WO2018108016A1 - 一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法 - Google Patents

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    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic

Definitions

  • the invention relates to the field of thermal insulation pastes, in particular to a graphene modified nano thermal insulation slurry and a preparation method thereof.
  • Building insulation is an important aspect of saving energy and improving the function of building residence and use. Building energy consumption accounts for 30% to 40% of the total energy consumption of human beings, and most of them are energy consumption for heating and air conditioning, so building energy conservation is of great significance. According to research statistics, in terms of building energy consumption, the heat dissipation of building doors and windows in China accounts for more than 50% of the total heat dissipation in the building, which is 3 to 5 times that of developed countries. Therefore, improving the thermal insulation performance of doors and windows is an effective way to reduce the energy consumption of buildings.
  • Carbon is one of the most common and wonderful materials on earth. It can form the hardest diamond in the world and the softest graphite. In the past 20 years, carbon nanomaterials have been the frontier of technological innovation. The fullerene discovered in 1985 and the carbon nanotubes discovered in 1991 have caused a huge research boom.
  • the oxidation methods of graphite mainly include Hummers, Brondie and Staudenmaier. They all process the original graphite with inorganic strong protonic acid, insert small molecules of strong acid into the graphite layer, and then oxidize it with strong oxidant.
  • the prepared graphite oxide needs to be subjected to stripping, reduction and other steps to obtain a single layer of graphene.
  • the stripping method is generally performed by ultrasonic stripping method, that is, the graphite oxide suspension is ultrasonicated at a certain power for a certain period of time.
  • the prepared single-layer graphene oxide needs to be reduced to obtain graphene, and the reduction methods include chemical reduction method, thermal reduction method, electrochemical reduction method and the like.
  • the reducing agents commonly used in the chemical reduction method are sodium borohydride, hydrazine, and the like.
  • the object of the present invention is to provide a graphene-modified nano-insulation slurry and a preparation method thereof, aiming at solving the problem of poor heat insulation effect of the existing transparent heat-insulating coating.
  • a graphene-modified nano-insulation slurry wherein the following components are included by weight:
  • Nano ATO powder 5 to 15 parts
  • Dispersing agent 1 to 5 parts
  • Deionized water 50 to 80 parts
  • the graphene-modified nano-insulation slurry wherein the parts include the following components by weight:
  • Nano ATO powder 5 parts;
  • Dispersing agent 3 parts;
  • the graphene-modified nano-insulation slurry wherein the parts include the following components by weight:
  • Nano ATO powder 8 parts;
  • Dispersing agent 3 parts;
  • the graphene-modified nano-insulation slurry wherein the parts include the following components by weight:
  • Nano ATO powder 15 parts;
  • Dispersing agent 4 parts;
  • the nano-ATO powder is added to deionized water, and then stirred, and the graphene aqueous dispersion and a certain dispersant and defoaming agent are added during the stirring, and then dispersed, and the remaining dispersion is added during the dispersion.
  • the agent then obtains a graphene-modified nano-insulation slurry.
  • the method for preparing a graphene-modified nano-insulation slurry comprises the following steps:
  • the graphene-modified nano-insulation slurry wherein the mixture is uniformly mixed by an ultrasonic pulverizer.
  • the graphene-modified nano-insulation slurry wherein a dispersion of 75% of the upper layer is taken, by volume ratio.
  • the nano-ATO powder having heat insulating function is modified by graphene, and the heat insulating slurry prepared for use in building glass (or other substrate) has heat insulating function while being in visible light range. It has high visible light transmittance, high infrared ray rejection, high adhesion and hardness.
  • the present invention provides a graphene-modified nano-insulation slurry and a preparation method thereof, and the present invention will be further described in detail below in order to make the objects, technical solutions and effects of the present invention more clear and clear. It is understood that the specific embodiments described herein are merely illustrative of the invention and are not intended to limit the invention.
