CN105458292A - 一种碳纳米管/铜粉体的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管/铜粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，属于新材料制备领域。所述方法步骤：碳纳米管放入浓HCl中超声并搅拌，得到纯化的碳纳米管；将纯化的碳纳米管放入浓H2SO4和浓HNO3的混合溶液中，在50～60℃下搅拌，得到氧化的碳纳米管；将氯化亚锡加入稀HCl溶液中后，再加入氧化的碳纳米管，在50～60℃下超声并搅拌，得到敏化的碳纳米管；将氯化钯加入稀HCl溶液中后，再加入敏化的碳纳米管，超声并搅拌，得到活化的碳纳米管；将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于50～60℃下搅拌，调节溶液的pH，得到pH为7～12的铜盐镀液；将活化的碳纳米管加入铜盐镀液中，再加入甲醛并调节反应溶液的pH，进行反应，得到碳纳米管/铜粉体。

Description

一种碳纳米管/铜粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，具体涉及一种使用化学还原法制备碳纳米管/铜粉体的方法，属于新材料制备领域。
技术背景
近年来，金属基复合材料作为结构材料已经广泛应用在航空、汽车、海洋和国防工业等领域。但是随着技术的发展，对金属基复合材料的性能也提出更高的要求。对于铜基复合材料，通常是通过添加合金元素或者氧化物颗粒等途径提高其力学性能，但是导电和导热性能会出现明显的下降。碳纳米管具有突出的机械、热、电等性能，因而是一种理想的强化相。碳纳米管增强铜基复合材料在不损失导电和导热性能的基础上，其力学性能有显著的提高，因此成为国内外研究热点。
但是目前的研究中存在一个问题，碳纳米管在基体中容易团聚而无法均匀分散，从而碳纳米管的增强效果受到限制。碳纳米管和金属基体之间存在明显的物理、化学性能的差异，导致碳纳米管与金属之间的润湿性很差，界面结合强度低。
发明内容
针对碳纳米管增强铜基复合材料制备过程中碳纳米管容易团聚的问题，本发明的目的在于提供一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，所述方法使用化学还原法实现碳纳米管表面上的化学镀铜，通过调节镀液的浓度和pH控制铜镀层的厚度，。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，所述制备方法步骤如下：
步骤1.碳纳米管的纯化：碳纳米管放入浓盐酸中超声并搅拌2～3h后，进行离心、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将步骤1中纯化的碳纳米管放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在50～60℃下搅拌8～24h，冷却至室温后进行抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将氯化亚锡加入稀盐酸溶液中，混合均匀后，再加入步骤2中氧化的碳纳米管，在50～60℃下超声并搅拌30～60min，冷却至室温后进行抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将氯化钯加入稀盐酸溶液中，混合均匀后，再加入步骤3中敏化的碳纳米管，超声并搅拌30～60min，抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于50～60℃下搅拌，调节溶液的pH，得到pH为7～12的铜盐镀液；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将步骤4中活化的碳纳米管加入步骤5中的铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入甲醛，并在加入甲醛后的5min内控制反应溶液的pH，使反应溶液的pH步骤5中铜盐镀液的pH相同，溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，过滤、洗涤，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体；
其中，氯化亚锡与氧化的碳纳米管的质量比值≥4.55；氯化钯与敏化的碳纳米管的质量比值≥0.05；铜盐镀液中，硫酸铜的浓度为24～125g/L；硫酸铜与乙二胺四乙酸二钠的质量比为0.62～3.10；相对于硫酸铜的质量，甲醛的加入量为≥0.16mL/g，所述甲醛是质量分数为40％的水溶液；用氢氧化钠调节pH。
步骤1中碳纳米管在浓盐酸中的浓度优选5g/L。
步骤2中纯化的碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中的浓度优选5g/L。
步骤3中氧化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度优选5g/L。
步骤4中敏化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度优选5g/L。
步骤6中活化的碳纳米管在铜盐镀液中的浓度优选0.5g/L。
优选地，步骤5中，铜盐镀液的pH为12，硫酸铜浓度为24.97g/L。
其中，所述浓盐酸是质量分数≥37％的市售浓盐酸，浓硫酸是质量分数≥98％的市售浓硫酸，浓硝酸是质量分数≥65％的市售浓硝酸；所述稀盐酸溶液是浓盐酸与水的体积比为1:19～32的混合溶液。
有益效果：
本发明所述制备方法，碳纳米管通过酸化处理，其表面上形成羧基、羟基等亲水性含氧官能团，促进了碳纳米管在水或乙醇中的分散；碳纳米管通过敏化和活化处理，有效的促进还原反应得到的铜在碳纳米管上的沉积；通过调节铜盐镀液的浓度和pH，可以控制铜在碳纳米管上沉积的镀层厚度。所述方法制备的碳纳米管/铜粉体中，铜镀层的厚度不超过100nm。在碳纳米管上镀铜，改善了碳纳米管与金属之间的润湿性，提高界面结合强度，所制备的碳纳米管/铜粉体与金属粉末混合时，避免了碳纳米管的团聚现象。
附图说明
图1为实施例1制备的碳纳米管/铜粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例2制备的碳纳米管/铜粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例3制备的碳纳米管/铜粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为实施例4制备的碳纳米管/铜粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中：
所用碳纳米管：长度为10～20μm，直径为20～30nm的多壁碳纳米管，北京德科岛金科技有限公司；
浓盐酸：质量分数为37％，北京化工厂；
