6的反应完成后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，然后经过洗涤，离心处理，即可得到最终产物。
进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮为K-90。
进一步的，步骤2所配制的溶液浓度均为600M。
进一步的，步骤3所配制的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0.15M，加入十二烷基苯磺酸钠的质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.015。
进一步的，步骤4所配制的AgNO3溶液为0.1M，不宜长时间搅拌。
与现有的技术相比，本发明取得了如下有益效果：
本发明所述的高长径比银纳米线的合成方法，通过在聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠，这样可以使得聚乙烯吡咯烷酮在反应体系中变得舒展，更好的附着在银纳米晶种的特定晶面上，使得银纳米线更好的生长，从而可以提高银纳米线的长径比。同时，添加Fe3+、Cu2+调节反应环境，降低反应体系中的溶解氧，从而提高银纳米晶种的数量，减少异性颗粒，提高产率与纯度。
本发明所述合成方法过程简单，所合成的银纳米线纯度高，产率高，长度与直径均匀，并且可重复性好，在柔性透明导电薄膜应用方面具有明显的优势。
附图说明
图1表示本发明实施例合成得到的银纳米线扫面电子显微镜图片（SEM），可以看出通过本方法实施例合成的银纳米线长度均匀，大约在50μm，另外杂质颗粒较少，品质较高。
图2表示本发明实施例合成得到的银纳米线投射电子显微镜图片（TEM），可以看出通过本方法实施例合成的银纳米线直径均匀，约为60nm。
图3表示本发明实施例合成得到的银纳米线X射线衍射分析结果（XRD），XRD结果与JCPDS File 04-0783一致，结果表明通过本方法实施例合成的银纳米线纯度较高，合成的银纳米线仍然为与块体银相同的面心立方结构。
图4表示本发明实施例合成得到的银纳米线紫外吸收光谱图（UV-Vis），结果进一步证明了所合成产物为银纳米线，并且吸收峰与银纳米线的典型吸收峰380nm所对应。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
本实施例所述的高长径比银纳米线的合成方法采用溶剂热法，以乙二醇为还原剂，硝酸银为前驱体，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮诱导晶面生长，通过Fe3+、Cu2+调节反应环境，加入十二烷基苯磺酸钠作为舒展剂使得聚乙烯吡咯烷酮可以在银晶种的表面更好的附着，合成了长度达50m左右，直径为60nm左右的高长径比银纳米线。具体方案如下：
步骤1、称取500mL乙二醇放入恒温鼓风干燥箱中110℃下保温2h，取出后密封冷却至室温保存以备用。
步骤2、称量32.5mg的FeCl3·6H2O和20.5mg的CuCl2·2H2O，分别加入盛有200mL乙二醇的蓝盖试剂瓶中，搅拌至完全溶解，保存以备用。
步骤3、称量166.5mg的聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有10mL乙二醇的圆底烧瓶中，在温控磁力搅拌器上进行搅拌，温度设定为85℃，在搅拌的过程中加入2.5mg的十二烷基苯磺酸钠，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，封口，冷却至室温保存以备用。
步骤4、称量85mg的AgNO3，加入盛有5mL乙二醇的圆底烧瓶中，磁力搅拌至完全溶解，封口以备用。
步骤5、分别取0.75mL的FeCl3·6H2O乙二醇溶液和0.75mL的CuCl2·2H2O乙二醇溶液加入配制好的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，磁力搅拌均匀，之后将配制好的AgNO3溶液缓慢的滴加入上述混合溶液中，混合均匀后加入容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中，密封放入恒温鼓风干燥箱中，170℃下反应6h。
步骤6、反应完成后取出反应釜在冰浴中使其快速冷却，到处反应液，加入无水乙醇稀释，超声清洗，离心处理，重复上述稀释，清洗，离心步骤5~7次，即可获得高长径比的银纳米线。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖于本发明权利要求书的保护范围中。
Claims (1)
1.一种高长径比银纳米线的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、称量所需的乙二醇溶液，放入恒温鼓风干燥箱中110℃下保温2h，以去除乙二醇溶液中的水分；
步骤2、将FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O分别分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇中，在磁力搅拌器上进行搅拌，直至FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O完全溶解，分别得到黄色和绿色溶液，备用；所配制的溶液浓度均为600M；
步骤3、将聚乙烯吡咯烷酮分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇溶液中，在温控磁力搅拌器上进行搅拌，温度设定为85℃，所配制的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0.15M，然后在搅拌的过程中加入十二烷基苯磺酸钠，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到透明溶液，密封后冷却至室温；其中，所述聚乙烯吡咯烷酮为K-90；加入十二烷基苯磺酸钠的质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.015:1；
步骤4、将AgNO3分散在经过步骤1预处理所得到的乙二醇溶液中，在磁力搅拌器上进行搅拌，直至AgNO3完全溶解，得到透明溶液，备用；所配制的AgNO3溶液浓度为0.1M；
步骤5、将步骤2所得的FeCl3·6H2O的乙二醇溶液和CuCl2·2H2O的乙二醇溶液，加入步骤3所得的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，同时逐滴加入步骤4所得的AgNO3的乙二醇溶液，混合均匀；
步骤6、将步骤5所得的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风干燥箱中，170℃保温6h；
步骤7、待反应完成后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，然后经过洗涤，离心处理，即可得到最终产物。
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| CN110480002A (zh) | 2019-11-22 |
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