  • the present invention provides a graphene-modified nano-insulation slurry, wherein the following components are included by weight:
  • Nano ATO powder 5 to 15 parts
  • Dispersing agent 1 to 5 parts
  • Deionized water 50 to 80 parts
  • the nano-ATO powder with thermal insulation function is modified by graphene, and the prepared thermal insulation slurry is used for building glass (or other substrate) to have heat insulation function and high in visible light range. Visible light transmittance, high infrared ray rejection, high adhesion and hardness.
  • the graphene of the present invention is added in the form of a graphene aqueous dispersion, and the added graphene aqueous dispersion is obtained from a cheap and easily available graphite powder system, and the detailed preparation process is as follows.
  • the dispersant used in the preparation of the graphene-modified nano-insulation slurry is cetyltrimethylammonium bromide (CTAB).
  • CTAB cetyltrimethylammonium bromide
  • the nano ATO powder of the invention is a self-purchased nano powder.
  • the invention also provides a method for preparing a graphene-modified nano-insulation slurry according to any of the above, which comprises the following steps:
  • the nano-ATO powder is added to deionized water, and then stirred, and the graphene aqueous dispersion and a certain dispersant and defoaming agent are added during the stirring, and then dispersed, and the remaining dispersion is added during the dispersion.
  • the agent then obtains a graphene-modified nano-insulation slurry.
  • the nano-ATO powder is added to deionized water, and then stirred by a magnetic stirrer. During the stirring, a graphene aqueous dispersion and a certain dispersing agent (such as 1/4 to 3/4 by weight of a dispersing agent) and defoaming are added. Auxiliary agent and the like are then dispersed by a ball mill, and the remaining dispersant is added in the dispersion process, and then a stable graphene-modified nano-insulation slurry is obtained.
  • the parts by weight of each raw material are as follows:
  • Nano ATO powder 5 to 15 parts
  • Dispersing agent 1 to 5 parts
  • Deionized water 50 to 80 parts
  • the preparation method of the invention is simple, the equipment investment is low, the cost is low, the environment is green, and the slurry is extremely stable, and the temperature is maintained. It can be used for at least 6 months and can be widely used as a heat insulating agent for glass windows, antistatic agents, etc.
  • the invention also provides a preparation method of the aqueous graphene dispersion, and the preparation method of the aqueous graphene dispersion comprises the following steps:
  • the specific implementation of the method for preparing the aqueous graphene dispersion is as follows: the previously prepared graphite oxide is dispersed in a certain amount of deionized water through an ultrasonic water bath, and then a certain amount of carbon nanotubes is added, and the above mixture is mixed by an ultrasonic pulverizer. The liquid was uniformly mixed, centrifuged, and the dispersion of 75% by volume of the upper layer was taken. The dispersion was placed in a three-necked flask equipped with a constant flow pump, heated to 95 ° C, and a certain amount of hydrazine hydrate was added thereto, and a constant-speed magnetic stirring reaction was carried out. 2h, a graphene aqueous dispersion was obtained.
  • the aqueous graphene dispersion used in the present invention is obtained from a cheap and easily available graphite powder system.
  • the present invention uses carbon nanotubes (CNT) as a surfactant.
  • Graphene modified nano-insulation paste by weight, includes the following components:
  • Nano ATO powder 5 parts;
  • Dispersing agent 3 parts;
  • Graphene modified nano-insulation paste by weight, includes the following components:
  • Nano ATO powder 8 parts;
  • Dispersing agent 3 parts;
  • Graphene modified nano-insulation paste by weight, includes the following components:
  • Nano ATO powder 15 parts;
  • Dispersing agent 4 parts;
  • the graphene-modified nano-insulation slurry of the present invention and a preparation method thereof, the nano-ATO powder having a heat-insulating function is modified by graphene to prepare the heat insulation
  • the slurry is used in architectural glass (or other substrates) for thermal insulation while having high visible light transmission, high infrared ray rejection, high adhesion and hardness in the visible range.
  • the preparation method of the invention is simple, the equipment investment is small, the cost is low, the environment is green, and the slurry is extremely stable, and is stored at room temperature for at least 6 months, and can be widely used as a heat insulating agent for glass windows, an antistatic agent and the like.

