CN103352132A - 一种铜镍纳米线的制备方法及其制备的铜镍纳米线 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜盐和镍盐溶于水，并调节溶液的pH值至12～14；（2）向步骤（1）得到的溶液中加入络合剂，搅拌并加热至60～100℃继续搅拌10～15min；（3）向步骤（2）得到的溶液中加入水合肼，在60～100℃下反应0.5～1小时；（4）将步骤（3）得到的产物离心分离，所得沉淀即为铜镍纳米线。本发明在水合肼的还原性调控下，不引用其它有机修饰剂，方法操作简单、成本较低。本发明还公开了所述方法制备得到的铜镍纳米线，尺寸均一性好，且具有一定的抗氧化性，在电子浆料中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种铜镍纳米线及其制备方法。
背景技术
铜是唯一能大量天然产出的金属，存在于各种矿石中；它在有色金属材料中的消费中仅次于铝。随着贵金属资源的日益枯竭和电子元器件价格的不断下降，用铜等低价格金属代替银等贵金属作为导电和导热材料已经成为电子元器件发展的一大趋势，其中用纳米铜粉及其复合材料代替超细银粉等贵金属粉末用于电子浆料的制备已经具有一定的可能性。
近年来，制备纳米铜的技术不断发展。通常制备纳米铜的方法分为化学法和物理方法两种。工业上生产超细铜粉的常用方法是化学还原法，将铜盐(包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜等)与适当的还原剂(如锌粉、水合肼、柠檬酸钠、草酸等)在液相中进行反应，所得铜粉经洗涤、干燥和筛分。该方法所制得的铜粉粒径一般在微米级，粒径分布较宽。
虽然纳米铜有很大的应用前景，但Cu抗氧化能力差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其性能有很大影响。随着材料科学的不断发展,铜的复合结构的特殊性能引起了人们越来越多的关注。其中铜镍复合材料，具有一定的抗氧化性、因而在钱币制造以及造船业中经常应用它来达到防腐的目的。
公开号为CN101077527A的中国专利申请公开了一种稳定的纳米铜镍双金属纳米颗粒的制备方法。该制备方法以常见的铜盐及镍盐的乙醇溶液、与含硫化合物的乙醇溶液混合，通过水合肼进行化学还原反应，生成有机单分子层保护纳米镍复合物，制得的纳米颗粒粒径为7～10纳米。但该方法得到的只是铜镍合金的纳米颗粒，并未得到铜镍纳米线结构。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铜镍纳米线的制备方法，可以得到直径为300nm左右的纳米线，且该制备方法简单，周期短，重复性高，成本低。
一种铜镍纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将铜盐和镍盐溶于水，并调节溶液的pH值至12～14；
（2）向步骤（1）得到的溶液中加入络合剂，搅拌并加热至60～100℃继续搅拌10～15min；
（3）向步骤（2）得到的溶液中加入水合肼，在60～100℃下反应0.5～1小时；
（4）将步骤（3）得到的产物离心分离，所得沉淀即为铜镍纳米线。
本发明是在水相中制备铜镍纳米线，所以原料的选择必须是水溶性的，作为优选，步骤（1）中的铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜；镍盐为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。
本发明的应用目的是获得有一定抗氧化性能的铜镍复合纳米线，随着镍源量的增多，复合结构中镍元素的量增多，会带来抗氧化性能上的改善，但是当镍源持续增多时，复合结构会失去纳米线结构。综合考虑这两点因素，作为优选，步骤（1）中的铜盐与镍盐的摩尔比为（1～12）：（1～3），铜盐的浓度为0.1～0.5mol/L。
本发明在水体系中进行，选择的络合剂必须要溶于水，作为优选，步骤（2）中的络合剂为无水乙二胺、甲胺或正丁胺。这些络合剂可与铜盐形成铜氨络合离子，利于控制形貌，获得纳米线结构。
作为优选，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为（1～2）：（5～10）。
水合肼作为强还原剂，可以快速制备铜镍复合纳米线，主要原则是保证水合肼的过量，使反应进行完全；同时，考虑到经济因素，作为优选，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为（0.5～1）：（1～4）。
本发明还公开了上述任一方法制备得到的铜镍纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明操作简单、成本较低；
（2）制得的铜镍纳米线形貌、尺寸均一性较好；
（3）本发明制得的铜镍纳米线具有一定的抗氧化性，在电子浆料中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到的铜镍纳米线的扫描电镜照片；
图2为实施例1得到的铜镍纳米线的扫描电镜能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为硝酸铜（Cu（NO3）2）和氯化镍（NiCl2·6H2O），其中铜盐与镍盐的摩尔比为4:1，铜盐的浓度为0.1mol/L，并调节PH至12；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂无水乙二胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:10，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度60℃；
（4）待溶液温度升至预设温度（60℃）后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:1，盖上菌种瓶的盖子，60°C反应0.5h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。
图1、图2分别是由本实施例合成的铜镍纳米线的扫描电镜照片和扫描电镜能谱图。从图1中可见，得到的为尺寸较为均一的纳米线，图2的扫描电镜能谱图进一步显示了其合金成分。
实施例2：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为硫酸铜（CuSO4）和硫酸镍（NiSO4），其中铜盐与镍盐的摩尔比为2:1，铜盐的浓度为0.2mol/L，并调节PH至13；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂甲胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:8，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度80℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:2，盖上菌种瓶的盖子，80°C反应0.5h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例3：
（1）