浓硫酸：质量分数98％，北京化工厂；
浓硝酸：质量分数65％，北京化工厂；
甲醛：质量分数40％，北京化工厂；
溶解氯化亚锡的稀盐酸溶液：质量分数为37％的浓盐酸与水体积比为1:19的混合溶液；
溶解氯化钯的稀盐酸溶液：质量分数为37％的浓盐酸与水体积比为为1:29.3的混合溶液。
实施例1
步骤1.碳纳米管的纯化：将1g碳纳米管放入200mL浓盐酸中超声并搅拌2h后，进行离心，用去离子水和乙醇对沉淀物进行清洗，放入50℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将1g纯化的碳纳米管放入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在50℃下搅拌8h，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入50℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将4.55g氯化亚锡加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g氧化的碳纳米管，在50℃下超声并搅拌30min，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入50℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将0.05g氯化钯加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g敏化的碳纳米管，超声并搅拌30min，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入50℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于50℃水浴中搅拌，得到pH为7铜盐镀液；其中，在铜盐镀液中硫酸铜的浓度为24.97g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将0.1g活化的碳纳米管加入200mL铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入4mL甲醛，加入甲醛后的5min内反应溶液的pH维持在7，反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，反应溶液进行过滤，用去离子水和乙醇洗涤过滤得到的固体物质，放入50℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体。
图1为本实施例制备得到的碳纳米管/铜粉体的SEM图，可以看到铜在碳纳米管上分布不均匀。
实施例2
步骤1.碳纳米管的纯化：将1g碳纳米管放入200mL浓盐酸中超声并搅拌3h后，进行离心，用去离子水和乙醇对沉淀物进行清洗，放入30℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将1g纯化的碳纳米管放入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在50℃下搅拌24h，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入30℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将4.55g氯化亚锡加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g氧化的碳纳米管，在50℃下超声并搅拌60min，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入30℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将0.05g氯化钯加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g敏化的碳纳米管，超声并搅拌60min，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入30℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于50℃水浴中搅拌，加氢氧化钠溶液调节pH，得到pH为9.5铜盐镀液；其中，在铜盐镀液中硫酸铜的浓度为24.97g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将0.1g活化的碳纳米管加入200mL铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入4mL甲醛，并在加入甲醛后的5min内不断加入氢氧化钠溶液调节反应溶液的pH，使反应溶液的pH维持在9.5，反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，反应溶液进行过滤，用去离子水和乙醇洗涤过滤得到的固体物质，放入30℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体。
图2为本实施例制备得到的碳纳米管/铜粉体的SEM图，可以看大部分碳纳米管上都镀了一层铜。
实施例3
步骤1.碳纳米管的纯化：将1g碳纳米管放入200mL浓盐酸中超声并搅拌3h后，进行离心，用去离子水和乙醇对沉淀物进行清洗，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将1g纯化的碳纳米管放入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在50℃下搅拌24h，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将4.55g氯化亚锡加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g氧化的碳纳米管，在60℃下超声并搅拌40min，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将0.05g氯化钯加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g敏化的碳纳米管，超声并搅拌40min，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于60℃水浴中搅拌，加氢氧化钠溶液调节pH，得到pH为12铜盐镀液；其中，在铜盐镀液中硫酸铜的浓度为24.97g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将0.1g活化的碳纳米管加入200mL铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入4mL甲醛，并在加入甲醛后的5min内不断加入氢氧化钠溶液调节反应溶液的pH，使反应溶液的pH维持在12，反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，反应溶液进行过滤，用去离子水和乙醇洗涤过滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体。
