CN111161957A - 一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：(1)氧化石墨烯的制备；(2)氧化剂中和；(3)氧化石墨烯功能化；(4)电极的制备；(5)太阳能电池组装。本发明的氧化石墨烯经过表面活性剂功能化后片层之间相互分开，氧化石墨烯分散性提高，不再出现片层团聚堆叠现象，组装成太阳能电池后提高光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法。
背景技术
为了能更好地利用太阳能，人们开发研究了多种太阳能电池，柔性薄膜电池由于使用原材料少，工艺集成度高、成本低、质量轻和柔性可弯曲等特性，在各领域具有广阔的发展空间，太阳能电池目前主要采用的透明电极材料是氧化铟锡ITO、氟掺杂的氧化锡FTO和氧化锌，氧化铟锡ITO在弯曲条件下容易产生裂纹甚至断裂，对酸性和中性环境敏感、热稳定性等问题，急需一种新的透明电极材料来替代ITO，石墨烯是由单层碳原子相互连接构成的一种六方点阵蜂巢状二维晶体结构，具有很高的载流子迁移率，其良好的导电性及其还原后的能级可以使其成为太阳能电池活性层的优良受体，而且还原以后，由于部分官能的替代，其导电性明显提高，而且，石墨烯是一种透明的导体，适合用作太阳能电池的电极材料，但是，由于石墨烯片层之间存在强的范德华力，石墨烯很容易发生团聚使得石墨烯片层一层一层紧密堆叠，当石墨烯当作对电极应用到染料敏化太阳能电池中时，这种紧密堆叠的结构使得电解液难以充分渗透到石墨烯中去，从而严重影响了太阳能电池光电转换效率的提高。
发明内容
本发明为解决上述问题提供，提供了一种可以打破石墨烯团聚的功能化石墨烯电极的制备方法。
本发明所采取的技术方案：
一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：
(1)氧化石墨烯的制备：在冰浴的条件下将浓硫酸和浓磷酸加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中，在反应过程中放热，温度上升，混合后加热温度到50℃连续搅拌10-12h，待石墨粉完全被氧化后，冷却到室温；
(2)氧化剂中和：将上述混合物倒入放置有冰的容器中，在容器中加入一定量浓度为30％的过氧化氢，溶液的颜色由紫褐色逐渐变成黄褐色，然后使用离心机离心分离溶液得固体，接着依次用含质量分数为0.1％的过氧化氢和质量分数为5％的稀硫酸，浓度为30％的稀盐酸洗涤离心后的固体，然后用蒸馏水洗涤，洗涤的离心固体直至其pH为7，最后，将固体物质在50℃真空条件下干燥12h，出现的褐色固体即为氧化石墨烯；
(3)氧化石墨烯功能化：称取上步骤得到的氧化石墨烯和同等质量的表面活性剂200mg，向其两者的混合物中加入50ml去离子水，然后将混合溶液先在超声清洗机中超声处理60min，再使用超声破碎仪中在160W条件下继续超声处理30min，确保氧化石墨烯和表面活性剂混合均匀，然后，将均匀混合的混合溶液转移至50ml的不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中滴加一滴水合肼溶液，将反应釜拧紧密封，并在烘箱中90℃下反应2-3h，当反应完成后，取出反应釜，将反应釜中反应完的溶液倒出，经过数次抽滤，洗涤，干燥，得到功能化的氧化石墨烯粉末；
(4)电极的制备：功能化后的氧化石墨烯制成0.5mg/ml的溶液，将烧结后的TiO2纳米管阵列浸泡在功能化氧化石墨烯溶液内4-6h，然后用氮源干燥，得到功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料；
(5)太阳能电池组装：将功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料作为光阳极，透明铂电极作为对点击组装成染料敏化太阳能能电池。
所述的步骤(1)浓硫酸和浓磷酸以体积比为9:1的量加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中。
所述的步骤(1)中高锰酸钾和石墨粉的混合物中高锰酸钾和石墨粉的质量比为6:1。
所述的步骤(3)中的表面活性剂为Triton X-100和CPC中任意一种。
本发明的有益效果：本发明的氧化石墨烯经过表面活性剂功能化后片层之间相互分开，氧化石墨烯分散性提高，不再出现片层团聚堆叠现象，组装成太阳能电池后提高光电转换效率。
具体实施方式
一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：
(1)氧化石墨烯的制备：在冰浴的条件下将浓硫酸和浓磷酸以体积比为9:1(135ml，15ml)的量加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中，高锰酸钾和石墨粉的质量比为6:1(6g，1g)，在反应过程中放热，温度上升，混合后加热温度到50℃连续搅拌10-12h，待石墨粉完全被氧化后，冷却到室温；
