CN102133646B - 一种分散纳米铁颗粒的制备方法 - Google Patents

一种分散纳米铁颗粒的制备方法 Download PDF

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一种分散纳米铁颗粒的制备方法，涉及一种纳米金属材料的制备方法，其以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，加入表面活性剂和络合剂，再加入分散剂，于搅拌状态下，滴入配置的硼氢化物水溶液，室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤、干燥，即得到黑色分散纳米铁颗粒。生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，而且工艺简单，成本低，有利于进一步扩大生产规模。

Description

一种分散纳米铁颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金属材料的制备方法，特别涉及一种分散纳米铁颗粒的制备方法。
背景技术
通常把颗粒尺寸在1～100 纳米(nm)范围的粉末或材料叫做纳米材料。纳米材料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。纳米铁因其介于宏观的常规细粉和微观的原子团簇之间的过渡区域，故呈现出一些独特的性质，其中一个重要的特性就是表面效应。由于粒径小，比表面积大，表面活性强，纳米铁在污染物修复中具有比普通铁粉更独特的优势。国外的许多研究表明纳米铁能还原去除水中的许多污染物，如溶解性有机氯化物、PCBs和硝基苯类化合物等。
由于纳米铁粒径小、活性强，易聚结、易氧化，因此常是现用现制，在制备和使用时都必须隔绝氧气，使用不方便，代价高，因此，在实际应用中受到限制，目前常用的制备方法有物理法和化学法。一些方法在理论上行得通，但实际操作条件要求很高，不容易做到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散纳米铁颗粒的制备方法，在液态还原过程中直接加入分散剂，有效阻止纳米铁颗粒的团聚，使生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，且制备工艺简单，成本低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种分散纳米铁颗粒的制备方法，制备步骤包括：
（1）以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或体积比为7：3的蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
（2）向上述（1）中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0.4g/L，加入络合剂使其浓度达到0.002-0.005g/L；
（3）向上述（2）中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0.5%；
（4）配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0.1mol/L；
（5）在上述（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入配置的硼氢化物水溶液，滴速为1-10ml/s，反应过程温度为室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全；
（6）在上述（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤；
（7）将上述（6）过程所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述的二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述的表面活性剂为可溶性淀粉。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述的络合剂为柠檬酸。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述的分散剂为阻垢缓蚀剂TH-904。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明方法合成的纳米铁颗粒材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题；且产品纯度高，粒径小，粒度均匀，具有一定的抗氧化性；
2. 本发明方法合成路线简单，工艺过程控制容易；
3. 本发明常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。
具体实施方式
实施例1
（1）  称取氯化铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；
（2）  在（1）中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.004克/升；
（3）  将TH-904原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-904质量浓度达到0.2%；
（4）  称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5）  在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6）  在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7）  将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。
实施例2
（1）  称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水和无水乙醇混合溶液（体积比=7:3）中，配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；
（2）  在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.2克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.002克/升；
（3）  将TH-904原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-904质量浓度达到0.1%；
（4）  称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5）  在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为10毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6）  在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7）  将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。
实施例3
（1）称取氯化亚铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为1.6摩尔/升的溶液；
（2）在（1）中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.004克/升；
（3）将TH-904原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-904质量浓度达到0.2%；
（4）称取硼氢化钾溶于蒸馏水中，配成硼氢化钾含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5）在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6）在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7）将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。

Claims (3)

1.一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
（1）以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或体积比为7：3的蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
（2）向上述（1）中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0.4g/L，加入络合剂使其浓度达到0.002-0.005g/L；
（3）向上述（2）中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0.5%；
（4）配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0.1mol/L；
（5）在上述（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入配置的硼氢化物水溶液，滴速为1-10ml/s，反应过程温度为室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全；
（6）在上述（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤；
（7）将上述（6）过程所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒；
所述的表面活性剂为可溶性淀粉，络合剂为柠檬酸，分散剂为阻垢缓蚀剂TH-904。
2.根据权利要求1所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述的二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
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