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Abstract

一种石墨烯改性纳米隔热浆料，按重量份计，包括以下组分：纳米ATO粉体：5～15份；石墨烯水分散液：10～20份；分散剂：1～5份；去离子水：50～80份；消泡剂：1～3份。该浆料的制备方法包括以下步骤：按照配方，将纳米ATO粉体加到去离子水中，然后进行搅拌，搅拌过程中加入石墨烯水分散液以及一定的分散剂和消泡剂，再进行分散，分散过程中再加入剩余的分散剂，然后得到石墨烯改性纳米隔热浆料。

Description

一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法 技术领域
本发明涉及隔热浆料领域，尤其涉及一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法。
背景技术
建筑隔热保温是节约能源、提高建筑物居住和使用功能的一个重要方面。建筑能耗在人类整个能源消耗中所占比例一般在30％～40％，且其中绝大多数是采暖和空调的能耗，故建筑节能意义重大。据研究统计，在建筑能耗方面，我国建筑门窗散热量占建筑外围总散热量的50％以上，为发达国家的3～5倍。因此提高门窗的保温隔热性能是降低建筑能耗的有效途径。
目前市面上较成熟效果较好的产品有低辐射镀膜玻璃和各种各样的玻璃贴膜以改善玻璃的隔热性能。低辐射镀膜玻璃生产工艺比较复杂，而且工艺设备投资比较大。虽然具有较好的节能效果和较高的可见光透过率，但价格较高，难以为大众广泛应用。绝大多数依靠进口，致使玻璃贴膜价格较高。
碳材料是地球上最普遍也是最奇妙的一种材料，它可以形成世界上最硬的金刚石，也可以形成最软的石墨。近20年来，碳纳米材料一直是科技创新的前沿领域，1985年发现的富勒烯和1991年发现的碳纳米管均引起了巨大的研究热潮。
2004年，英国曼切斯特大学的Novoselov等首次使用机械剥离的方法成功制备了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的二维单层石墨烯晶体，其是目前世界上发现的最薄的材料。石墨烯独特的晶体结构及电子结构，使石墨烯具有优异的电学、磁学、热学及力学性能，在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、传感器、透明电极及能量存储等领域具有巨大的应用潜力。
石墨的氧化方法主要有Hummers、Brondie和Staudenmaier三种方法，他们都是用无机强质子酸处理原始石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。制备的石墨氧化物均需经过剥离，还原等步骤才能得到单层的石墨烯，剥离的方法一般用超声剥离法，即将石墨氧化物悬浮液在一定功率下超声一定的时间。最后，制备的单层石墨烯氧化物还需经还原后才能得到石墨烯，还原的方法有化学还原法、热还原法、电化学还原法等。化学还原法中常用的还原剂有硼氢化钠、肼等。
近几年来，人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展，发展了机械剥离、晶体外延生长、化学氧化、化学气相沉积和有机合成等多种制备方法。
透明隔热涂料国内外已有不少专利申请，但有的涂膜只具有透明性和导电性，未见有隔热性。有的虽然具有透明性和隔热效果，但其隔热效果有限。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法，旨在解决现有透明隔热涂料的隔热效果较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：5～15份；
石墨烯水分散液：10～20份；
分散剂：1～5份；
去离子水：50～80份；
消泡剂：1～3份。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：5份；
石墨烯水分散液：10份；
分散剂：3份；
去离子水：80份；
消泡剂：2份。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：8份；
石墨烯水分散液：15份；
分散剂：3份；
去离子水：72份；
消泡剂：2份。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：15份；
石墨烯水分散液：18份；
分散剂：4份；
去离子水：60份；
消泡剂：3份。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化胺。
一种如上任一所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其中，包括以下步骤：