(2)氧化剂中和：将上述混合物倒入放置有200ml冰的容器中，在容器中加入一定量浓度为30％的过氧化氢，溶液的颜色由紫褐色逐渐变成黄褐色，然后使用离心机离心分离溶液得固体，接着依次用200ml含质量分数为0.1％的过氧化氢和质量分数为5％的稀硫酸，200ml浓度为30％的稀盐酸洗涤离心后的固体，然后用蒸馏水洗涤，洗涤的离心固体直至其pH为7，最后，将固体物质在50℃真空条件下干燥12h，出现的褐色固体即为氧化石墨烯；
(3)氧化石墨烯功能化：称取上步骤得到的氧化石墨烯和同等质量的表面活性剂200mg，向其两者的混合物中加入50ml去离子水，然后将混合溶液先在超声清洗机中超声处理60min，再使用超声破碎仪中在160W条件下继续超声处理30min，确保氧化石墨烯和表面活性剂混合均匀，然后，将均匀混合的混合溶液转移至50ml的不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中滴加一滴水合肼溶液，将反应釜拧紧密封，并在烘箱中90℃下反应2-3h，当反应完成后，取出反应釜，将反应釜中反应完的溶液倒出，经过数次抽滤，洗涤，干燥，得到功能化的氧化石墨烯粉末；
(4)电极的制备：功能化后的氧化石墨烯制成0.5mg/ml的溶液，将烧结后的TiO2纳米管阵列浸泡在功能化氧化石墨烯溶液内4-6h，然后用氮源干燥，得到功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料；
(5)太阳能电池组装：将功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料作为光阳极，透明铂电极作为对点击组装成染料敏化太阳能能电池。
所述的步骤(3)中的表面活性剂为Triton X-100、CPC中任意一种。
实施例1
一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：
(1)氧化石墨烯的制备：在冰浴的条件下将浓硫酸和浓磷酸以体积比为135ml：15ml的量加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中，高锰酸钾和石墨粉的质量比为6g：1g，在反应过程中放热，温度上升，混合后加热温度到50℃连续搅拌10h，待石墨粉完全被氧化后，冷却到室温；
(2)氧化剂中和：将上述混合物倒入放置有200ml冰的容器中，在容器中加入10ml浓度为30％的过氧化氢，溶液的颜色由紫褐色逐渐变成黄褐色，然后使用离心机离心分离溶液得固体，接着依次用200ml含质量分数为0.1％的过氧化氢和质量分数为5％的稀硫酸，200ml浓度为30％的稀盐酸洗涤离心后的固体，然后用蒸馏水洗涤，洗涤的离心固体直至其pH为7，最后，将固体物质在50℃真空条件下干燥12h，出现的褐色固体即为氧化石墨烯；
(3)氧化石墨烯功能化：称取上步骤得到的氧化石墨烯和同等质量的表面活性剂Triton X-100 200mg，向其两者的混合物中加入50ml去离子水，然后将混合溶液先在超声清洗机中超声处理60min，再使用超声破碎仪中在160W条件下继续超声处理30min，确保氧化石墨烯和表面活性剂混合均匀，然后，将均匀混合的混合溶液转移至50ml的不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中滴加一滴水合肼溶液，将反应釜拧紧密封，并在烘箱中90℃下反应2h，当反应完成后，取出反应釜，将反应釜中反应完的溶液倒出，经过数次抽滤，洗涤，干燥，得到功能化的氧化石墨烯粉末；
(4)电极的制备：功能化后的氧化石墨烯制成0.5mg/ml的溶液，将烧结后的TiO2纳米管阵列浸泡在功能化氧化石墨烯溶液内5h，然后用氮源干燥，得到功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料；
(5)太阳能电池组装：将功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料作为光阳极，透明铂电极作为对点击组装成染料敏化太阳能能电池。
实施例2
一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：
(1)氧化石墨烯的制备：在冰浴的条件下将浓硫酸和浓磷酸以体积比为9:1，体积分别为270ml和30ml加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中，高锰酸钾和石墨粉的质量分别为12g和2g，在反应过程中放热，温度上升，混合后加热温度到50℃连续搅拌12h，待石墨粉完全被氧化后，冷却到室温；
(2)氧化剂中和：将上述混合物倒入放置有200ml冰的容器中，在容器中加入20ml浓度为30％的过氧化氢，溶液的颜色由紫褐色逐渐变成黄褐色，然后使用离心机离心分离溶液得固体，接着依次用200ml含质量分数为0.1％的过氧化氢和质量分数为5％的稀硫酸，200ml浓度为30％的稀盐酸洗涤离心后的固体，然后用蒸馏水洗涤，洗涤的离心固体直至其pH为7，最后，将固体物质在50℃真空条件下干燥12h，出现的褐色固体即为氧化石墨烯；