在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为氯化铜（CuCl2）和硝酸镍（Ni（NO3）2），其中铜盐与镍盐的摩尔比为2:1，铜盐的浓度为0.4mol/L，并调节PH至14；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂正丁胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:6，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度80℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:2，盖上菌种瓶的盖子，100°C反应0.5h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例4：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为氯化铜（CuCl2）和氯化镍（NiCl2·6H2O），其中铜盐与镍盐的摩尔比为1:1，铜盐的浓度为0.3mol/L，并调节PH至14；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂乙二胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:8，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度80℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:1，盖上菌种瓶的盖子，80°C反应1h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例5：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为氯化铜（CuCl2）和硝酸镍（Ni（NO3）2），其中铜盐与镍盐的摩尔比为1:2，铜盐的浓度为0.1mol/L，并调节PH至14；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂甲胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:6，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度60℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:2，盖上菌种瓶的盖子，60°C反应1h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例6：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为氯化铜（CuCl2）和硝酸镍（Ni（NO3）2），其中铜盐与镍盐的摩尔比为1:3，铜盐的浓度为0.2mol/L，并调节PH至13；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂正丁胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:5，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度100℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:3，盖上菌种瓶的盖子，100℃反应1h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例7：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为氯化铜（CuCl2）和硫酸镍（NiSO4），其中铜盐与镍盐的摩尔比为2:1，铜盐的浓度为0.3mol/L，并调节PH至14；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂乙二胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:6，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度80℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:1，盖上菌种瓶的盖子，80°C反应1h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
实施例8：
（1）在25ml菌种瓶中加入10ml H2O，随后加入铜源和镍源，分别为硝酸铜（Cu（NO3）2）和硫酸镍（NiSO4），其中铜盐与镍盐的摩尔比为1:3，铜盐的浓度为0.5mol/L，并调节PH至14；
（2）向（1）得到的混合溶液加入络合剂乙二胺，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为1:6，磁力搅拌均匀；
（3）将（2）得到的混合液置于加热台上，预加热至反应温度60℃；
（4）待溶液温度升至预设温度后，向（3）溶液中加入水合肼，铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为1:1，盖上菌种瓶的盖子，60°C反应1h；
（5）将（4）得到的产物以6000转转速离心，最终的沉淀分散于乙醇中。所得产物与实施例1中结果类似。
Claims (7)
1.一种铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将铜盐和镍盐溶于水，并调节溶液的pH值至12～14；
（2）向步骤（1）得到的溶液中加入络合剂，搅拌并加热至60～100℃继续搅拌10～15min；
（3）向步骤（2）得到的溶液中加入水合肼，在60～100℃下反应0.5～1小时；
（4）将步骤（3）得到的产物离心分离，所得沉淀即为铜镍纳米线。
2.根据权利要求1所述的铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜；镍盐为氯化镍、硝酸镍、或硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的铜盐与镍盐的摩尔比为（1～12）：（1～3），铜盐的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的络合剂为无水乙二胺、甲胺或正丁胺。
5.根据权利要求1所述的铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（2）中络合剂的摩尔比为（1～2）：（5～10）。
6.根据权利要求1所述的铜镍纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铜盐和镍盐的总摩尔数与步骤（3）中水合肼的摩尔比为（0.5～1）：（1～4）。
7.根据权利要求1～6任一权利要求制备得到的铜镍纳米线。
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