图3为本实施例制备得到的碳纳米管/铜粉体的SEM图，可以看到铜在碳纳米管上分布均匀，碳纳米管上都镀上了一层铜，而且镀层的厚度小于100nm。
实施例4
步骤1.碳纳米管的纯化：将1g碳纳米管放入200mL浓盐酸中超声并搅拌2h后，进行离心，用去离子水和乙醇对沉淀物进行清洗，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将1g纯化的碳纳米管放入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在60℃下搅拌12h，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将4.55g氯化亚锡加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g氧化的碳纳米管，在50℃下超声并搅拌45min，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将0.05g氯化钯加入200mL稀盐酸溶液中，混合均匀，再加入1g敏化的碳纳米管，超声并搅拌45min，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤抽滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于60℃水浴中搅拌，加氢氧化钠溶液调节pH，得到pH为12铜盐镀液；其中，在铜盐镀液中硫酸铜的浓度为124.85g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将0.1g活化的碳纳米管加入200mL铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入4mL甲醛，并在加入甲醛后的5min内不断加入氢氧化钠溶液调节反应溶液的pH，使反应溶液的pH维持在12，反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，反应溶液进行过滤，用去离子水和乙醇洗涤过滤得到的固体物质，放入40℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体。
图4为本实施例制备得到的碳纳米管/铜粉体的SEM图，可以看到碳纳米管被铜包裹，镀层的厚度超过了100nm。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
步骤1.碳纳米管的纯化：碳纳米管放入浓盐酸中超声并搅拌2～3h后，进行离心、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到纯化的碳纳米管；
步骤2.碳纳米管的氧化：将纯化的碳纳米管放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在50～60℃下搅拌8～24h，冷却至室温后进行抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到氧化的碳纳米管；
步骤3.碳纳米管的敏化：将氯化亚锡加入稀盐酸溶液中，混合均匀后，再加入氧化的碳纳米管，在50～60℃下超声并搅拌30～60min，冷却至室温后进行抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到敏化的碳纳米管；
步骤4.碳纳米管的活化：将氯化钯加入稀盐酸溶液中，混合均匀后，再加入敏化的碳纳米管，超声并搅拌30～60min，抽滤、清洗，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到活化的碳纳米管；
步骤5.铜盐镀液的配制：将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后，置于50～60℃下搅拌，调节溶液的pH，得到pH为7～12的铜盐镀液；
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备：将活化的碳纳米管加入铜盐镀液中，活化的碳纳米管分散均匀后，再加入甲醛，并在加入甲醛后的5min内控制反应溶液的pH，使反应溶液的pH与铜盐镀液的pH相同，反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时，反应结束，过滤、洗涤，放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到碳纳米管/铜粉体；
其中，氯化亚锡与氧化的碳纳米管的质量比值≥4.55；氯化钯与敏化的碳纳米管的质量比值≥0.05；铜盐镀液中，硫酸铜的浓度为24～125g/L；硫酸铜与乙二胺四乙酸二钠的质量比为0.62～3.10；相对于硫酸铜的质量，甲醛的加入量为≥0.16mL/g，所述甲醛是质量分数为40％的水溶液；用氢氧化钠调节pH。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中碳纳米管在浓盐酸中的浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤2中纯化的碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中的浓度为5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤3中氧化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度为5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤4中敏化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度为5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤5中，铜盐镀液的pH为12，硫酸铜浓度为24.97g/L。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤6中活化的碳纳米管在铜盐镀液中的浓度为0.5g/L。
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