按照上述配方，将纳米ATO粉体加到去离子水中，然后进行搅拌，搅拌过程中加入石墨烯水分散液以及一定的分散剂和消泡剂，再进行分散，分散过程中再加入剩余的分散剂，然后得到石墨烯改性纳米隔热浆料。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其中，所述石墨烯水分散液的制备方法包括以下步骤：
将预先制备好的氧化石墨分散在去离子水中，然后加入表面活性剂，接着使上述混合液均匀混合，离心，取上层分散液，将此分散液升温至90℃～100℃，加入水合肼，搅拌反应1.5～2.5h，得到石墨烯水分散液。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其中，所述表面活性剂为碳纳米管。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，用超声粉碎仪使上述混合液均匀混合。
所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，取上层75％的分散液，以体积比计。
有益效果：本发明将具有隔热功能的纳米ATO粉体通过石墨烯对其的改性，制备成的隔热浆料用在建筑玻璃(或者其他底材)具有隔热功能，同时在可见光范围内具有高的可见光透过率、高的红外线阻隔率、高的附着力和硬度。
具体实施方式
本发明提供一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种石墨烯改性纳米隔热浆料，其中，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：5～15份；
石墨烯水分散液：10～20份；
分散剂：1～5份；
去离子水：50～80份；
消泡剂：1～3份。
本发明将具有隔热功能的纳米ATO粉体通过石墨烯对其的改性，制备成的隔热浆料用在建筑玻璃(或者其他底材)具有隔热功能，同时在可见光范围内具有高的可见光透过率、高的红外线阻隔率、高的附着力和硬度。
本发明石墨烯以石墨烯水分散液的形式添加，所添加的石墨烯水分散液是由廉价易得的石墨粉体制得，详细制备过程见下文。优选地，制备石墨烯改性纳米隔热浆料所用分散剂为十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)。本发明纳米ATO粉体为自行采购的纳米粉体。
本发明还提供一种如上任一所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其中，包括以下步骤：
按照上述配方，将纳米ATO粉体加到去离子水中，然后进行搅拌，搅拌过程中加入石墨烯水分散液以及一定的分散剂和消泡剂，再进行分散，分散过程中再加入剩余的分散剂，然后得到石墨烯改性纳米隔热浆料。
石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法的具体实施例如下：
将纳米ATO粉体加到去离子水中，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌过程中加入石墨烯水分散液以及一定的分散剂(如1/4～3/4重量的分散剂)和消泡剂等助剂，然后用球磨机再进行分散，分散过程中再加入剩余的分散剂，然后得到稳定的石墨烯改性纳米隔热浆料。其中，各原料的重量份数如下：
纳米ATO粉体：5～15份；
石墨烯水分散液：10～20份；
分散剂：1～5份；
去离子水：50～80份；
消泡剂：1～3份。
本发明上述制备方法简单，设备投资少，成本低、环保绿色，且浆料极其稳定，常温保 存至少6个月，可广泛用作玻璃视窗的隔热剂，抗静电剂等。
本发明还提供一种石墨烯水分散液的制备方法，所述石墨烯水分散液的制备方法包括以下步骤：
将预先制备好的氧化石墨分散在去离子水中，然后加入表面活性剂(如碳纳米管)，接着使上述混合液均匀混合，离心，取上层分散液，将此分散液升温至90℃～100℃，加入水合肼，搅拌反应1.5～2.5h，得到石墨烯水分散液。
石墨烯水分散液的制备方法的具体实施例如下：将预先制备好的氧化石墨，通过超声水浴分散在一定量的去离子水中，然后加入一定量的碳纳米管，用超声粉碎仪使上述混合液均匀混合，离心，取上层75％(体积百分比)的分散液，将此分散液置于装有恒流泵的三口烧瓶中，升温至95℃，加入一定量的水合肼，恒速磁力搅拌反应2h，得到石墨烯水分散液。
本发明所采用的石墨烯水分散液是由廉价易得的石墨粉体制得，为得到稳定且较高浓度的石墨烯水溶液，本发明采用碳纳米管(CNT)为表面活性剂。
上述氧化石墨的详细制备过程如下：
将10g石墨粉、5g硝酸钠、230ml的浓硫酸加入到三口烧瓶，控制温度在0℃左右，充分搅拌使其均匀混合，然后取30g高锰酸钾在不断搅拌状态下缓慢加入到上述混合物中(为防止放热，分次添加)，并控制温度不超过20℃，高锰酸钾加完后升温至35℃并恒温半小时。而后缓慢滴入460ml去离子水，之后升温至98℃左右进行高温反应，15分钟后停止加热。并向反应体系内加入大量去离子水到一定浓度后，加入100ml的双氧水至反应液变金黄色。减压过滤，用10％的盐酸溶液清洗滤饼，除去其中的硫酸根离子，然后用大量去离子水清洗，重复数次直至产物pH到7左右，得到氧化石墨。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
