CN103769606A - 一种制备镍钴铜合金纳米线的方法 - Google Patents

一种制备镍钴铜合金纳米线的方法 Download PDF

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廖立
黎明
王虎
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Abstract

一种合金纳米线的化学制备方法，涉及镍钴铜合金纳米线的制备。本发明采用液相置换法制备镍钴铜纳米线，其特点是利用金属镍、钴与铜之间的活性差异，用铜置换镍钴合金纳米线得到镍钴铜合金纳米线。本发明提供的镍钴铜合金纳米线制备方法具有工艺过程简洁、反应条件温和、产品形貌规整的优点，能够实现经济的宏量制备，为镍钴铜合金纳米线的实际应用提供条件。

Description

一种制备镍钴铜合金纳米线的方法
技术领域
本发明涉及用液相置换法制备一维纳米线材料，特别是涉及镍钴铜合金纳米线的制备。
背景技术
一维纳米线（棒）材料相对于纳米粉体材料而言，由于其特定几何形貌，具有如超高的机械强度、热电性能、发光效率、催化性能、磁性能、吸波性能等优异性质，对其制备、性质及应用的研究是纳米科学技术中一个重要的领域。镍钴铜合金纳米线在加氢催化、微波吸收等领域均有良好的应用前景，据文献《稀有金属材料与工程》2012, 41(2): 339～342报道：以多孔阳极氧化铝（AAO）为模板采用电化学沉积法制备镍钴铜合金纳米线。此类方法最大的缺陷是模板的制备过程复杂、后期产品与模板的分离较为困难，而且在电沉积过程需要消耗大量的电能，限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用液相置换法以镍钴合金纳米线为模板制备镍钴铜合金纳米线的方法，其特点是利用金属镍钴和铜之间的活性差异，用铜置换镍钴合金纳米线得到镍钴铜合金纳米线，具有工艺过程简洁、反应条件温和、产品形貌规整的优点。
本发明的实施过程如下：
Figure 2014100548139100002DEST_PATH_IMAGE002
反应初始溶液的配制
以去离子水为溶剂，按铜离子浓度0.01～0.3mol·L-1、络合剂浓度 0.01～0.3mol·L-1、配制溶液，充分混合均匀后加入一定量钴纳米线，再超声分散5～20分钟；
其中，铜离子由可溶性铜盐氯化铜、硫酸铜或硝酸铜之中的一种或一种以上的混合物提供；
其中，络合剂是EDTA（乙二胺四乙酸）、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）、EDTA-4Na（乙二胺四乙酸四钠）、柠檬酸三钠、酒石酸钠之中的一种或一种以上的混合物；
其中，镍钴合金纳米线为预先采用电化学沉积法或磁场辅助法制备，其镍与钴的摩尔比为20:1～1:20；
其中，镍钴合金纳米线与铜离子的摩尔比为10:1～1:3；
Figure 2014100548139100002DEST_PATH_IMAGE004
镍钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至30～100℃，反应5～60分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。
具体实施方式
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
Figure 541805DEST_PATH_IMAGE002
 反应初始溶液的配制
将4.99g CuSO4·5H2O溶于200 mL去离子水中，加入7.44g EDTA-2Na，充分混合均匀后加入5.87g镍钴合金纳米线（Ni:Co=1:1），超声分散15分钟；
 镍钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至50℃，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。
实施例2：
Figure 379628DEST_PATH_IMAGE002
 反应初始溶液的配制
将3.41g CuCl2·2H2O溶于200 mL去离子水中，加入3.72g EDTA-2Na，充分混合均匀后加入5.87g镍钴合金纳米线（Ni:Co=1:1），超声分散10分钟；
Figure 837155DEST_PATH_IMAGE004
 镍钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至40℃，反应60分钟；至反应完毕，用永磁铁分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。
实施例3：
 反应初始溶液的配制
将4.83g Cu(NO3)2·3H2O溶于200 mL去离子水中，加入7.44g 8.82g柠檬酸三钠，充分混合均匀后加入5.87g镍钴合金纳米线（Ni:Co=1:1），超声分散15分钟；
Figure 287039DEST_PATH_IMAGE004
 镍钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至50℃，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。
实施例4：
Figure 350810DEST_PATH_IMAGE002
 反应初始溶液的配制
将2.45g CuSO4·5H2O溶于200 mL去离子水中，加入7.44g EDTA-2Na，充分混合均匀后加入2.94g镍钴合金纳米线（Ni:Co=5:1），超声分散15分钟；
Figure 549710DEST_PATH_IMAGE004
 镍钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至80℃，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。

Claims (5)

1. 一种镍钴铜合金纳米线的化学制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）反应初始溶液的配制
以去离子水为溶剂，按铜离子浓度0.01～0.3mol·L-1、络合剂浓度 0.01～0.3mol·L-1、配制溶液，充分混合均匀后加入一定量镍钴合金纳米线，再超声分散5～20分钟；
2）钴铜合金纳米线的制备
将按上述方法配制好的反应初始溶液置于恒温水浴中，加热至30～100℃，反应5～60分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和纳米线，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤镍钴铜合金纳米线2次，真空干燥，收集产品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜离子由可溶性铜盐氯化铜、硫酸铜或硝酸铜之中的一种或一种以上的混合物提供。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂是EDTA（乙二胺四乙酸）、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）、EDTA-4Na（乙二胺四乙酸四钠）、柠檬酸三钠、酒石酸钠之中的一种或一种以上的混合物。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴合金纳米线为预先采用电化学沉积法或磁场辅助法制备，其镍与钴的摩尔比为20:1～1:20。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴合金纳米线与铜离子的摩尔比为10:1～1:3。
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