(3)氧化石墨烯功能化：称取上步骤得到的氧化石墨烯和同等质量的表面活性剂CPC 200mg，向其两者的混合物中加入50ml去离子水，然后将混合溶液先在超声清洗机中超声处理60min，再使用超声破碎仪中在160W条件下继续超声处理30min，确保氧化石墨烯和表面活性剂混合均匀，然后，将均匀混合的混合溶液转移至50ml的不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中滴加一滴水合肼溶液，将反应釜拧紧密封，并在烘箱中90℃下反应3h，当反应完成后，取出反应釜，将反应釜中反应完的溶液倒出，经过数次抽滤，洗涤，干燥，得到功能化的氧化石墨烯粉末；
(4)电极的制备：功能化后的氧化石墨烯制成0.5mg/ml的溶液，将烧结后的TiO2纳米管阵列浸泡在功能化氧化石墨烯溶液内4h，然后用氮源干燥，得到功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料；
(5)太阳能电池组装：将功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料作为光阳极，透明铂电极作为对点击组装成染料敏化太阳能能电池。
对原始的氧化石墨烯和功能化的氧化石墨烯进行SEM电镜扫描测试，可以对比出未进行功能化处理和经过功能化处理的明显区别，由Triton X-100功能化的氧化石墨烯分散性提高，氧化石墨烯分层但单个片层却并没有完全展开，由CPC功能化的氧化石墨烯片层之间的分层完全，单个石墨烯片层展开充分，看不到片层团聚堆叠的现象，所以功能化的氧化石墨烯可以避免团聚堆叠问题，制成太阳能电池的光阳极后有利于光电转换。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其步骤为：
(1)氧化石墨烯的制备：在冰浴的条件下将浓硫酸和浓磷酸加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中，在反应过程中放热，温度上升，混合后加热温度到50℃连续搅拌10-12h，待石墨粉完全被氧化后，冷却到室温；
(2)氧化剂中和：将上述混合物倒入放置有冰的容器中，在容器中加入一定量浓度为30％的过氧化氢，溶液的颜色由紫褐色逐渐变成黄褐色，然后使用离心机离心分离溶液得固体，接着依次用含质量分数为0.1％的过氧化氢和质量分数为5％的稀硫酸，浓度为30％的稀盐酸洗涤离心后的固体，然后用蒸馏水洗涤，洗涤的离心固体直至其pH为7，最后，将固体物质在50℃真空条件下干燥12h，出现的褐色固体即为氧化石墨烯；
(3)氧化石墨烯功能化：称取上步骤得到的氧化石墨烯和同等质量的表面活性剂200mg，向其两者的混合物中加入50ml去离子水，然后将混合溶液先在超声清洗机中超声处理60min，再使用超声破碎仪中在160W条件下继续超声处理30min，确保氧化石墨烯和表面活性剂混合均匀，然后，将均匀混合的混合溶液转移至50ml的不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中滴加一滴水合肼溶液，将反应釜拧紧密封，并在烘箱中90℃下反应2h，当反应完成后，取出反应釜，将反应釜中反应完的溶液倒出，经过数次抽滤，洗涤，干燥，得到功能化的氧化石墨烯粉末；
(4)电极的制备：功能化后的氧化石墨烯制成0.5mg/ml的溶液，将烧结后的TiO2纳米管阵列浸泡在功能化氧化石墨烯溶液内4-6h，然后用氮源干燥，得到功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料；
(5)太阳能电池组装：将功能化氧化石墨烯/TiO2纳米薄膜复合材料作为光阳极，透明铂电极作为对点击组装成染料敏化太阳能能电池。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)浓硫酸和浓磷酸以体积比为9:1的量加入到高锰酸钾和石墨粉的混合物中。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中高锰酸钾和石墨粉的混合物中高锰酸钾和石墨粉的质量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的表面活性剂为Triton X-100和CPC中任意一种。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中氧化石墨烯与表面活性剂在反应釜中反应2h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111446022A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-07-24 | 任国峰 | 一种电池用石墨烯导电浆料及其制备方法 |
| CN113372648A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-10 | 大河宝利材料科技(苏州)有限公司 | 一种聚丙烯与石墨烯导电复合材料 |
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