石墨烯改性纳米隔热浆料，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：5份；
石墨烯水分散液：10份；
分散剂：3份；
去离子水：80份；
消泡剂：2份。
按配方先制取石墨烯水分散液，在搅拌下缓慢加入到纳米ATO粉体水溶液中，搅拌分散，然后加入计量的分散剂以及消泡剂搅拌混匀后用球磨机分散4小时，静置30min即可。
实施例2
石墨烯改性纳米隔热浆料，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：8份；
石墨烯水分散液：15份；
分散剂：3份；
去离子水：72份；
消泡剂：2份。
按配方先制取石墨烯水分散液，在搅拌下缓慢加入到纳米ATO粉体水溶液中，搅拌分散，然后加入计量的分散剂以及消泡剂搅拌混匀后用球磨机分散4小时，静置30min即可。
实施例3
石墨烯改性纳米隔热浆料，按重量份计，包括以下组分：
纳米ATO粉体：15份；
石墨烯水分散液：18份；
分散剂：4份；
去离子水：60份；
消泡剂：3份。
按配方先制取石墨烯水分散液，在搅拌下缓慢加入到纳米ATO粉体水溶液中，搅拌分散，然后加入计量的分散剂以及消泡剂搅拌混匀后用球磨机分散4小时，静置30min即可。
综上所述，本发明的一种石墨烯改性纳米隔热浆料及其制备方法，本发明将具有隔热功能的纳米ATO粉体通过石墨烯对其的改性，制备成的隔热浆料用在建筑玻璃(或者其他底材)具有隔热功能，同时在可见光范围内具有高的可见光透过率、高的红外线阻隔率、高的附着力和硬度。另外，本发明制备方法简单，设备投资少，成本低、环保绿色，且浆料极其稳定，常温保存至少6个月，可广泛用作玻璃视窗的隔热剂，抗静电剂等。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根 据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

  1. 一种石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
    纳米ATO粉体：5～15份；
    石墨烯水分散液：10～20份；
    分散剂：1～5份；
    去离子水：50～80份；
    消泡剂：1～3份。
  2. 根据权利要求1所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
    纳米ATO粉体：5份；
    石墨烯水分散液：10份；
    分散剂：3份；
    去离子水：80份；
    消泡剂：2份。
  3. 根据权利要求1所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
    纳米ATO粉体：8份；
    石墨烯水分散液：15份；
    分散剂：3份；
    去离子水：72份；
    消泡剂：2份。
  4. 根据权利要求1所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
    纳米ATO粉体：15份；
    石墨烯水分散液：18份；
    分散剂：4份；
    去离子水：60份；
    消泡剂：3份。
  5. 根据权利要求1所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化胺。
  6. 一种如权利要求1～5任一所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    按照上述配方，将纳米ATO粉体加到去离子水中，然后进行搅拌，搅拌过程中加入石墨烯水分散液以及一定的分散剂和消泡剂，再进行分散，分散过程中再加入剩余的分散剂，然后得到石墨烯改性纳米隔热浆料。
  7. 根据权利要求6所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯水分散液的制备方法包括以下步骤：
    将预先制备好的氧化石墨分散在去离子水中，然后加入表面活性剂，接着使上述混合液均匀混合，离心，取上层分散液，将此分散液升温至90℃～100℃，加入水合肼，搅拌反应1.5～2.5h，得到石墨烯水分散液。
  8. 根据权利要求7所述的石墨烯改性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为碳纳米管。
  9. 根据权利要求7所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，用超声粉碎仪使上述混合液均匀混合。
  10. 根据权利要求7所述的石墨烯改性纳米隔热浆料，其特征在于，取上层75％的分散液，以体积比计。
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