CN106191461B - 一种高活性高纯度氯金酸的制备方法 - Google Patents

一种高活性高纯度氯金酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高活性高纯度氯金酸的制备方法,包括以下步骤：(1)将粗金原料置于烧杯中，用王水于130～145℃下溶解，向溶液中加入的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.5～3:1，PVP:粗金=1～2:1，氨基甲烷三丙酸0.5～1:1；(2)将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300～400r/min下搅拌，反应温度在70～85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤；(3)将步骤（2）得到纳米金置于盐酸—双氧水体系中，于120—130℃溶解，即可得到高纯度产品氯金酸。本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达48.4%，氮含量及碱金属远低于产品标准要求。

Description

一种高活性高纯度氯金酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯金酸的制备方法,特别是涉及一种高活性高纯度氯金酸的制备方法，属于贵金属冶金领域。
背景技术
国内原有的氯金酸生产制备时采用王水溶金，后经多次赶硝制备出产品。此法存在明显缺点就是氯金酸中N含量不易控制，产品经常出现水溶解实验不合格杂志含量高等现象，造成不必要的循环操作及生产消耗。且整个流程结束时间较长生产效率低。一次粗金溶解需要耗费大量硝酸造成能源消耗大、环境污染重等缺点。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有技术存在的不足，针对现有王水法存在的问题，经过反复试验和研究后，给出了一种活性高纯度氯金酸的制备方法。
本发明给出的技术解决方案是：一种活性高纯度氯金酸的制备方法，其特点是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型:、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤。
（1）粗金转换成纳米金的体系。
将粗金原料置于烧杯中，用王水于130—145℃下溶解45—60min。向溶液中加入质量比如下的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.5~3:1，PVP:粗金=1~2:1，氨基甲烷三丙酸0.5~1:1。
（2）单分散纳米金的成型。
将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300~400r/min下搅拌；将反应温度控制在70~85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤。
（3）盐酸双氧水体系高效溶解纳米金。
将步骤（2）得到纳米金置于120—130℃盐酸—双氧水体系中，溶解20—30min。即可得到高纯度产品氯金酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
本发明提出的在反应中先形成纳米金胶体体系（柠檬酸三钠+氨基甲烷三丙酸+PVP）的方法，大大提高溶金速率和效率，并使产品中氮含量及杂质含量无限趋近于零，应用本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达48.4%，其产品中氮含量及碱金属远低于产品标准要求。
具体实施方式
实施例1。
取10g粗金粉，用100ml王水于130℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠15g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP15g。并置于350r/min下搅拌，将反应温度控制在70℃下反应30min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中，于120℃反应20min。装瓶、进行化验。
结果：
纳米金转化率：99.95%
纳米金溶解率：99.97%
产品金含量：48.3%
产品氮含量：0.001% 。
实施例2。
取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP20g。并置于400r/min下搅拌，将反应温度控制在85℃下反应45min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中，于130℃反应25min。装瓶、进行化验。
结果：
纳米金转化率：99.98%
纳米金溶解率：99.98%
产品金含量：48.4%
产品氮含量：0.001% 。
实施例3。
取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g，氨基甲烷三丙酸5g，PVP10g。并置于300r/min下搅拌，将反应温度控制在80℃下反应40min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中，于125℃反应30min。装瓶、进行化验。
结果：
纳米金转化率：99.96%
纳米金溶解率：99.97%
产品金含量：48.4%
产品氮含量：0.001% 。

Claims (4)

1.一种高活性高纯度氯金酸的制备方法, 其特征在于，包括以下三个步骤：
步骤（1）、粗金转换成纳米金胶体体系：
将粗金原料置于烧杯中，用王水于130～145℃下溶解45～60min，向溶液中加入质量比如下的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.5～3:1，PVP:粗金=1～2:1，氨基甲烷三丙酸:粗金=0.5～1:1 ；
步骤（2）、单分散纳米金的成型：
将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300～400r/min下搅拌，将反应温度控制在70～85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤；
步骤（3）、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金：
将步骤（2）得到纳米金置于盐酸—双氧水体系中，所述的盐酸—双氧水体系为50mlHCl和10mlH2O2；于120—130℃条件下溶解20—30min，即可得到高纯度产品氯金酸。
2.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于：取10g粗金粉，用100ml王水于130℃下溶解60min，待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠15g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP15g，并置于350r/min下搅拌，将反应温度控制在70℃下反应30min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤，后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中，于120℃反应20min，装瓶、进行化验，结果如下：
纳米金转化率：99.95% ，
纳米金溶解率：99.97% ，
产品金含量：48.3% ，
产品氮含量：0.001% 。
3.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于：取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min，待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP20g，并置于400r/min下搅拌，将反应温度控制在85℃下反应45min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤，后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中，于130℃反应25min，装瓶、进行化验，结果如下：
纳米金转化率：99.98% ，
纳米金溶解率：99.98% ，
产品金含量：48.4% ，
产品氮含量：0.001% 。
4.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于：取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min，待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g，氨基甲烷三丙酸5g，PVP10g，并置于300r/min下搅拌，将反应温度控制在80℃下反应40min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤，后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中，于125℃反应30min，装瓶、进行化验，结果如下：
纳米金转化率：99.96% ，
纳米金溶解率：99.97% ，
产品金含量：48.4% ，
产品氮含量：0.001% 。
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