CN102371357B - 一种液相制备树枝状微米银的方法 - Google Patents

一种液相制备树枝状微米银的方法 Download PDF

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Abstract

一种液相制备树枝状微米银的方法，属于材料化学技术领域。本发明方法为先将反应瓶用王水浸泡24h，洗净，晾干；配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液；然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液，再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的0.1mol/L氢氧化钠水溶液，搅拌2min；将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入，注意边搅拌边加入。采用本发明方法制备的树枝状微米银树枝直径大于1μm，树枝干长度在15~20μm之间，树枝团簇长度大于3μm。

Description

一种液相制备树枝状微米银的方法
技术领域
本发明涉及一种液相制备树枝状微米银的方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
纳米树枝状银的研究是纳米金属领域的重要部分，制备树枝状银的化学方法较多。其化学方法制备具有简单易行、成本低廉等特点而被广泛采用。制备树枝状银的化学方法如，He等人使用微波辐射的方法，Wang等人使用还原沉淀法，Zheng等人使用微乳液法，都制备得到了银的树枝状结构。中国专利CN101353814B采用抗坏血酸作为还原剂还原银氨溶液，制备的树枝状纳米银树枝直径小于30纳米，树枝干长度小于100纳米，树枝团簇长度小于200纳米。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相制备树枝状微米银的方法，制备出微米级的树枝状银。
本发明的技术方案：一种液相制备树枝状微米银的方法：先将反应瓶用王水浸泡24h，洗净，晾干；配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液；然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液，再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的 0.1mol/L氢氧化钠水溶液，搅拌2min；将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入，注意边搅拌边加入。所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征。
本发明的有益效果：采用本发明方法制备的树枝状微米银树枝直径大于1μm，树枝干长度在15~20μm之间，树枝团簇长度大于3μm。
附图说明
图1本发明实施例1所制备的树枝状微米银的TEM图。
图2本发明实施例2所制备的树枝状微米银的TEM图。
具体实施方式
实施例1
先将反应瓶用王水浸泡24小时，洗净，晾干。分别向反应瓶中加入10毫克硝酸银、30毫克柠檬酸三钠、50毫升超纯水；振荡，待其完全溶解后，向其中滴加300微升0.1mol/L的氢氧化钠和2毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，搅拌2分钟；将含有20毫克抗坏血酸的10毫升水溶液用注射泵以120mL/h的流速加入，注意边搅拌边加入。整个反应控制在室温（20℃）下进行。
所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征，照片见图1。电镜表征：取7微升上述反应结束后的溶液滴加到碳膜支持的铜网上，在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜，其加速电压为200 kV。
实施例2
先将反应瓶用王水浸泡24小时，洗净，晾干。分别向反应瓶中加入15毫克硝酸银、35毫克柠檬酸三钠、50毫升超纯水；振荡，待其完全溶解后，向其中滴加400微升0.1mol/L的氢氧化钠和5毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，搅拌2分钟；将含有25毫克抗坏血酸的10毫升水溶液用注射泵以100mL/h的流速加入，注意边搅拌边加入。整个反应控制在室温（20℃）下进行。
所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征，照片见图2。电镜表征：取7微升上述反应结束后的溶液滴加到碳膜支持的铜网上，在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜，其加速电压为200 kV。

Claims (1)

1.一种液相制备树枝状微米银的方法，其特征在于包括以下步骤：先将反应瓶用王水浸泡24h，洗净，晾干；配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液；然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液，再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的 0.1mol/L氢氧化钠水溶液，搅拌2min；将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入，注意边搅拌边加入。
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